導(dǎo)語：如何才能寫好一篇色譜儀，這就需要搜集整理更多的資料和文獻(xiàn)，歡迎閱讀由公務(wù)員之家整理的十篇范文，供你借鑒。

篇1

技術(shù)指標(biāo)：儀器的柱箱溫度穩(wěn)定性、程序升溫重復(fù)性、基線噪聲、基線漂移、靈敏度或檢測限的指標(biāo)均應(yīng)符合其說明書的要求。

指定清潔參數(shù)：氣相色譜儀一段時間未使用時或安裝新的柱子時要進(jìn)行清潔程序。從[系統(tǒng)]（[SYSTEM]）鍵主屏幕選擇【清潔】（[Clean Up]）（PF菜單）選擇清潔參數(shù)設(shè)置屏幕。清潔程序的參數(shù)作為包括GC啟動程序的一部分的“清潔參數(shù)”設(shè)置，分析前應(yīng)該進(jìn)行清潔以除去污染物，以便儀器在使用中提供更準(zhǔn)確的檢測數(shù)據(jù)，達(dá)到每項技術(shù)指標(biāo)的要求。

清潔選擇：關(guān)/分析參數(shù)/清除參數(shù)，默認(rèn)：關(guān)。“清潔”指示不進(jìn)樣運(yùn)行GC程序，選擇在GC輸入就緒狀態(tài)后是否運(yùn)行清潔程序。如果清潔柱箱溫度程序最大溫度非常接近于毛細(xì)管柱溫度，使用常規(guī)分析程序選擇“分析參數(shù)”進(jìn)行清潔。

主屏幕清潔：柱箱溫度：范圍：0.0- 420.0℃，默認(rèn)：25.0℃度，設(shè)置清潔方法中柱箱溫度默認(rèn)值，清潔時柱箱溫度應(yīng)該比分析時使用的溫度程序高20-30℃（不超過柱可以使用的最大溫度），如果清潔時柱箱溫度超過柱最大溫度，通過設(shè)置啟動程序的“分析參數(shù)”指定該使用的常規(guī)參數(shù)。進(jìn)樣口：溫度范圍：0.0- 420.0℃，默認(rèn)：250.0℃；設(shè)置清潔方法進(jìn)樣口溫度。檢測器：溫度范圍：0.0- 420.0℃（FID）默認(rèn)：250.0℃；設(shè)置清潔方法檢測器溫度；對于除了FID以外的任何檢測器，溫度設(shè)置必須在檢測器有效范圍之內(nèi)。

柱箱溫度程序清潔：清潔速率：范圍：END/-250.00-250.00℃/min，默認(rèn)：END；設(shè)置清潔程序的柱箱升溫速率；清潔溫度：0.0-420.0℃；默認(rèn)：25.0℃；設(shè)置清潔程序柱箱溫度的最終溫度，不要超過最大的柱溫度。

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關(guān)鍵詞：氣相色譜儀　氣相色譜法　混合物　流動相

一、緒論

1.氣相色譜儀的發(fā)展

自1952年世界上第一次創(chuàng)建實用氣液色譜法以來，在短短幾十年間，氣相色譜儀作為現(xiàn)代分析檢測儀器的代表，已發(fā)展成為一個有相當(dāng)生產(chǎn)規(guī)模的產(chǎn)業(yè)，并形成了具有相當(dāng)豐富的檢測技術(shù)知識的學(xué)料。最初，儀器僅有一、二種檢測器，靈敏度低，應(yīng)用范圍窄，只能完成一般性的分析工作。而今，儀器發(fā)展相當(dāng)完善，就以色譜爐溫度來說，現(xiàn)已達(dá)-100℃―+500℃范圍；檢測器不少于十幾種，不但可以做一般性的分析，而且可以做定量分析。由于新材料、新工藝的運(yùn)用，尤其是電子計算科學(xué)的發(fā)展，朋友未處理及的氣相色譜儀業(yè)已問世，實現(xiàn)了從進(jìn)樣、分離直至峰測量運(yùn)算到最打印出實驗報告全過程的自動化，這給色譜定量分析提供了不尋常的效率及準(zhǔn)確性。

2.氣相色譜儀的特點

結(jié)構(gòu)簡單，性能穩(wěn)定，靈敏度適宜，對大多數(shù)物質(zhì)都有響應(yīng)，尤其適應(yīng)常規(guī)分析、氣體分析。池體為不銹鋼塊，熱敏元件一般為錸鎢絲組成，溫度系數(shù)為正。由于熱導(dǎo)檢測屬于濃度型檢測器，所以檢測器的靈敏度與池體的幾何結(jié)構(gòu)、池體溫度、穩(wěn)定性、熱絲的穩(wěn)定性能、所用載氣的熱傳導(dǎo)率，以及氣體流量的穩(wěn)定性、純度、流速等因素有關(guān)。檢測器響應(yīng)與橋流使用密切相關(guān)，橋流大，靈敏度高，但是噪聲隨之增大，壽命也會縮短。

二、氣相色譜法

1.氣相色譜法基本原理

氣相色譜法亦稱氣體色譜法或氣相層析法，它是以一種以氣體為流動相，采用沖洗法的柱色譜分離技術(shù)。它分離的主要依據(jù)是利用樣品中各組份在色譜柱中吸附力或溶解度不同，也就是說利用各組份在色譜柱中氣相和固相的分配系數(shù)不同來達(dá)到樣品的分離。

1.1 氣-固色譜分離過程

氣-固色譜用一種固體吸附劑（如分子篩，硅膠）作為固定相，以惰性氣體或永久性氣體（如H2、N2　、He等）作為流動相（也稱載氣），并以一定的速度流過色譜柱。若將欲分析的氣體樣品組份引入，組份在色譜柱隨載氣在氣相與固相之間流動，一直進(jìn)行著吸附-解析，在吸附-解析，反復(fù)多次的分配。由于固相對各組份的吸附平衡常數(shù)不同，較難吸附的組份隨著載氣較快的向前移動，而較易吸附的組份則移動較慢。結(jié)果一定的柱長后，各組份便彼此分離，一次離開色譜柱進(jìn)入檢測器，分別進(jìn)行測定。

1.2 氣-液色譜分離過程

氣-液色譜是在色譜柱中裝入一種具有一定程度惰性的多孔性固體物質(zhì)（稱為擔(dān)體或載體），在它的表面涂敷一層很薄的不易揮發(fā)的多沸點有機(jī)化合物（即固定液），形成一層液膜。當(dāng)載氣把欲分析的氣體樣品組份帶入色譜柱后，由于各組份在載氣和固定液膜的氣液兩廂中的分配系數(shù)不同，在載氣向前流動時，樣品各組份從固定液中解析能力也就不同。當(dāng)解析出來的組份隨著載氣在柱中往前移動時再次溶解在前面的固定液中，這樣反復(fù)的溶解解析，再溶解再解析多次的進(jìn)行分配，有事可達(dá)上千次甚至上萬次。最后，各組份由于分配系數(shù)的差異，在色譜柱中經(jīng)過發(fā)福多次分配后，移動速度便有了顯著差別。在固定液中溶解度小的組份移動速度快，反之，溶解度大的則移動速度慢，這樣在色譜柱出口就可將各組份分離開來，可以分別對它們進(jìn)行測定。

三、氣相色譜儀

1.氣相色譜儀的基本組成

氣相色譜儀是完成氣相色譜法的工具，它是以氣體為流動相采用沖洗法來實現(xiàn)柱色譜技術(shù)的裝置。

載氣從高壓鋼瓶經(jīng)減壓閥流出，通過凈化器除去雜質(zhì)，再由針形調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)流量。然后，通過進(jìn)樣裝置，把注入的樣品帶入色譜柱。最后，把在色譜柱中被分離的組份帶入檢測器，進(jìn)行鑒定和記錄。

混合物中各組份的分離主要決定月色譜柱。色譜柱可分為兩類：一類為填充柱，另一類為開口管住，又稱為毛細(xì)管住。此外，尚有用多孔性固體填充在毛細(xì)管內(nèi)的填充毛細(xì)管。為了保證各組份在色譜柱中處于最佳分離狀態(tài)，它一般工作在恒溫或程序升溫的環(huán)境中。

檢測器鑒定經(jīng)過分離的不同組份，并測定其含量。流入檢測器進(jìn)行檢測的是載氣中混有的樣品氣，從原理上來講，根據(jù)二元?dú)怏w混合物的有關(guān)物理或物理化學(xué)性質(zhì)可以制成相應(yīng)的檢測器，屬于熱的有熱導(dǎo)檢測器，屬于電的有氫焰離子化檢測器，屬于光的有火焰光度檢測器等。

2.載氣系統(tǒng)

載氣系統(tǒng)包括：載氣和某些檢測器所需的氣體與控制。正確的選擇載氣，嚴(yán)格調(diào)節(jié)和控制載氣流速，充分滿足不同檢測器所需額的輔助氣路，是氣相色譜儀進(jìn)行正常操作的重要條件。

3.進(jìn)樣系統(tǒng)

進(jìn)樣就是把氣體、液體、固體樣品，快速定量的加到色譜柱頭上。進(jìn)行色譜分離。進(jìn)樣量的大小，進(jìn)樣時間的長短，樣品汽化速度，樣品濃度等都會影響色譜分離效率以及定量結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。

