【關鍵詞】中藥；分離技術；綜述

傳統中藥是我國的瑰寶,但對于絕大多數臨床療效肯定的中藥,我們并不清楚是何種成分起的作用,這也是中藥在國際上沒有獲得普遍認可和接受的原因。中藥化學成分被公認為中藥藥效物質基礎的來源,為了有效、合理地利用中藥資源,對中藥成分分離的研究工作就顯得十分重要。隨著現代科學技術的發展,新的分離技術更多地應用在中藥成分分離的研究工作中。筆者現就近年來中藥成分分離中所應用的技術作一綜述。

1傳統成分分離技術

傳統的成分分離技術更多依賴于普通柱層析、重結晶等。

普通柱層析就是利用硅膠或氧化鋁等常用的吸附材料作為固定相、利用不同比例的有機溶劑作為流動相對樣品進行洗脫,最終達到成分分離的效果。這種方法操作簡單,但對于成分比較復雜或結構相近的成分來說,常常得不到理想的分離效果。重結晶(Recrystallisation)是利用固體混合物中目標組分在某種溶劑中的溶解度隨溫度變化有明顯差異,在較高溫度下溶解度大,降低溫度時溶解度小,從而實現分離提純,該法由于其局限性,也不能廣泛應用在中藥成分的分離過程中。涂氏等[1]采用硅膠層析法及重結晶分離純化法從蒙古黃芪中分離出毛蕊異黃酮,在毛蕊異黃酮分離提純過程中,利用不同溶劑對樣品溶解度的不同,采用重結晶的方法,得到的晶體純度較高,而且樣品損失較少。李氏等[2]比較了柱層析與重結晶在精制水飛薊賓上的優缺點,柱層析和重結晶兩種方法均可達到獲得水飛薊賓純品的目的,柱層析分離所用時間稍短,純度比重結晶高,但需要大量溶劑,成本較高,且產率較低,而重結晶操作簡單,所用儀器、溶劑價格低廉,容易控制反應,但反應周期長。

2減壓層析分離技術

摘要：文章介紹了色譜技術的概念、原理及特點，重點論述了液相色譜法及其與其他質譜聯用技術在食品中農藥殘留、添加劑及黃河濕地污染等檢測中的應用。最后對色譜技術的發展前景進行了展望。

關鍵詞：色譜技術；食品安全；黃河濕地；檢測；應用

色譜技術在現代儀器分析方法中占有重要的地位，因其具有特殊的高效、迅速的分離特性，已經成為物理、化學、生物分析不可缺少的重要工具。從色譜學的發展上看，自1903年以來，俄羅斯的植物學家茨維特成功分離葉綠素以來，經典的色譜方法由于分離緩慢，分離效率低、長時間沒有引起廣泛關注；直到20世紀50-60年代，由于以氣相色譜（GC）為突破口，出現了氣相色譜和質譜聯用的儀器，使色譜進入了大發展時期；70年代進入高效液相色譜法（HPLC）為代表的現代色譜時期；80年代以HPLC的文獻數量、應用范圍已超過GC。近年來，由于高壓輸出泵的應用和分析檢測技術的改進，使得高效液相色譜技術得到了迅猛的發展。如今，因為高靈敏度的檢測器、高效率的色譜柱以及微型處理機的使用，使得該法成為了一種靈敏度高、分析速度快、應用范圍廣泛的分析方法。社會上出現有毒大米、加有添加劑的奶粉、地溝油、注水肉等損害人們身體的物質出現，如何讓消費者買得放心、吃得安心成為人們關注的焦點。另外，濕地環境作為水生及陸生生態系統的過渡，兼有豐富的陸生和水生資源，所以，其和森林、海洋并稱為全球三大生態系統。近年來，濕地被各種物質所污染，尤其有機污染物危害更大，所以，文章著重綜述了色譜技術在食品進行安全檢測中的應用，簡要介紹了在黃河濕地污染物檢測中的應用情況，以便更好的指導對各種環境污染物的防治，保證人們健康的生活。