4.色譜柱和柱溫

4.1色譜柱

色譜分析是一種先分離后檢測的分析方法。這里所指的分離過程就是由色譜柱來完成的。一個特定分離的成敗，在很大程度上取決于色譜柱的選擇。因此，可以毫不夸張地說，色譜柱是氣相色譜的心臟。氣相色譜分析所需的色譜柱主要有氣固填充柱、氣液填充柱、毛細(xì)管住以及最近發(fā)展起來的填充毛細(xì)管住等。

4.2柱溫

柱溫是色譜柱分離是重要因素之一。柱溫通常根據(jù)樣品和固定液所允許的溫度范圍來選擇。選擇時柱溫一定要適中，既不因溫度過高降低了它的分離度，也不能因溫度過低而延長了分析時間。若被分析物質(zhì)沸點范圍太寬，可以采用程序升溫的辦法來實現(xiàn)不同沸點的組份都能在它所需的柱溫下分離。

5.檢測系統(tǒng)

氣相色譜檢測器是一種測量載氣中各分離組份及其濃度變化的裝置。實際上它是把組份及其濃度變化以不同方式變換成易于測量的電信號，所以亦稱換能器。檢測器性能的好壞直接影響色譜分析的定性定量結(jié)果。

6.記錄系統(tǒng)

氣相色譜分析的結(jié)果要用一臺自動電子電位差計記錄下全部色譜峰形信號，然后再根據(jù)記錄下來的峰形信號計算出峰高、峰面積和保留時間來進(jìn)行有關(guān)的定性定量工作。

記錄儀在氣相色譜儀中是一種顯示記錄的設(shè)備，常用的記錄儀就是自動電子電位差計，可以直接測量并記錄來自檢測器或放大器的直流輸出電壓值。

參考文獻(xiàn)

[1]胡珂；沈加林；馬健生　吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法測定地下水中揮發(fā)性有機(jī)物　[期刊論文]-理化檢驗-化學(xué)分冊2009（03）　.

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關(guān)鍵詞：高效液相色譜儀 問題 使用

中圖分類號：TH833 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B

高效液相色譜儀在環(huán)境監(jiān)測、醫(yī)療衛(wèi)生、食品檢驗等領(lǐng)域都被廣泛應(yīng)用，高效液相色譜儀具有分析效率高、分辨率高等優(yōu)勢，盡管如此，高效液相色譜儀在使用過程中仍然有一些常見的問題，為了提高工作效率，探討相應(yīng)的解決措施十分必要。

1、高效液相色譜儀檢測結(jié)果的不確定度分析--以檢測醬油中苯甲酸為例

1.1 檢測方法

戚榮平根據(jù)GB/T5009.29-2003技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，將標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度確定為0.05mg/ml，醬油樣品采用超純水定容，采用0.45um水系濾膜進(jìn)行過濾，分別配置苯甲酸濃度為10ng/ul、30ng/ul、20ng/ul、50ng/ul的標(biāo)準(zhǔn)溶液，均重復(fù)檢測3次，檢測后對標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計分析，具體數(shù)據(jù)如表1所示。

按照y=bx+a進(jìn)行計算，結(jié)果a=6.1153546，b=72.2285736，因此數(shù)學(xué)模型確定為y=72.2285736x+6.1153546。

選取6份醬油樣品，具體檢測結(jié)果如表2所示。

可見不確定度的來源主要有重負(fù)檢測、擬合工作曲線、標(biāo)準(zhǔn)貯存液、移液管、刻度吸管、容量瓶、峰面積量化誤差、分析儀器。

2、高效液相色譜儀常見維護(hù)措施

2.1單向閥維護(hù)

單向閥故障主要是因為在球與閥座密封不嚴(yán)造成的，可導(dǎo)致壓力不穩(wěn)、液體倒流，而造成這一問題的主要因素就是污染或氣泡，如果污染過于嚴(yán)重，甚至可以導(dǎo)致球與閥座粘連阻死。為了防止上述現(xiàn)象，應(yīng)使用HPLC級的溶劑作為流動相，這樣可以防止單向閥中的寶石球和閥座受到污染。同時可以用水、異丙醇、甲醇、二氯化鉀來沖洗被微粒污染的泵。當(dāng)氣泡進(jìn)入閥中之后，會導(dǎo)致寶石球難以回到閥座，就會出現(xiàn)倒流現(xiàn)象，此時泵的壓力和流速也會發(fā)生很大的變化，遇到這種情況時，應(yīng)該迅速打開泄液閥，采用大流量液體來沖洗泵，直到排出液呈現(xiàn)出直線型。

2.2泵墊圈維護(hù)

墊圈受損污染系統(tǒng)、滲漏是泵墊圈常見的故障，為了避免這一問題，系統(tǒng)中應(yīng)盡量不使用強(qiáng)酸強(qiáng)堿溶液，當(dāng)強(qiáng)酸強(qiáng)堿溶液應(yīng)用到液相色譜系統(tǒng)中之后，很容易損壞柱塞桿以及密封墊。另一方面，要想使柱塞在泵頭自由運(yùn)動，并且確保流動相不發(fā)生滲漏，就必須要使密封墊圈與運(yùn)動的柱塞桿接觸緊密，因此密封墊圈很容易受到磨損，在實際工作中應(yīng)該定期更換密封墊圈，這樣能夠有效避免泵系統(tǒng)遭到污染。

總結(jié)：

高效液相色譜儀主要是由溶液貯存設(shè)備、高壓泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜分離柱、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成，具有分析效率高、分辨率高等優(yōu)勢，筆者在此分析了高效液相色譜儀在實際應(yīng)用中的常見問題，并介紹了相應(yīng)的解決措施，希望對相關(guān)工作有所幫助。

【參考文獻(xiàn)】

[1] 戚榮平.高效液相色譜儀測定醬油中苯甲酸的不確定度[J].浙江預(yù)防醫(yī)學(xué)，2006（02）： F0003-F0004.

[2] 楊金香.高效液相色譜儀常見故障分析及解決方法[J].中國計量，2011（11）：85-86.

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【關(guān)鍵詞】三聚氰胺；液相分析；色譜儀

前言

三聚氰胺是工業(yè)中常用的一種化工原料，作為有機(jī)化工的中間產(chǎn)品應(yīng)用于各個領(lǐng)域，最主要的用途是生產(chǎn)三聚氰胺—甲醛樹脂。然而若將三聚氰胺加入食品或者資料中，往往會導(dǎo)致很大的危害，最典型的例子就是2008年的三鹿嬰幼兒奶粉事件。也正是這個事件，讓三聚氰胺家喻戶曉又臭名昭著。其實作為一種化學(xué)產(chǎn)品，三聚氰胺在化工生產(chǎn)中也發(fā)揮著重要作用。為了防止不法商販利益熏心，將三聚氰胺加入到食品或者飼料中，我國出臺了國家標(biāo)準(zhǔn)三聚氰胺檢測方法GB/T22388-2008。本文主要介紹利用液相色譜儀檢測食品或者飼料中三聚氰胺含量的方法。

1三聚氰胺的物理、化學(xué)性質(zhì)

三聚氰胺俗稱蛋白精，又叫蜜胺，分子式為C3H6N6，相對分子質(zhì)量為126.15，按照分子結(jié)構(gòu)叫做2，4，6-三氨基-1，3，5-三嗪，屬于三嗪類含氮雜環(huán)有機(jī)化合物，在化工生產(chǎn)中占據(jù)重要地位。

純凈的三聚氰胺呈乳白色單斜棱晶體，在室溫下（16攝氏度）密度為1.573g/L，無味。三聚氰胺雖然是一種有機(jī)物，但并不溶與醚、四氯化碳和苯等常見的有機(jī)溶劑，在冷水中微溶，溶于熱水。在20攝氏度時，在水中的溶解度為3.3g/L，溶解度隨著溫度的升高而增大。另外，三聚氰胺也可以溶解于乙酸、甲醛、甲醇、甘油、吡啶和熱乙二醇等有機(jī)物。

三聚氰胺在強(qiáng)酸或者強(qiáng)堿的條件下會發(fā)生水解反應(yīng)，分子中的胺基被羥基取代，生成三聚氰酸二酰胺，然后隨著水解反應(yīng)的繼續(xù)發(fā)生生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。

2檢測過程

2.1檢測標(biāo)準(zhǔn)選擇

食品中三聚氰胺的檢測標(biāo)準(zhǔn)分為原料乳與乳制品中的三聚氰胺檢測和飼料中的三聚氰胺檢測，這兩種檢測執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)是不同的。在原料乳和乳制品中，三聚氰胺的檢測標(biāo)準(zhǔn)為GB/T22388-2008，而飼料中三聚氰胺的檢測標(biāo)準(zhǔn)為NY/T1372.29-2007。

2.2檢測試劑選擇

（1）檢測所用的試劑，均為分析純，溶液均為水溶液（溶劑為超純水）。

（2）將5mL氨水溶于100mL甲醇中，制成，氨水甲醇溶液。

（3）質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22g/L的乙酸鉛溶液，配置方法是將22g乙酸鉛溶解在300mL水中，再將溶液擴(kuò)容至1L，搖勻。

（4）將200mL甲醇與800mL水混合，制成20%的甲醇溶液。

（5）甲醇：色譜純。

（6）乙腈：色譜純。

（7）氨水：濃度25%～28%。

（8）取10g三氯乙酸與水配成10g/L的三氯乙酸溶液。

（9）檢測標(biāo)準(zhǔn)品：純度大于99%的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品。

（10）標(biāo)準(zhǔn)儲備液：將100mg三聚氰胺在100mL的容量瓶中與20%的甲醇水溶液混溶，制成標(biāo)準(zhǔn)儲備液體。注意，三聚氰胺的重量應(yīng)當(dāng)精確到小數(shù)點后一位，避光存放，存放溫度為4攝氏度。

（11）標(biāo)準(zhǔn)中間液：將5mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液在50mL的容量瓶中與20%的甲醇水溶液混溶，得到濃度為100μg/mL的溶液。溶液避光存放，存放溫度為4攝氏度。

標(biāo)準(zhǔn)

3檢測樣品預(yù)處理

3.1預(yù)處理原理

樣品經(jīng)沉淀脂肪和蛋白質(zhì)，將樣品的PH調(diào)至中性，過濾，將樣品送入高效液相色譜儀，經(jīng)過反相色譜分離之后，就可以根據(jù)譜圖中的保留時間和峰面積進(jìn)行定量和定性操作。

3.2預(yù)處理方法

（1）取10g樣品，放入50mL容量瓶中。

（2）緩緩加入20ml三氯乙酸溶液，振蕩容量瓶，超聲提取10-20分鐘之后在加入乙酸鉛溶液，將容量瓶中的混合溶液稀釋到刻度線。

（3）溶液靜置三十分鐘以后，用濾紙過濾，再將濾液經(jīng)過濾膜過濾，最終得到的濾液做液相分析使用。在有些時候，經(jīng)濾紙過濾的濾液還需要凈化處理，方法如下：一是小柱活化。分別用3mL甲醇和3mL水活化小柱，注意順序，先甲醇后水；二是上樣：準(zhǔn)確吸取10mL（可根據(jù)實驗情況調(diào)整）濾液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱中；三是凈化：再用3mL水和3mL甲醇分別洗滌，抽至近干；四是洗脫：用6mL氨化甲醇溶液洗脫，收集全部洗脫液；五是控制流速在1mL/min以內(nèi)；六是洗脫液于50℃下用氮?dú)獯蹈桑瑲埩粑镉?mL流動相（或20%甲醇水溶液）溶解，搖勻混合1min，供液相測定用。

4檢測色譜條件

4.1色譜條件選擇

（1）流速為1mL/min，進(jìn)樣量為10μL.

（2）波長為240nm的紫外線檢測器。

（3）根據(jù)保留時間進(jìn)行定性操作，根據(jù)外標(biāo)峰面積進(jìn)行定量操作。

（4）色譜柱為C18或者C8柱，4.6mm×250mm，5μm。

（5）將2.02g庚烷磺酸鈉與2.10g檸檬酸溶解成1L溶液，取其中的900mL和100mL乙腈，混勻制成流動相。

6計算方法

8結(jié)束語

液相色譜儀檢測三聚氰胺具有快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點，在實際檢測中經(jīng)常用到。化學(xué)分析是一門精細(xì)的學(xué)科，在檢測過程中，要認(rèn)真對待每一步操作，保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

參考文獻(xiàn)：

[1]趙曉娟，王俊全，李凡.液相色譜技術(shù)在三聚氰胺檢測方面的應(yīng)用研究進(jìn)展[J].天津化工，2012（26）.

[2]朱美琴.改進(jìn)乳制品中三聚氰胺液相色譜檢驗方法的研究分析[J].商品與質(zhì)量：學(xué)術(shù)觀察，2011（6）.

[3]張薇.改進(jìn)乳制品中三聚氰胺液相色譜檢驗方法的研究[J].現(xiàn)代食品科技，2009（7）.

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【關(guān)鍵詞】離子色譜；環(huán)境監(jiān)測；陰離子；陽離子

1 離子色譜的工作原理

離子色譜的分離機(jī)理是采用離子交換分離柱分離無機(jī)陰、陽離子，分別以碳酸鈉-碳酸氫鈉或甲基磺酸為淋洗液，，用電導(dǎo)檢測器進(jìn)行檢測。將樣品的色譜峰與標(biāo)準(zhǔn)溶液中的各離子的色譜峰相比較，根據(jù)保留時間定性，峰高或峰面積定量。測定樣品中的無機(jī)陰、陽離子。

2 離子色譜法的特點

（1）靈敏度高。離子色譜分析的濃度范圍為ug/L-mg/L。當(dāng)進(jìn)樣量為50μL時，常見陰離子的檢出限小于10g/L。如增加進(jìn)樣量并采用小孔徑柱或在線濃縮時，檢出上限可達(dá)10-12g/L。

（2）選擇性好。離子色譜法分析無機(jī)和有機(jī)陰、陽離子的選擇性主要由選擇適當(dāng)?shù)姆蛛x和檢測系統(tǒng)來達(dá)到的。由于離子色譜的選擇性，對樣品的前處理要求簡單、一般只需做稀釋和過濾。

（3）穩(wěn)定性好。離子色譜基線穩(wěn)定，樣品重現(xiàn)性好。

（4）分析速度快。一次進(jìn)樣，可以同時測定常見陰、陽離子，這是其他分析手段所無法達(dá)到的。

3 離子色譜儀在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用

隨著我國經(jīng)濟(jì)發(fā)展的影響，近年來國家生態(tài)環(huán)境環(huán)境的關(guān)注的要求日益增加。而環(huán)境監(jiān)測是環(huán)境保護(hù)工作最為重要的一部分，它對于城市環(huán)境、國家發(fā)展乃至人類生存都有著重要的意義，作為我國可持續(xù)發(fā)展路線實施的重要組成部分，加強(qiáng)環(huán)境監(jiān)測、控制企業(yè)污水排放是目前環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)的首要工作。操作簡便、分析項目多、速度快、工作環(huán)境清潔等特點使得離子色譜在污水排放環(huán)境監(jiān)測以及土壤環(huán)境監(jiān)測等方面的應(yīng)用不斷增加。

離子色譜問世以來，一直是分析化學(xué)領(lǐng)域發(fā)展最快分析方法之一。20世紀(jì)80年代前離子色譜僅限于分析簡單的無機(jī)陰、陽離子。近幾年來離子色譜固定相的主要缺點一一硅質(zhì)填料對pH值的不穩(wěn)定性以及高聚物離子交換填料對有機(jī)溶劑的不匹配性已被克服，隨著具有反相性質(zhì)的對有機(jī)溶劑可匹配的聚合物離子交換填料的引入，離子色譜的應(yīng)用出現(xiàn)了巨大的變化。現(xiàn)在離子色譜可分析各種類型的離子型化合物，包括各式各樣極性有機(jī)物的分析，以及含有大分子和有機(jī)溶劑的多種復(fù)雜樣品都可直接進(jìn)行分析。

離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析。主要包括地表水、飲用水、降雨（雪）、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子的分析。另外在食品、衛(wèi)生、石油化工、水及地質(zhì)等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。主要檢測的常見離子有： 陰離子：F-， Cl-， Br-， NO2-， PO43-， NO3-， SO42-等。陽離子：Li+， Na+， NH4+， K+， Ca2+， Mg2+，等。

（1）無機(jī)陰、陽離子的分析

以碳酸鈉-碳酸氫鈉作淋洗液，一次進(jìn)樣分離F-， Cl-， Br-， NO2-， PO43-， NO3-， SO42-等7種陰離子，已成為目前測定地表水、地下水、飲用水中陰離子的最佳方法。用甲基磺酸作淋洗液一次進(jìn)樣分離Li+， Na+， NH4+， K+， Ca2+， Mg2+，等己是很成熟的方法。

（2）在酸雨監(jiān)測中的應(yīng)用

目前，酸沉降（酸雨）帶來的污染問題日益嚴(yán)重，已引起世界各國的廣泛重視，大氣中干、濕沉降酸度的增高主要來源于各種固定污染源和移動污染源，為了準(zhǔn)確、及時地了解一定區(qū)域范圍內(nèi)的酸雨污染現(xiàn)狀，如主要污染組分、污染因子、污染特征及其發(fā)展趨勢等，我站采用戴安公司生產(chǎn)的ICS900離子色譜儀監(jiān)測雨水中的陰、陽離子。不僅提高了分析的準(zhǔn)確性，降低了成本縮短了分析時間。

（3）離子色譜法在水環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域的進(jìn)展

經(jīng)過多年的應(yīng)用，離子色譜己逐漸被國內(nèi)外分析領(lǐng)域所接受，并被一些國際上有影響的機(jī)構(gòu)確定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法或推薦方法。它是一種很有發(fā)展前途的分析方法。經(jīng)過前期預(yù)處理，可以用于工業(yè)污水中陰陽離子分析。

（4）離子色譜在大氣環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用

大氣中的氯化氫含量很低，但是垃圾場等地由于垃圾自燃導(dǎo)致塑料垃圾燃燒，可以使得該區(qū)域氯化氫含量相對較高。氯化氫濃度過高，可以導(dǎo)致周圍環(huán)境改變，長期處在這種環(huán)境下對周圍居民、生物的健康有著嚴(yán)重的不良影響。傳統(tǒng)監(jiān)測方式很難檢測氯化氫含量，采用離子色譜可以準(zhǔn)確的測定出大氣中氯化氫的含量。

4 結(jié)論

離子色譜是目前同時測定飲用水中多種陰離子最佳的方法，其具有準(zhǔn)確、簡捷、快速等優(yōu)點。離子色譜儀的發(fā)展為離子色譜在各行業(yè)的應(yīng)用帶來了更加廣闊的空間，尤其是快速檢驗?zāi)芰τ诃h(huán)境監(jiān)測有著重要的意義。作為我國環(huán)境監(jiān)測中的重要監(jiān)測儀器，其操作人員的水品對于監(jiān)測有著一定的影響，操作人員日常的養(yǎng)護(hù)及操作必須嚴(yán)格按照離子色譜監(jiān)測手法進(jìn)行，對于樣品的處理必須嚴(yán)格，以此保障監(jiān)測數(shù)據(jù)的真實性，為我國環(huán)境監(jiān)測及保護(hù)提供及時有效的監(jiān)測數(shù)據(jù)。

【參考文獻(xiàn)】

[1]牟世芬，劉克納，丁曉靜.離子色譜方法及應(yīng)用[M].2版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

[2]劉偉明.環(huán)境監(jiān)測新技術(shù)應(yīng)用：離子色譜[J].環(huán)保科技，2008，1.