1色譜技術的基本原理及特點

1.1色譜技術的原理。色譜法一般存在兩相，固定不動的一相稱為固定相；不斷流過固定相的一相稱為流動相。色譜法分離樣品中不同物質的原理是利用各種物質在兩相中的吸附能力、分配比及親和能力等的不同而達到分離的目的。在外力作用下，含有樣品的液體或氣體流動相流過固定相后，固定相和流動相對樣品中各組分的作用力強弱不同，使各組分被固定相保留時間的差異，使混合物中各組分得以分離。分離出的不同的組分，按照時間的差異逐個流經檢測器，通過色譜儀器對信號進行處理，按流出物的濃度比例實現電訊號的輸出，最后實現對不同組分的定性、定量分析。1.2色譜技術的特征。色譜技術幾乎可以對所有的有機物進行分離，且具有好的分離效能、好的選擇性、高靈敏度、應用范圍廣等特點，在食品安全檢測，河水、濕地有機污染物分析得到廣泛的應用。用此法不僅快速、方便、樣品用量極少，且定量精密度高、技術相對較為成熟。

2色譜技術在食品安全檢測中的應用

摘要：伴隨化工合成與材料學的飛速發展，磁性微球這種新型材料與天然藥物化學之間的學科交叉已經逐漸深入，磁性微球成功解決了部分以往依靠傳統技術手段在天然藥物化學研究中無法攻克的困難。它所應用的范圍現已貫穿藥物開發，成分分析，質量標準和制劑工藝等重要環節。本文主要圍繞其在提取分離、活性篩選、化學分析和藥物制劑4個方面的應用與進展進行綜述，為相關研究提供參考依據。

關鍵詞：磁性微球；天然藥物化學；化學研究；活性篩選；藥物制劑

磁性微球是指利用物理或化學方法將具磁性粒子與有機材料或無機材料復合形成的一種新型具磁性載體[1]。根據原料形成時的方式不同，磁性微球可分為3類：核殼型（又可細分為磁性核型和磁性殼型）、混合型和多層型[2]。由于其具有生物相容性好、磁響應性強、表面易功能化以及比表面積大等多種優點，因此，在生物醫藥與化工分離等領域，磁性微球具有較好的應用前景[3]。隨著現階段對磁性微球的深入研究，其在醫藥工業領域的應用范圍與深度也在不斷得到提升。本文綜述了磁性微球在天然藥物化學中的應用，并詳細闡述了磁性微球在提取分離、活性篩選、化學分析和藥物制劑等方面的應用與發展。

1磁性微球在提取分離過程中的應用

磁性分離技術是指以超順磁性顆粒作為吸附劑，借助外加磁場在復雜混合物溶液中高效分離的技術[4]。其突出的特點是將復雜混合物高效而快速地進行分離，并且不會殘留有機溶劑。隨著學科之間的交叉越來越深入，其在天然藥物化學成分提取分離中的應用也日益廣泛。丹參為天然藥物中常用的活血調經中藥，其主要的活性成分為丹參酮，具有抗菌、抗炎、抗腫瘤和抗氧化等多種藥理作用，此外，丹參酮對神經系統和心血管系統具有較強的藥理活性。徐秋生等通過分散聚合法制備磁性PHEMA微球，并確定該種磁性微球的最佳制備條件，然后對分離時間與提取效率進行分析，結果表明：磁性微球提取純化法對3種丹參酮的提取率從5h的0.179%、0.093%和0.452%分別上升到0.5h的0.279%、0.176%和0.575%，分離時間縮短，提取效率顯著提高，顯示出磁性微球在中藥有效成分研究過程中具有較好的應用前景[5]。李玉慧利用改良微乳液聚合法制備表面含羧基的磁性微球，將該種磁性微球作為載體分散于藥物提取液，利用高效液相色譜檢識，對黃連和茶葉中的生物堿類成分進行提取，結果表明，磁性微球對小檗堿的飽和吸附量可高達121.4mg·g-1，合成的磁性粒子穩定性強，可重復利用并能夠保持萃取效率穩定[6]。此外，王娟強利用磁固相萃取的樣品前處理技術對黃酮類物質和聚合物添加劑進行分離，實現對天然植物薇甘菊的成分提取分離研究[7]。