[3]朱巖，王紹明，施超歐.離子色譜儀器[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2007.

[4]趙嘉欣.離子色譜法：污水檢測[J].分析化學(xué)儀器，2007，12.

[5]國家環(huán)保局.水和廢水監(jiān)測分析方法編委會水和廢水監(jiān)測分析方法[M].4版（增補(bǔ)版）.北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，1989.

篇6

關(guān)鍵詞：氣相色譜；對比實驗；應(yīng)用研究

中圖分類號： A715 文獻(xiàn)標(biāo)識碼： A

引言

氣相色譜是一種物理化學(xué)分離方法。即不同物質(zhì)在兩相一固定相和流動相構(gòu)成的體系中，具有不同的分配系數(shù)，當(dāng)兩相做相對運(yùn)動時，這些物質(zhì)隨流動相運(yùn)動，并且在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，這樣使得那些分配系數(shù)只有微小差異的物質(zhì)，在移動速度上產(chǎn)生了很大的差別，從而使各組分達(dá)到相互分離。再通過鑒定器把濃度變成電信號，放大后在記錄儀上記錄出色譜圖，再經(jīng)定量計算得到各組分的含量[1]。

隨著科技的日新月異，色譜儀技術(shù)日臻完善，新的色譜柱填充質(zhì)應(yīng)用及其計算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，促使色譜儀更加簡潔化、自動化、智能化。TCD雙填充柱的SP-3400型色譜儀是聊城地震水化試驗站新引進(jìn)的色譜儀，屬于中國地震局¨十一五背景場”項目。就儀器本身而言，與SP-2304A型色譜儀同是北京北分瑞利分析儀器（集團(tuán)）有限責(zé)任公司（原北京分析儀器廠），按照規(guī)定，新儀器的引用，必須對比觀測，同時新儀器的穩(wěn)定性、重復(fù)性和樣品氣在新儀器的觀測特點都亟待摸清，并且新儀器的觀測資料是否可以與原色譜儀產(chǎn)出的數(shù)據(jù)做無縫對接使用。故本文就以上問題作了大量的對比實驗，對SP-3400型氣相色譜儀在聊古1井氣體分析給予綜合評價，并對新色譜儀下一步的觀測資料的分析與應(yīng)用提供科學(xué)依據(jù)。

1儀器及實驗條件

SP -3400型TCD雙填充柱色譜儀是引進(jìn)美國Varian公司儀器制造技術(shù)，采用國際標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)的氣相色譜儀；該產(chǎn)品的技術(shù)性能和技術(shù)指標(biāo)均符合國家標(biāo)準(zhǔn)。其特點有以下幾點：(1)多種測試模式：核心測試、自動測試等；(2) TCD過溫保護(hù)特性：He或H2做載氣時，在出現(xiàn)問題后四分鐘內(nèi)自動關(guān)閉電流；(3)自動化程度高：人機(jī)對話形式輸入各種參數(shù)；可存儲四種分析方法；可接自動進(jìn)樣器；運(yùn)行中可隨時更改各種參數(shù)；方法可自動循環(huán)最多達(dá)99次，特別適用于無人執(zhí)守情況下儀器正常工作[2]。

根據(jù)聊古l井氣體組分特點，SP-3400型TCD雙填充柱色譜儀A柱填充材料為“5A”，規(guī)格為3x5m; B柱填充材料為“GDX-502’’，規(guī)格為3x6m。A柱和B柱的進(jìn)樣條件統(tǒng)一采用柱箱溫度：50℃，進(jìn)樣器溫度：50℃，檢測器：100℃，熱絲溫度：160℃，橋流：84mA，量程：0.05。

2儀器設(shè)置與操作

BF-2002色譜工作站與SP-3400型氣相色譜儀相配套，用于處理色譜儀信號數(shù)據(jù)。包括硬件部分和軟件部分。硬件部分指信號采集單元，它將色譜儀輸出的信號轉(zhuǎn)換成離散數(shù)字信號。軟件部分指可以接受和處理由硬件傳送的色譜離散信號并實現(xiàn)色譜定量計算的程序。BF-2002色譜工作站與Microsoft Office結(jié)合緊密，可在Word文檔中生成報告、定量結(jié)果可通過剪貼板傳送到Excel、分析記錄可直接存入Access數(shù)據(jù)庫等[3]

常規(guī)觀測和操作過程如下：

(1)打開載氣.逆時針旋轉(zhuǎn)，完全打開氣瓶開關(guān)，不用動安全閥。

(2)打開氣相色譜儀.僅打開色譜儀左后電源開關(guān)，其他都不用動！（只有在色譜儀丟失記憶的情況下更改配置）。

(3)打開熱絲.打開氣相色譜儀10分鐘左右，按STATUS（狀態(tài)鍵）檢查儀器是否穩(wěn)定，即色譜柱溫度：50℃，進(jìn)樣器溫度：50℃，檢測器溫度100℃后，按BUILD/MODIFY（建立／修改）鍵，按DETECTOR（檢測器）鍵，然后按ENTER（輸入）鍵四次，到達(dá)熱絲溫度設(shè)定，將OFF改為160℃，按ENTER（輸入）。

(4)修改極性.在第三步輸入完成后，會出現(xiàn)極性選擇，如果選擇He、O2、N2、CH4觀測，則選擇“N0”，如果選擇CO2觀測，則選擇“YES’’．

(5)樣品觀測.開機(jī)兩小時左右，首先應(yīng)該引進(jìn)“模板”，并“跑基線”以確認(rèn)氣相色譜儀是否達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，。待儀器穩(wěn)定后，’開始注標(biāo)準(zhǔn)樣，做每日數(shù)據(jù)模板，待標(biāo)準(zhǔn)模板確定后，再進(jìn)行樣品氣觀測o注意的是在做完一種觀測后，應(yīng)修改極性，同時引進(jìn)相關(guān)模板，方法見第四步。

(6)樣品存儲.試驗樣品存儲路徑為：。我的電腦\E:\sp3400樣品，He、O2、N2、CH4觀測樣品存儲到“E:\sp3400樣品＼氦氣氧氣氮?dú)饧淄椤蔽募A，相應(yīng)的CO2存儲到“E:\sp3400樣品＼二氧化碳”文件夾。文件命名規(guī)則為2013060101標(biāo)或者2013060101樣，即年月日加樣品序號加注樣性質(zhì)。

(7)關(guān)機(jī).按照第三步的步驟，按BUILD/MODIFY（建立／修改）鍵，按DETECTOR（檢測器）鍵，然后按ENTER（輸入）鍵四次，到達(dá)熱絲溫度設(shè)定，將160℃改為OFF，按ENTER（輸入）。切斷電源。

(8)關(guān)掉載氣.與第一步相反，關(guān)掉載氣，只用順指針旋轉(zhuǎn)氣瓶開關(guān)到底即可。安全閥內(nèi)的載氣有利于保護(hù)色譜柱，不用關(guān)掉。

3數(shù)據(jù)對比研究

SP-2304A型氣相色譜儀根據(jù)自身色譜柱特點和聊古1井氣體組分，目前只分析He、N2、CO2三個氣體組分和氣體總量，標(biāo)準(zhǔn)氣體組分及其百分比分別為He：0.74%，CO2：35.8%，N2: 61.8%。而SP-3400型氣相色譜儀因其“5A”和“GDX-502”TCD雙色譜柱的優(yōu)越性，可以穩(wěn)定分析He、H2. O2. N2、CO2、H2S、CH4等氣體組分。依據(jù)聊古1井氣體組分特點，采用外標(biāo)法對比計算，標(biāo)準(zhǔn)氣體組分及其百分比分別為He：0.741%，O2: 1%，CO2: 35%，CH4: 0.3%，N2作為平衡氣。但兩種色譜儀都是采用外標(biāo)法進(jìn)行計算樣品氣具體含量。SP-3400型色譜儀是2013年6月開始啟用的，6月份正處于試驗階段，故對比分析研究時段為2013年7月。由于所配標(biāo)準(zhǔn)氣體組分不同，所以對比分析研究僅限He、CO2、N2三種氣體組分。

如圖1所示，He百分含量均值SP-3400型小于SP-2304A型氣相色譜儀，其均值分別為0.714和0.798。但數(shù)據(jù)變化趨勢基本一致。

SP-3400型色譜儀所用標(biāo)準(zhǔn)氣N2作為平衡氣，故嚴(yán)格意義上沒有具體的N2的具體含量，但如果將未作計算的其他氣體組分（含量非常少）也作為N2的一部分，那么N2的含量就可以用100%去除己知?dú)怏w組分含量得到。如圖2所示，N2百分含量均值SP-3400型與SP．2304A型氣相色譜儀比較有一定差異，其均值分別為58.7 30和55.968，但數(shù)據(jù)變化趨勢基本一致。