2磁性微球在活性篩選過程中的應用

此次畢業設計的課題是選粉機的改造。這一設計課題主要是對高效選粉機的探討，高效選粉機的誕生促進了粉磨技術的進步，使水泥粉磨技術得到迅速發展。

選粉機由英國人Mumford和Moody與1885年發明。1889年德國Gebr.Pfeiffer公司首先在工業上應用。由于美國Sturtevant公司生產的這種選粉機應用最廣，聞名于世，顧常稱Sturtevant選粉機。按其分級原理，又稱為離心式選粉機。至今離心式選粉機還在大量應用，而且基本結構及分級原理沒有本質變化，故有人稱它為第一代選粉機。雖然最初的離心式選粉機仍在大量使用，也有人對其局部進行了改進，但還是無法消除其存在的三個根本性缺點：

a)循環氣流中粉塵多，致使選粉區內物料的實際濃度大，擴大了干擾沉降的影響；

b)選粉區內存在著較大的風速梯度，使分離粒徑不均，粗顆粒會被其遭遇到的高速風帶出；

c)效應問題，使細小顆粒隨粗顆粒碰撞而降落。

60年代原西德的WEDAG公司開發了旋風式選粉機，它采用外部循環風機供風來取代離心式選粉機的內部供風，用小旋風筒取代離心式選粉機的大直徑外筒來收集細粉提高了收塵效率，從而使得循環氣流中含塵濃度大為降低，其基本克服了離心式選粉機的第一項根本性缺點，但無法消除第2、3項缺點，故其分離效率仍偏低。1970年北京水泥工業設計院在青島水泥廠φ1.83×6.1m水泥磨上安裝了國產首臺旋風式選粉機樣機，取得了良好的節能增產效果，并很快在全國推廣了旋風式選粉機系列產品。旋風式選粉機也有人稱它為第二代選粉機。

1液—液旋流分離技術

（1）技術優勢。旋流分離技術作為一種高效節能的分離技術，在油水分離中可用于油污水去油和含水油脫水。旋流器是旋流分離中的重要設備，旋流器分離效率與普通的分離技術相比，停留時間短、體積小、效率高，它能夠將水中的浮油、分散油有效地處理掉，減輕對環境產生的污染。在我國的過濾與分離技術應用中，已有9%的油田采出水用水力旋流器進行處理。旋流器擁有以下幾個優勢：

①設備構造簡單、所需購置成本不高、能耗相對較低，而且在進行分離時不需要任何幫助分離的介質；

②由于旋流器的體積較小，所以設備在安裝方面難度系數小，一旦調試好，就能持續、穩定地工作；

③分離效率高、適應力強，受外界影響較小，工作的溫度及壓力只受旋流器結構材料的影響。盡管如此，旋流分離技術也存在一定的缺陷：首先，在液體流動時，會產生剪切作用，如果設計的參數有誤，容易導致含油污水中的油滴被打碎乳化的情況出現，進而使分離達不到預期的效果；其次，由于物料的性質存在差異，所以在旋流器的結構大小和操作條件等方面，不同的油田需求也不相同，這就造成了旋流器大多不能通用；最后，在乳化油的處理上，旋流分離技術仍有待提高。

（2）國內應用研究現狀。經國內外專家多年的努力，在旋流分離數值模擬分析、旋流管外特性研究等方面，旋流分離技術取得了重大進展，對這項技術的研究也正趨于規范和完善，目前正準備將初步的研究成果轉向產品化。從總體上來說，我國在含油污水的處理問題上，其技術相對較為落后、發展條件不足、人員管理較為松散、組織管理水平低。基于上述情況，對靜態液—液旋流分離技術的研究還需要深入探討。

[摘要]針對高純度二乙烯苯生產工藝中存在的問題，在脫氫工序、提純工序和尾氣處理工序中，通過構筑理想的高效催化劑和系列技術改造，降低了生產工藝的能耗、物耗和副產物生成，實現了高純度低萘二乙烯苯的生產技術的集成優化。

[關鍵詞]二乙苯；二乙烯基苯；生產工藝

近年來，高分子材料迅速發展，應用領域不斷擴大。二乙烯苯作為功能型化學交聯劑，主要用于與苯乙烯交聯聚合制造離子交換樹脂，也用作聚酯樹脂、聚苯乙烯樹脂改性及各種特殊用途的高分子多孔微球與工程塑料，還用作制藥工業的原料[1-2]。二乙烯苯容易自聚，難獲得高濃度產品，但是含量80%的高濃度二乙烯苯才具有高交聯度性能，適合生產各種用途的離子交換樹脂。但是，我國高濃度二乙烯苯主要依賴進口，嚴重制約下游產品生產鏈。本文旨在論述二乙苯脫氫生產二乙烯苯的生產工藝最新進展，分別從高效催化劑的制備、工序的技術改造和尾氣回收凈化三個方面進行闡述總結，通過節能、降耗、環保、集約化的化工過程強化技術，在創造經濟和自我發展的同時，解決生產工藝中“三高”的問題，為今后實現二乙烯苯生產工藝的優化和產品質量的升級提供重要的參考依據。

1二乙烯苯的市場與生產狀況

據初步統計，2013年，國內僅各種離子交換樹脂生產量就超過250kt，MBS樹脂超過80kt，這些市場需求必然直接推動上游原料二乙烯苯的迅速增長[2]。二乙烯基苯的全球產量從2012年的16829t增加到2016年的23059t，復合年增長率為8.19%。全球二乙烯基苯市場2016年的價值為0.83億美元，到2023年底估計價值1.17億美元，其復合年增長率達到5.08%[2]。二乙烯苯作為高分子行業的基礎材料，市場需求巨大，存在良好的發展空間。目前，二乙烯苯的主要生產商主要集中在中國，美國和日本。新日鐵、陶氏化學、江蘇常青樹、江蘇長榮、山東光潤是全球市場的主要參與者[3–5]。但是，國內二乙烯基苯生產裝置落后、能耗高、產品檔次低，只能進行低值化、粗放型生產，與進口產品質量存在巨大差距。如何將國內二乙烯基苯的生產從“同質化、低值化”向“差異化、高端化”進行轉變，實現產業優化和轉型升級是亟待解決的問題。

2二乙烯苯的生產工藝

一、污水處理背景我國是一個干旱缺水嚴重的國家

淡水資源總量為28000億立方米，占全球水資源的6％，僅次于巴西、俄羅斯和加拿大，居世界第四位，但人均只有2300立方米，僅為世界平均水平的1／4、美國的1／5，在世界上名列121位，是全球13個人均水資源最貧乏的國家之一。

據監測，目前全國多數城市地下水受到一定程度的點狀和面狀污染，且有逐年加重的趨勢。日趨嚴重的水污染不僅降低了水體的使用功能，進一步加劇了水資源短缺的矛盾，對我國正在實施的可持續發展戰略帶來了嚴重影響，而且還嚴重威脅到城市居民的飲水安全和人民群眾的健康。

以西安市為例，2000年西安市建成區面積已達187k，人口326萬。根據《西安市排水規劃（1995年至2010年）》，西安市中心市區分為六個污水收集系統，現狀污水排放總量約80萬/d，污水處理率約34%.

西安市現狀排水服務面積約152.2k，排水管道除老城區及東北郊部分為合流管外，其余以分流制為主。排水管網總長約835.4km.其中污水管道490km（包括現狀合流管），普及率67%，雨水管渠345.4km，普及率45%，管渠密度約5.5km/k.目前污水管網接納城市污水量約80萬/d，已建成城市污水處理廠兩座，總處理能力27萬/d，污水處理率34%，其中北石橋污水處理廠15萬/d，鄧家村污水處理廠12萬/d.