如圖3所示，CO2百分含量均值SP-3400型與SP-2304A型氣相色譜儀水平相當(dāng)，其均值分別為39.40和39.24，并且其變化趨勢基本一致

4氧氣和甲烷的特征分析

從7月份實驗數(shù)據(jù)計算可以得出氧氣和甲烷的均值分別為：0.9990%，0.0979%;標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.0589和0.00561。從圖4、圖5和兩種氣體的標(biāo)準(zhǔn)偏差來分析，7月份氧氣和甲烷數(shù)據(jù)穩(wěn)定，離散度小，非常適合目前聊古l井地下流體氣體分析；同時證實SP-3400型色譜儀色譜柱的分離效果優(yōu)秀。

5樣品組分穩(wěn)定測試研究

為掌握SP-3400型氣相色譜儀的穩(wěn)定性和樣品氣隨時間的變化，本項目做了5次重復(fù)實驗已驗證色譜儀韻穩(wěn)定性和樣品氣特征（表1）。實驗中，每個測項的數(shù)據(jù)沒有出現(xiàn)階梯上升或下降，由數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差來看，數(shù)據(jù)變化幅度非常小，這些變化是由操作者的系統(tǒng)誤差和氣象條件引起的。以上分析可以得出SP-3400型氣相色譜儀非常穩(wěn)定，適合聊古1井氣體分析；聊古1井樣品氣在實驗中沒有出現(xiàn)顯著吸附和揮發(fā)等樣品觀測干擾因素。因本儀器僅用作日常觀測，并且隨樣品體積的增加，系統(tǒng)誤差也同時加大，故而本項目沒有做不同樣品體積的變化規(guī)律實驗。

6認(rèn)識與討論

(1)對比SP-3400型氣相色譜儀與SP-2304A型氣相色譜儀的產(chǎn)生數(shù)據(jù)及實際分析效果，SP-3400型氣相色譜儀產(chǎn)出的He、N2、CO2數(shù)據(jù)與SP-2304A型氣相色譜儀相應(yīng)測項產(chǎn)出的數(shù)據(jù)水平相當(dāng)，尤其是變化趨勢一致，兩套色譜儀數(shù)據(jù)完全可以做無縫對接使用。 (2)O2、CH4組分，雖然在聊古1井樣品氣體總量比重較少，但SP-3400型氣相色譜儀的“5A，3x5m”和“GDX-502，3x6m"色譜柱，不僅能分析SP-2304A型氣相色譜儀所不能準(zhǔn)確分析的氣體組分，并且產(chǎn)出的數(shù)據(jù)穩(wěn)定、可靠。氣體組分多樣性觀測即豐富了氣體分析種類，同時為以后的前兆異常落實提供更多的依據(jù)。(3) SP-3400型氣相色譜儀較之SP-2304A型氣相色譜儀，色譜柱填充質(zhì)優(yōu)良，分析效果優(yōu)秀，樣品分析種類豐富，智能化更加提升，并且整套儀器和系統(tǒng)工作站相當(dāng)穩(wěn)定，確保了聊古1井氣體分析數(shù)據(jù)的連續(xù)、穩(wěn)定、可靠。可以替代SP-2304A型氣相色譜儀使用。

參考文獻(xiàn)：

[1]陳本華．SP-3400氣相色譜儀觀測方法的改進(jìn)[J].中國新技術(shù)新產(chǎn)品，2012，23:31.

[2]陳開源，一種高可靠性、高性能氣相色譜儀-SP-3400[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器，1994，3:63.

篇7

關(guān)鍵詞：便攜式；氣相色譜儀；環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測；應(yīng)用分析

中圖分類號：X85 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

對于氣相色譜儀器而言，其技術(shù)的應(yīng)用范圍相對廣泛，靈敏度較高，因此，在環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測系統(tǒng)構(gòu)建的過程中，其技術(shù)的運(yùn)用具有一定的優(yōu)勢。環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)的構(gòu)建主要是對大氣質(zhì)量進(jìn)行檢測管理，并在水質(zhì)檢測網(wǎng)運(yùn)用的基礎(chǔ)上實現(xiàn)環(huán)境的連續(xù)檢測。但是，在現(xiàn)階段便攜式氣相色譜檢測技術(shù)運(yùn)用的過程中，由于傳統(tǒng)的檢測儀器體積較大，在環(huán)境監(jiān)測的過程中存在著攜帶不方便的現(xiàn)象，其結(jié)果不能得到有效性的分析。因此，在現(xiàn)階段環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測的過程中，應(yīng)該同對便攜式氣相色譜儀的有效運(yùn)行，實行環(huán)境監(jiān)測的科學(xué)性，從而為環(huán)境的良好發(fā)展提供科學(xué)化的依據(jù)。

一、氣相色譜儀的優(yōu)勢性

通過對氣相色譜的分析，在其設(shè)備運(yùn)用的過程中存在著以下幾點優(yōu)勢性：第一，系統(tǒng)運(yùn)行過程中氣相色譜檢測時間相對較短；第二，分析的速度較快，其分析的時間通常是幾分鐘到幾十分鐘為一個周期；第三，色譜儀器系統(tǒng)運(yùn)行的范圍十分廣泛，對于溫度的操作限制也相對較少。氣相色譜法的流動性是一種氣體形式，固定相有固體吸附劑以及有機(jī)液體，其中的固體吸附劑的種類較少，其重現(xiàn)性也存在著較差的原則，而氣-液分配中的色譜固定液體的純度較高，色譜性的重現(xiàn)性能較好，所選擇的范圍也十分廣泛。

二、便攜式氣相色譜儀的運(yùn)用現(xiàn)狀

隨著社會經(jīng)濟(jì)的運(yùn)行及發(fā)展，市場上出現(xiàn)的便攜式氣相色譜儀主要是將美國所生產(chǎn)的品牌作為技術(shù)。美國安捷倫公司推出的Agilent 3000便攜式氣相色譜儀、HAPSITE便攜式氣相色譜以及Uni Best集團(tuán)的Magic Mini便攜式氣相色譜儀等，這些氣相色譜儀的出現(xiàn)在一定程度上為環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測技術(shù)的確立及構(gòu)建提供了有效依據(jù)。與此同時，我國在環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督管理機(jī)制構(gòu)建的過程中，在國家政策確定及監(jiān)督之下，企業(yè)中自主研發(fā)的便攜式氣相色譜儀也取得了較為成功的成果，通過對現(xiàn)階段氣相色譜儀器運(yùn)用現(xiàn)狀調(diào)查分析，如北京分析儀器有限公司推出的GC-4400便攜式氣相色譜儀、中國科學(xué)院中，大連化學(xué)物理研究所中的GC-2100微型色譜儀等，都在一定程度上得到了環(huán)境監(jiān)測市場的認(rèn)可。

三、便攜式色譜氣相儀器的特點

（一）進(jìn)樣方式的分析

便攜式氣相色譜儀器的進(jìn)樣方式可以分為兩種，一種是濃縮性的進(jìn)樣方式，在這種技術(shù)運(yùn)用的過程中，主要采用了儀器內(nèi)置的吸氣泵吸氣的特點，樣品在經(jīng)過填料及吸管濃縮之后，會通過經(jīng)熱解吸進(jìn)入色譜柱之中，從而完成環(huán)境的檢測。運(yùn)用這種技術(shù)構(gòu)建的氣相色譜有美國CMS100/200型編寫式以及英國zNose 4200型便攜式氣相色譜儀等；另外一種是直接進(jìn)樣技術(shù)，通過對樣品的檢測可以實現(xiàn)直接注射方式或戲曲方式，例如，北京東西分析儀器有限公司GC-4400型便攜式氣相色譜等。對于直接進(jìn)樣的便攜式氣相色譜而言，在其技術(shù)運(yùn)用的過程中，樣品會呈現(xiàn)出不經(jīng)富集直接進(jìn)入色譜柱以及項目分析速度快的特點，但是，在技術(shù)運(yùn)用的過程中，由于其進(jìn)樣量相對較小，在低濃度樣品檢測的過程中出呈現(xiàn)出無法檢測的現(xiàn)象。而在大部分便攜式氣相色譜儀運(yùn)用的過程中，其系統(tǒng)的檢測具有一定的靈敏性，所以在檢測的過程中會應(yīng)用光離子化檢測器等設(shè)備。

1. 色譜柱

對于便攜式氣相色譜儀器而言，在其系統(tǒng)運(yùn)用的過程中可以配備多種色譜柱，例如，填充柱以及毛細(xì)管柱等設(shè)備的運(yùn)用，而且也可以在氣相色譜儀器中會同時安裝雙柱以及三株的設(shè)備。現(xiàn)階段便攜式色譜儀器主要可以分為兩種方式，其中一種是使用期限相對較短的常規(guī)性毛細(xì)管柱，在其運(yùn)用的過程中由于兩種色譜柱的技術(shù)相對成熟，可以實現(xiàn)任意長度中進(jìn)樣閥以及檢測色柱的有效連接。而另一種色譜柱是直接采用通用色譜柱的設(shè)備，也就是實驗室中的色譜柱，在系統(tǒng)運(yùn)用的過程中，用戶可以通過對色譜目標(biāo)的分析，保證色譜分離效果有效性，雖然這一技術(shù)運(yùn)用的范圍較廣，但是分析的速度相對較慢，所以應(yīng)該合理選擇檢測技術(shù)。

2. 便攜式氣相色譜儀在環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測中的應(yīng)用

在現(xiàn)階段環(huán)境分析及檢測儀器發(fā)展的過程中，應(yīng)該將自然環(huán)境作為研究的重點，構(gòu)建科學(xué)化環(huán)境檢測設(shè)備。與此同時，在現(xiàn)階段環(huán)境科學(xué)發(fā)展的基礎(chǔ)上，要求分析檢測設(shè)備的研究要保證其濃度逐漸降低，但是，環(huán)境污染物具有時空性及空間性的特點，因此，在氣相色譜儀研究的過程中，應(yīng)該構(gòu)建靈敏度高、分辨力強(qiáng)以及檢測速度快的設(shè)備類型，從而充分地滿足環(huán)保工作構(gòu)建的實際需求。

（一）熱導(dǎo)檢測器氣相色譜儀應(yīng)用分析

對于熱導(dǎo)檢測器而言，其設(shè)備的運(yùn)用主要指將被測分組以及載氣熱導(dǎo)系數(shù)作為基礎(chǔ)，通過其數(shù)值的限制應(yīng)對濃度型檢測器，這種設(shè)備是一種整體性的檢測形式，在物理常數(shù)檢測的過程中具有廣泛性的運(yùn)用。而且，在熱導(dǎo)檢測器基本原理分析的過程中可以發(fā)現(xiàn)，該設(shè)備對于不同的物質(zhì)都可以響應(yīng)，設(shè)備的結(jié)構(gòu)、性能以及定量都相對準(zhǔn)確，因此，熱導(dǎo)檢測器氣相色譜儀具有較為強(qiáng)烈的技術(shù)運(yùn)用能力，通過這種技術(shù)的運(yùn)用可以為環(huán)境的檢測及監(jiān)控提供科學(xué)有效的依據(jù)。例如，導(dǎo)熱微型導(dǎo)熱檢測其中較為常見的Ag-ilent GC3000檢測儀以及Varian CP4900便攜式檢測儀器等。

（二）氫火焰氣相色譜儀應(yīng)用分析

氫火焰檢測器主要是將氫火焰作為電離源，對被檢測物質(zhì)進(jìn)行電力處置，從而產(chǎn)生一種微波的檢測器，整個設(shè)備類型屬于一種破壞性以及典型性的質(zhì)量檢測設(shè)備，通過對該系統(tǒng)的運(yùn)用，可以有效突出其均衡性的特點。第一，在改檢測儀器運(yùn)用的過程中，可以對環(huán)境中烴類化合物有靈敏性的認(rèn)識，而且其數(shù)值中的響應(yīng)值會與碳原子數(shù)呈現(xiàn)出正比的變化形式。第二，氫火焰相色譜儀對H2O、CO2等無機(jī)物缺少靈敏性翻譯，而且對氣體的流速以及其溫度的變化也不敏感，但是，其線性范圍相對較為廣泛，操作技術(shù)簡單，可以為環(huán)境的監(jiān)測提供便利性的服務(wù)。因此，在現(xiàn)階段實驗室儀器設(shè)備運(yùn)用的過程中，氫火焰相色譜儀逐漸成為實驗室運(yùn)用的主要技術(shù)。應(yīng)該注意的是，在該相色譜儀技術(shù)運(yùn)用的過程中，應(yīng)該有效應(yīng)對環(huán)境污染事件，減少系統(tǒng)檢測中對環(huán)境造成的污染及危害。例如，210國道一輛甲醇車出現(xiàn)翻車現(xiàn)象，導(dǎo)致公路周圍彌漫著濃重的甲醇?xì)馕丁Ｔ诒O(jiān)測人員接到舉報之后，就攜帶了便攜式GC/MS以及風(fēng)向風(fēng)速儀器趕到現(xiàn)場，通過對風(fēng)向及風(fēng)速的確定，對甲醇的分布區(qū)域進(jìn)行了預(yù)測，然后采用便攜式GC/MS在最高進(jìn)行了濃度點采樣，并將樣本送回實驗室。在監(jiān)測人員到達(dá)現(xiàn)場的20分鐘之后，第一份的檢測報告出現(xiàn)，并對現(xiàn)場的甲醇濃度進(jìn)行了確認(rèn)，構(gòu)建了有效性的解決策略，根據(jù)隨后的信息監(jiān)測及信息報告，有效的印證了便攜式色譜儀的監(jiān)測結(jié)果。

（三）光離子化檢測器

PDI是現(xiàn)階段檢測技術(shù)中靈敏度相對較高的檢測儀器，通過其技術(shù)的運(yùn)用，可以實現(xiàn)非破壞性的濃度檢測，通過光輻射可以將被測組進(jìn)行電離。在PID便攜式色譜儀器運(yùn)行的過程中，通常會采用10.6eV的紫外線作為光源，在電離位小于或等于10.6eV時，其化合物會進(jìn)入電離室吸收相對應(yīng)的光能，然后再進(jìn)行分子分解，從而實現(xiàn)陽離子及陰離子的有效分離。通過微型PID技術(shù)的有效運(yùn)用，可以提高系統(tǒng)運(yùn)行的靈敏度，提高系統(tǒng)安裝的整體效率，但是，在系統(tǒng)運(yùn)行的過程中存在著死體相對較多的現(xiàn)象，因此，相關(guān)的技術(shù)檢測人員在該項檢測技術(shù)運(yùn)用的過程中應(yīng)該提高重視，對于這一將側(cè)技術(shù)而言，其具體的型號主要有北京東西分析儀器公司的GC-4400以及美國的Voyager等便攜式色譜儀。

結(jié)語

總而言之，在現(xiàn)階段環(huán)境監(jiān)測技術(shù)分析的過程中，通過便攜式氣相色譜儀器的運(yùn)用，可以對現(xiàn)場進(jìn)行連續(xù)、有效性的檢測，并對環(huán)境污染事故的應(yīng)急處理提供了便利性的條件。雖然，現(xiàn)階段便攜式氣相色譜的技術(shù)發(fā)展仍然存在著一些限制因素，相色譜儀設(shè)備的研發(fā)相對滯后，但是，其技術(shù)的運(yùn)用為環(huán)境的應(yīng)急監(jiān)測提供了有效性的技術(shù)支持。因此，技術(shù)優(yōu)化的過程中，應(yīng)注意便攜式氣相色譜儀的使用范圍，通過設(shè)計需求，進(jìn)行合理性的設(shè)備選用，從而為環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)急處理提供科學(xué)有效的依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

[1]關(guān)勝.便攜式氣相色譜儀的介紹及其在環(huán)境污染事故應(yīng)急監(jiān)測中的應(yīng)用[J].理化檢驗（化學(xué)分冊），2012（8）：995-999.

篇8

    論文關(guān)鍵詞:高效液相色譜儀;水環(huán)境;監(jiān)測;前景

    一、高效液相色譜儀及其技術(shù)簡介

    高效液相色譜(HPLC)也叫高壓液相色譜、高速液相色譜、高分離度液相色譜等。是在經(jīng)典液相色譜法的基礎(chǔ)上,于60年代后期引入了氣相色譜理論而迅速發(fā)展起來的。它與經(jīng)典液相色譜法的區(qū)別是填料顆粒小而均勻,小顆粒具有高柱效,但會引起高阻力,需用高壓輸送流動相,故又稱高壓液相色譜。又因分析速度快而稱為高速液相色譜。

    高效液相色譜儀的系統(tǒng)由儲液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相)內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對運(yùn)動時,經(jīng)過反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內(nèi)流出,通過檢測器(能檢測色譜柱流出組分及其量的變化的器件。指機(jī)械的、電子的或化學(xué)器件,用于區(qū)分、記錄或指示環(huán)境中某一變量的變化,如溫度、壓力、電荷、電磁輻射、核輻射、粒子或分子等。)時,樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。

    二、高效液相色譜儀的應(yīng)用

    高效液相色譜儀在水環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用主要分為三個方面:一方面是對傳統(tǒng)監(jiān)測項目指標(biāo)的監(jiān)測;一方面是針對水體中的有機(jī)物進(jìn)行監(jiān)測;另一方面是利用其高效分離的技術(shù)特點在對水體中污染物質(zhì)總量的監(jiān)測的基礎(chǔ)之上對不同價態(tài)及其形態(tài)的污染物進(jìn)行分類定量監(jiān)測。

    (一)對傳統(tǒng)污染物的監(jiān)測

    對傳統(tǒng)污染物的監(jiān)測主要是針對日常水體中常見污染物的重點監(jiān)測。根據(jù)國家的相關(guān)要求及其本站的實際監(jiān)測條件,對水體中主要污染物的監(jiān)測包括了重金屬元素(銅、鋅、砷、汞、鎘、鉻等)、營養(yǎng)元素(氮、磷、鉀等)、特殊元素(硒、氯、硫等)。通過如上監(jiān)測對水體的日常污染狀況進(jìn)行把握與評價。同時,傳統(tǒng)污染物的監(jiān)測還包括了對特定企業(yè)排污點的污水監(jiān)測,作為其環(huán)保達(dá)標(biāo)的重要依據(jù)。