同時，西安市是一個水資源缺乏的城市，全市人均占有地表水資源量不足350，僅為全國和世界人均占有量的1/6和1/20，大大低于國際公認的維持一個地區社會經濟環境所需1000的臨界值，隨著今后城市現代化進程的加快，水資源短缺將會影響城市供水。而污水是一種穩定可靠的、可再生利用的水資源，是解決城市缺水的一條重要途徑，污水經深度處理后可回用于工礦企業、市政環衛、園林綠化以及城市河道景觀等方面。

編者按：本文主要從污水處理背景；污水處理技術現狀；污水處理新技術；造粒流化床技術用于污水處理的研究現狀；造粒流化床技術用于污水處理的應用現狀幾個方面進行論述。其中，主要包括：我國是一個干旱缺水嚴重的國家、目前全國多數城市地下水受到一定程度的點狀和面狀污染、現在的污水處理一般都采用傳統的污水處理工藝、污水是一種穩定可靠的、可再生利用的水資源、流化床基本概念、流化床的特點、造粒型流化床污水處理技術、造粒型流化床污水處理技術的產業化前景、處理效率高，效果好、分離污泥含水率低，無須專門濃縮處理、操作靈活性強，能滿足不同處理需要等，具體材料請詳見。

一、污水處理背景

我國是一個干旱缺水嚴重的國家。淡水資源總量為28000億立方米，占全球水資源的6％，僅次于巴西、俄羅斯和加拿大，居世界第四位，但人均只有2300立方米，僅為世界平均水平的1／4、美國的1／5，在世界上名列121位，是全球13個人均水資源最貧乏的國家之一。

據監測，目前全國多數城市地下水受到一定程度的點狀和面狀污染，且有逐年加重的趨勢。日趨嚴重的水污染不僅降低了水體的使用功能，進一步加劇了水資源短缺的矛盾，對我國正在實施的可持續發展戰略帶來了嚴重影響，而且還嚴重威脅到城市居民的飲水安全和人民群眾的健康。

以西安市為例，2000年西安市建成區面積已達187k，人口326萬。根據《西安市排水規劃（1995年至2010年）》，西安市中心市區分為六個污水收集系統，現狀污水排放總量約80萬/d，污水處理率約34%.

西安市現狀排水服務面積約152.2k，排水管道除老城區及東北郊部分為合流管外，其余以分流制為主。排水管網總長約835.4km.其中污水管道490km（包括現狀合流管），普及率67%，雨水管渠345.4km，普及率45%，管渠密度約5.5km/k.目前污水管網接納城市污水量約80萬/d，已建成城市污水處理廠兩座，總處理能力27萬/d，污水處理率34%，其中北石橋污水處理廠15萬/d，鄧家村污水處理廠12萬/d.

摘要：石油是我國重要的能源資源之一，在石油產業發展過程中，面臨著油田污水處理問題。如今，油田污水處理技術方法較多，但各個處理模式都各具優劣勢。如何正確選擇污水處理技術，這對石油產業發展具有重大意義。本文主要對目前油田污水處理技術現狀進行分析，并預測油田污水處理技術發展趨勢，希望能夠給相關人員提供參考。

關鍵詞：油田污水；處理技術；發展現狀；趨勢

在社會經濟建設過程中，人們離不開對能源的使用。石油作為主要的能源資源之一，在我國發展建設中發揮了重要作用。近年來，我國油田開采水平有了很大進步。但是，大部分油田開采工作也進入了后期，油田產出液中含水量不斷增高，油田污水增多。這為油田污水處理技術提出更高要求?；诖?，加強對油田污水處理技術現狀及發展趨勢的研究具有十分現實重要的意義。

一、油田污水處理技術現狀分析

現階段，我國油田污水處理技術主要有三種，分別是物理處理技術、化學處理技術和生物處理技術。但是，每種技術都存在優缺點，具體表現為：(一)油田污水物理處理技術。物理處理技術在油田污水處理中十分常見。但是，這種處理技術具有一定的局限性，發揮的作用較小。其原理是將油田污水中各種成分簡單地進行分離，不能進行深層次處理。目前，我國的物理處理技術包括離心機分離、重力分離以及過濾分離三種工藝。重力分離模式主要是根據油田污水中油、水之間彼此密度不一樣，利用重力場作用，通過運動將水和油進行分離。過濾分離的原理則是利用無煙煤、石英砂作為填充物，實施對油田污水的粗粒化處理工作，提升油粒粒徑，利用過濾裝置將污水過濾出來。離心分離就是借助離心機工作，實現污水分離。它與重力分離一樣，都是根據兩者密度不同，在高速旋轉中將不同成分分離出去，提高油田產出液的純度。(二)油田污水化學處理技術。與物理處理技術相比，化學處理技術更加徹底。常用的技術包括化學轉化法、化學絮凝法?；瘜W轉化法主要是通過使用化學試劑，將其加入到油田污水中，并與其中的有機物、無機物發生化學反應，繼而形成性能較為穩定的無毒化、微毒化的物質，并從油田污水中分離出去?；瘜W絮凝法就是將絮凝劑加入到油田污水當中，使之與其中懸浮物、膠體發生橋接或中和，形成絮凝體，將絮凝體除去，即可實現對油田污水的處理。這種方式操作十分簡單，但能夠取得較好的效果。我國很多大型油田都運用此方法。這種方法如果與氣浮法聯合使用，效果則更加明顯。近年來，大慶油田對化學絮凝法聯合電化學絮凝處理油田污水問題進行研究，證明了其具有較高的處理效率。(三)油田污水生物處理技術。生物處理方式主要利用微生物、生物化學方式，實現對油田污水的凈化。常用的生物處理技術包括好氧生物處理法、厭氧生物處理法。好氧生物處理法又可以分為更多種類，包括生物膜法、接觸氧化法以及活性污泥法等。采用生物處理技術，能夠在保證處理效果的同時，有效地控制成本。

二、油田污水處理技術發展趨勢

鹽酸小檗堿為抗菌藥，主要用于志賀菌屬、霍亂弧菌等敏感病原菌所致的胃腸炎、細菌性痢疾等腸道感染。鹽酸小檗堿為《中國藥典》收載品種，含量測定《中國藥典》2005年版二部對其原料藥采用容量法，制劑采用高效液相色譜法，有效地控制了該藥的質量。鹽酸小檗堿常制成各種復方制劑和多種劑型廣泛應用于臨床。對鹽酸小檗堿及其復方制劑中鹽酸小檗堿含量測定方法研究的文獻較多，現就近年來研究的含量分析方法作一概述。

1紫外-可見分光光度法（UV）

UV法由于具有靈敏度和精密度較高，操作簡便、快速等特點，廣泛用于各種藥物制劑的分析中。賀子華[1]分別采用容量法、UV法和高效液相色譜法（HPLC）對鹽酸小檗堿片進行含量測定，經三種方法對樣品進行分析比較，認為容量法測定含量結果均符合規定；HPLC法分析鹽酸小檗堿片中含有其他生物堿的量較多，鹽酸小檗堿的量較少；但采用UV法測定鹽酸小檗堿片的含量方法較為簡便，專屬性強。

2二階導數光譜法（SDS）

SDS是解決干擾物質與被測物光譜重疊，消除膠體等散射影響和背景吸收，提高光譜分辨率的一種數據處理技術，常用于藥物分析中。崔穎等[2]探討SDS測定芪黃顆粒中小檗堿的含量，采用SDS，利用小檗堿在351.0nm和363.6nm（谷-峰）處振幅D值與濃度C值的關系（C=131.27D＋0.0905，r=0.9999）計算其含量。結果對照品溶液和供試品溶液在351.0nm和363.6nm處均出現谷－峰振幅，而陰性對照液在此處振幅約為零，不影響小檗堿的測定，掃描速度240nm/min，狹縫寬度2nm，△λ＝3nm，平均加樣回收率為100.3%，RSD為0.73%，導數測定過程中改變△λ，振幅D值則發生改變，該法采用對照品對照法，對照品及樣品的振幅D值同時改變，但其比值不變，故對實驗結果無影響。徐英瑜等[3]建立SDS測定葛根芩連微丸中鹽酸小檗堿的含量，采用SDS，以無水乙醇為溶劑，測定波長分別為365nm和274nm，掃描速度40nm/min。結果在365nm處，鹽酸小檗堿有一最大振幅，其他樣品及基質在此處的二階導數光譜與零線幾乎重合，不影響鹽酸小檗堿含量的測定，鹽酸小檗堿在4～12μg/ml濃度范圍內線性關系良好（r＝0.9996），平均回收率為100.5%，RSD為1.65％。

3原子吸收分光光度法（AAS）