    (二)對水體中的有機(jī)物

    在傳統(tǒng)的污染物的基礎(chǔ)之上工業(yè)以及農(nóng)業(yè)淋容等多方面因素會對水體中造成一定的有機(jī)物污染,在針對有機(jī)物的污染監(jiān)測過程中傳統(tǒng)的監(jiān)測方法無法在精度與效率方面達(dá)到要求。在此方面應(yīng)用高效液相色譜儀在對有機(jī)物進(jìn)行定型的同時進(jìn)行定量的監(jiān)測。主要監(jiān)測的項目包括了,工業(yè)有機(jī)污染物(氰化物、)揮發(fā)酚、石油類、總有機(jī)物等)、農(nóng)業(yè)有機(jī)物(如殺蟲劑、除草劑、消化抑制劑)、特殊有機(jī)物(微生物代謝物、醫(yī)療污染物、生活污水等)。針對如上的有機(jī)物監(jiān)測一方面能夠?qū)λw中有機(jī)污染現(xiàn)狀進(jìn)行評價,另一方面可以鑒別污染物種類進(jìn)而對排查污染源提供一定的幫助。

    (三)對不同價態(tài)及其形態(tài)的污染物的監(jiān)測

    同種化學(xué)元素的不同存在價態(tài)以及形態(tài)對其生物毒性的影響至關(guān)重要。比如鉻元素在水體中存在三價與六價之分,其中三價鉻毒性較小且對在較大濃度范圍內(nèi)對人體有益,而六價鉻則表現(xiàn)為較強(qiáng)的生物毒性,在較低濃度下對人體造成較大危害。在水環(huán)境的監(jiān)測過程中傳統(tǒng)的六價鉻的監(jiān)測方法是利用六價鉻與二苯碳酰二肼的顯色反映進(jìn)行檢測的。這種檢測方式由于收到氧化還原條件的影響容易造成較大誤差,進(jìn)而使得對水體環(huán)境的判斷失準(zhǔn)。采用高效液相色譜儀能夠同時監(jiān)測同種元素的不同價態(tài)進(jìn)而對水體的污染物及其毒性進(jìn)行更好的定量分析,為后續(xù)的環(huán)境評價與治理奠定基礎(chǔ)。

    三、高效液相色譜儀的特點

    (一)高效液相色譜儀的準(zhǔn)確性

    與傳統(tǒng)的檢測方法相比較,高效液相色譜儀具有更高的準(zhǔn)確性,這種準(zhǔn)確性主要表現(xiàn)在兩個方面:一方面高效液相色譜儀為全自動檢測儀器,在避免了人為誤差出現(xiàn)的同時降低了機(jī)械誤差。而機(jī)械誤差經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的校訂之后可以得到很好的控制,這就決定了高效液相色譜儀在監(jiān)測過程中誤差較小。同時,在另一方面高效液相色譜儀在監(jiān)測原理上同樣優(yōu)于傳統(tǒng)的監(jiān)測方法,以火焰原子吸收測量水體中的重金屬濃度為例,其以火焰原子激發(fā)的峰值為測定濃度結(jié)果,在測定過程中的波動式消耗會使得測量結(jié)果較實際濃度偏低的現(xiàn)象。而采用高效液相色譜儀則是利用全部曲線的面積來代替相對體積內(nèi)的總量,在計算優(yōu)化方面更具備準(zhǔn)確性。

    (二)高效液相色譜儀的高效性

    高效液相色譜儀的高效性主要表現(xiàn)為三個方面:

    1、高效液相色譜儀的檢測效率本身,樣品從進(jìn)樣到出結(jié)果僅需要30秒作用的時間對于單向測定,此時間還具有一定的下降空間。

    2、高效液相色譜儀的多重測定效率。在針對多項目的測定過程中。利用高效液相色譜儀進(jìn)行測定可以單次進(jìn)樣多指標(biāo)共同檢測的效果,大大的降低了進(jìn)樣的重復(fù)性工作,提高了整體的工作效率。

    3、高效液相色譜儀的連續(xù)進(jìn)樣機(jī)制,在前一樣品轉(zhuǎn)移到檢測室后,后一樣品既可以做進(jìn)樣處理,在監(jiān)測相同的項目指標(biāo)的情況下,連續(xù)進(jìn)樣與單獨(dú)進(jìn)樣的監(jiān)測效率提高越30%。

    此外,通過高效液相色譜儀與質(zhì)譜儀的連用可以實現(xiàn)在定量分析的基礎(chǔ)之上進(jìn)行定性的監(jiān)測。一方面省略了定性檢測的二次步驟,另一方面降低了樣品前處理的難度與過程。進(jìn)而,降低了監(jiān)測的時間。

    (三)高效液相色譜儀的廣泛性

    高效液相色譜儀的廣泛性主要表現(xiàn)為對監(jiān)測物質(zhì)的廣泛性,其監(jiān)測項目幾乎涵蓋了水體環(huán)境監(jiān)測的所有基礎(chǔ)項目。包括了重金屬的測定、營養(yǎng)元素的測定、其他離子的測定、不同價態(tài)的測定、有機(jī)物的測定等等諸多方面。尤其是其針對有機(jī)物的測定方面還可以細(xì)致劃分為多環(huán)芳烴類化合物的測定、酚類化合物的測定、苯胺類化合物的測定、鄰苯二甲酸酯類化合物的測定、氯聯(lián)苯和鹵代化合物的測定、苯基脲類化合物的測定、酞酸酯類化合物的測定等等。幾乎涵蓋了所有類別的污染物種類,使得在實際的操作過程中可以根據(jù)不同的監(jiān)測目標(biāo)與監(jiān)測目的進(jìn)行合適的項目選擇。

    四、高效液相色譜儀的應(yīng)用前景

    (一)與評價軟件連用

    高效液相色譜儀與評價軟件連用主要是利用高效液相色譜儀的數(shù)據(jù)收集功能以及數(shù)據(jù)計算功能。在高效液相色譜儀對數(shù)據(jù)計算的基礎(chǔ)上結(jié)合電腦的評價軟件對獲得數(shù)據(jù)進(jìn)行進(jìn)一步處理的過程。通過與評價軟件的連用可以達(dá)到在監(jiān)測的過程中根據(jù)不同的監(jiān)測目的進(jìn)行合理的評價結(jié)果輸出的方式。進(jìn)一步使得環(huán)境監(jiān)測具有高效化與準(zhǔn)確性。

    在具體的操作層面其可能應(yīng)用主要分為兩個方面:一方面是利用評價軟件的評價功能對超標(biāo)樣品進(jìn)行篩選。在測定前利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測定。而在測定的過程中利用評價軟件的篩選功能自動對超標(biāo)樣品進(jìn)行報警或者標(biāo)紅處理,而對于未超標(biāo)樣品則可以采用忽略的處理方式。最終的數(shù)據(jù)輸出結(jié)果為超標(biāo)樣品編號與濃度。這樣能夠有效的降低環(huán)境監(jiān)測站的工作強(qiáng)度。

    另一方面是利用預(yù)設(shè)的國家標(biāo)準(zhǔn)以及不同污染物的環(huán)境效應(yīng)權(quán)重針對同一樣品的權(quán)指標(biāo)測定項目進(jìn)行評價報告的生成。在測定的過程中自動的對比國家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn),進(jìn)而生成科學(xué)的環(huán)境評價報告,為后續(xù)的環(huán)境治理提供一定的依據(jù)。

    (二)與質(zhì)譜儀連用

    高效液相色譜儀只能夠定性的分析被監(jiān)測物質(zhì),或者通過對吸收光譜的設(shè)定來測定特定物質(zhì)的濃度,而對于未知物質(zhì)的監(jiān)測則存在一定的不足。此方面的缺陷使得其在使用的過程中測定項目具有一定的盲目性。通過高效液相色譜儀與質(zhì)譜儀的連用可以在同一樣品測定的情況下測定未知樣品中的特定物質(zhì)種類以及物質(zhì)濃度。方便并拓寬了水環(huán)境監(jiān)測的廣度。

    (三)與連續(xù)進(jìn)樣裝置的連用

    高效液相色譜儀具有一定的連續(xù)進(jìn)樣能力。但是,此種進(jìn)樣依舊采用手動的模式進(jìn)行。在手動模式下,一方面對進(jìn)樣效率的提高程度不顯著。另一方面則表現(xiàn)為對進(jìn)樣的準(zhǔn)確程度不精確。因此,采用高效液相色譜儀與連續(xù)進(jìn)樣裝置的連用在進(jìn)一步提高工作效率的同時,保障了進(jìn)樣的準(zhǔn)確性與測定的自動化程度。在效率與精度方面對高效液相色譜儀的檢測均是一種提高。

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（一）測量過程簡述

（1）測量依據(jù)：JJG 700—1999《氣相色譜儀檢定規(guī)程》。

（2）測量環(huán)境條件：溫度（15～25）℃，相對濕度40％～68％。

（3）測量標(biāo)準(zhǔn)：江蘇省計量科學(xué)研究院提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。具體為氮中甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體。

（4）被量對象：氣相色譜儀。

（5）測量方法：氣相色譜儀（以下簡稱儀器）是在規(guī)定了儀器載氣流速穩(wěn)定性、柱箱溫度穩(wěn)定性、程序升溫穩(wěn)定性的情況下，用微量注射器注入一定體積的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，利用試樣中各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同，由載氣把氣體試樣或汽化后的試樣帶入色譜柱中進(jìn)行分離，并通過檢測器進(jìn)行檢測的儀器。根據(jù)各組分的保留時間和響應(yīng)值進(jìn)行定性/定量分析。

（6）評定結(jié)果的使用：在符合上述條件下的測量結(jié)果，一般可參照使用本不確定度的評定方法。

（二）數(shù)學(xué)模型

火焰離子化檢測器（FID）

＝ (2)

式中：FID的檢測限（g/s）；

基線噪聲，（mV）；

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的進(jìn)樣量，（g）；

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中溶質(zhì)的峰面積，（mV·s）；

（三）各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評定

對某臺氣相色譜儀檢測器為TCD的儀器，在室溫（25±1）℃的環(huán)境下進(jìn)行檢定。

1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定

氮中甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體相對不確定度通常由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給出，其定值不確定度為1.5％，包含因子＝2，則：

＝0.015/2＝0.0075

2微量注射器校準(zhǔn)值的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定

微量注射器的體積刻度是重要的不確定度來源之一，所以，微量注射器必須經(jīng)校準(zhǔn)后才能使用。根據(jù)上級校準(zhǔn)證書中給出的測量不確定度為0.5%，k=2,則

＝0.005/2＝0.0025

3 峰面積測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定

峰面積或峰高測量不確定度主要為進(jìn)樣的進(jìn)樣的重復(fù)性，規(guī)程規(guī)定進(jìn)樣6次,定量重復(fù)性為不大于3%，則：

＝0.03/＝0.0122

4基線噪聲測量的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定

對于工作站而言，基線噪聲引起的一般為0.01。

（四）合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及擴(kuò)展不確定度的評定

1靈敏系數(shù)

數(shù)學(xué)模型： ＝

靈敏系數(shù)： ＝1 ＝1＝－1

2各不確定度分量匯總及計算表

各不確定度分量匯總及計算表

5擴(kuò)展不確定度的評定

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離子色譜法因其快速、高效、靈敏而成為許多實驗室分析陰離子的首選方法，如一次進(jìn)樣，20min可連續(xù)測定μg/L～數(shù)mg/L數(shù)量級的F-、BrO3-、Cl-、NO2-、Br-、N03-、HPO4-和SO4-等多種陰離子，如果是基體簡單的試樣無需前處理，經(jīng)過濾后直接進(jìn)樣。也正因為此，一旦儀器出現(xiàn)故障，會給使用者造成極大的不便。這就要求使用者了解一些關(guān)于儀器日常維護(hù)的知識，遇有故障時能夠正確的判斷并及時排除。

在工作中經(jīng)常遇到以下幾種情況：（1） 背景高；（2）噪聲大：泵頭堵塞，有氣泡；（3）峰形不好，分離度下降。下面分別就每種情況介紹排除方法。

1 背景太高

1.1 增加抑制器電流，比如正常工作電流為30mA，這時可以加到60mA，清洗附著在抑制器上的過多離子。

1.2 如果還不能降下來，有可能是電導(dǎo)檢測器或抑制器受污染。

先看是不是電導(dǎo)檢測器污染：把抑制器上的“淋洗液出”口上面的管擰下，接上一段軟管，用注射器打去離子水（此時不加電流，不用泵），打3～5ml去離子水，如果基線在50mV以下，說明電導(dǎo)檢測器沒有問題，是抑制器受污染，如果維持原樣，那么電導(dǎo)檢測器被污染。

（1）清洗抑制器：

把色譜柱從系統(tǒng)管路中斷開，將八通閥上的接口直接與抑制器上的“淋洗液進(jìn)”口相連，再斷開檢測器，將抑制器上的“淋洗液出”口上接一根廢液管，引導(dǎo)溶液直接進(jìn)入廢液瓶。將預(yù)先配好的20mmol/L的HCl 泵入儀器沖洗1～2小時，再用純水徹底沖洗，必須將HCl沖洗干凈（可以用pH試紙檢測至中性），否則HCl影響色譜柱和電導(dǎo)檢測器的功效，重新接好系統(tǒng)管路走平衡。這種故障的產(chǎn)生式因為陰離子抑制器除了抑制陽離子外還有過濾作用。

（2）清洗電導(dǎo)檢測器：

把色譜柱從系統(tǒng)管路中斷開，將八通閥上的接口直接與抑制器上的“淋洗液進(jìn)”口相連，

配10%HNO3泵入儀器，再用超純水沖洗至中性，重新連接好系統(tǒng)管路。

（3）背景很高，同時出現(xiàn)有規(guī)律的幅度很大的波動

將電導(dǎo)檢測器取下，用洗耳球吹流液口，感到不是很暢通，則是電導(dǎo)檢測器流液口堵塞。

將電導(dǎo)檢測器的一端電極輕輕拔出一點，用洗耳球吹，直到通暢為止，將電極放回。此時電導(dǎo)檢測器的靈敏度已經(jīng)改變，系統(tǒng)管路重新連好后，要調(diào)節(jié)檢測器上的校正螺絲，使背景值處于平時正常工作時的水平。

2 噪聲大

一般情況下噪聲應(yīng)在70～100 μv之間，噪聲大會影響測量靈敏度，尤其是含量低的測量。

2.1 噪聲為一些不規(guī)則的小峰

把抑制器電流設(shè)為零，用正常的流速走淋洗液，讓基線飽和（背景在高位走平）后再加電流平衡，產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因是抑制器超過一周沒有使用。

2.2 噪聲為一些很規(guī)則的小峰

2.2.1 兩個泵頭的流速不一樣，其中的一個可能堵塞。

泵頭是離子色譜儀比較關(guān)鍵的部件，所以這一塊的維護(hù)保養(yǎng)一定要謹(jǐn)慎、細(xì)致。先將泵頭的口端擰開，看兩個泵頭的出水量是否一致，如不一致，將泵頭的進(jìn)液口端也擰開，用洗耳球從進(jìn)液方向向出液方向吹，通暢時，會有水泡汩汩響，重新連好系統(tǒng)管路。連接系統(tǒng)管路時一定要先連泵頭進(jìn)液方向端，待出液方向端有水流出后再走5～10分鐘后連接管路。這樣做的目的是將泵頭內(nèi)的氣泡完全排出，否則氣泡的存在也會影響流速。

如果泵頭堵塞比較嚴(yán)重，要將泵頭上下兩端的六角螺栓擰下，清洗里面的石英球。擰時一定要小心，不要使泵頭發(fā)生橫向位移，否則會使泵頭斷裂。將擰下的六角螺栓用乙醇浸泡半個小時后超聲十分鐘，取出，用裝滿水的洗耳球沖洗里面的石英球，通暢后用洗耳球吹，也會有水泡連續(xù)鼓出。重新安裝時一定要將乙醇清洗干凈，乙醇和油脂一樣，會破壞色譜柱里面的交換基因。另外要注意，石英球是有方向的，所以卸時要記住或標(biāo)記方向，吹按方向吹，安裝也一定要按方向裝。連接管路時一定要按照上面所說的先后順序連接，用淋洗液平衡系統(tǒng)。

這種方法也適用于泵頭完全堵塞，即正常走淋洗液，廢液管中卻沒有液體流出。

2.2.2 系統(tǒng)管路里有氣泡

背景中有刺狀的噪聲或者系統(tǒng)壓力低于正常值，有氣泡。

（1）背景中的噪聲為小刺狀，走淋洗液，平衡2小時或再長一些時間，氣泡就會隨著淋洗液走掉。

（2）背景中的噪聲為大刺狀，或者系統(tǒng)壓力非常低，泵頭中有氣泡。擰開排氣口螺絲，另接一根廢液管，使淋洗液不經(jīng)色譜柱、抑制器和檢測器直接進(jìn)入廢液瓶，同時加大流速，可以更快地排除氣泡。但此時抑制器不能加電流，因為沒有淋洗液流入，如果加電流，相當(dāng)于空燒，會損壞抑制器。

3 峰形不好，分離度下降

需要清洗色譜柱，色譜柱清洗時有幾點事項要注意：

3.1 清洗前，要先將系統(tǒng)中的保護(hù)柱取下，并連接到分離柱之后，但色譜柱的流動方向不變。這樣做的目的是防止將保護(hù)柱內(nèi)的污染物沖至相對清潔的分離柱內(nèi)。將抑制器和檢測器與分離柱和保護(hù)柱斷開，讓溶液不經(jīng)抑制器和檢測器直接排除至廢液瓶。

3.2 每次清洗后應(yīng)用超純水沖洗10分鐘以上，再用淋洗液平衡系統(tǒng)，清洗時流速不要太快，最好在1ml/min以下。

3.3 清洗所用試劑因污染物不同而不同

（1）無機(jī)離子的沾污

離子半徑較大的無機(jī)離子與交換基團(tuán)結(jié)合，影響了正常的交換分離。首先考慮用組分相同但濃度高10倍的淋洗液清洗色譜柱。清洗親水性和某些金屬（如Al）可使用1～3mol/LHCl。清洗陰離子分離柱上的金屬（如Fe）使用0.1mol/l草酸。對于疏水性的污染物，常用酸和有機(jī)溶液配合清洗。

（2）有機(jī)物沾污

清洗色譜柱內(nèi)的有機(jī)物常用甲醇或乙腈。

（3）金屬離子沾污

先用草酸清洗，如效果不理想，再用絡(luò)合能力較強(qiáng)的吡啶-2，6-二羧酸（PDCA）進(jìn)行清洗。