導語：孕產婦心理護理研究論文一文來源于網友上傳，不代表本站觀點，若需要原創文章可咨詢客服老師，歡迎參考。

【關鍵詞】不確定度；二乙酰一肟分光光度法；尿素

［摘要］通過對尿素程度過程的分析，找出了影響測定結果的各個分量。影響測定結果的分量主要有：標準溶液、回歸曲線、樣品平行試驗、二乙酰一肟分光光度法、分光光度計、取樣等。在此基礎上進行了不確定度評定，并按照計量技術規范，給出了標準的表示法。

［關鍵詞］不確定度；二乙酰一肟分光光度法；尿素

EvalutionontheUncofUreainWaterofSwimmingPoolDetermined

Abstract:Thefactorsthataffectthedeterminationresultofureafoundbyanalysisofurea.Mainfactorsareasfollows:standardsolution、regressivecurve、parallelexperimentofsample、diacetylmonxime''''sreagentcolorimeticmethod、spectrophotometer、sampling，etc.Baseofthisthenastandardexpresstionwasformedaccordingtothemetrologycriteron.Keywords:Unertainty；Diacetylmonxime''''sreagentcolorimeticmethod；Urea.

隨著科學的發展和檢驗技術的進步，人們對檢驗數據的準確性和可靠性提出了更高的要求。據此，一份完整的檢測報告應包括對其不確定度分析［1］。本文根據JJG10591999《測量不確定度評定與表示》，采用二乙酰一肟分光光度法對游泳池水中尿素的檢測［2］，進行了不確定度的分析。

1測量方法和數學模型

1.1測量方法簡述采用《公共場所衛生監測規范與檢驗方法手冊》游泳池水中尿素測定方法進行。水中尿素可與雙乙酰反應生成二嗪衍生物的有色復合物，顏色深淺正比于尿素含量，在波長460nm處有最大吸收。配制一系列已知濃度的標準溶液，依次對標準和樣品進行測量，根據標準曲線的回歸方程計算樣品中尿素的含量。

1.2數學模型

1.2.1尿素標準溶液準確稱取0.1000g尿素溶于去離子水中，移入1000ml容量瓶中，加0.1ml氯仿并用去離子水定容，此液每毫升含100μg尿素。準確吸取上述尿素標準溶液10.00ml于100ml容量瓶中，用去離子水定容，此液每毫升含10μg尿素。10μg/ml尿素標準溶液的數學模型為：C=W×10.001000×1000-10μg/ml，U2rel(C)=U2rel(W)+U2rel(P)+U2rel(V1)+U2rel(V2)+U2rel(V3)。

1.2.2回歸曲線用最小二乘法計算校準曲線的回歸方程：Y=bX+a，根據Y對X的回歸直線，求被測量X數學模型：X=(Y-a)/b方差計算公式：U2rel(Xx)=U2rel(1)+U2rel(2)+U2rel(3)+U2rel+U2rel(5)+U2rel(C)。

2不確定度分量及其計算

2.1尿素標準溶液

2.1.1由稱量引入的不確定度―Urel(W)用電子天平稱取尿素(W=0.1000g)。根據電子天平檢定證書給出允差U=4mg，且2次稱重，則天平稱量的相對標準不確定度為：

Urel(W)＝［2×(4/3)2］÷100.0＝3.27×10-2。

2.1.2尿素純度的不確定度―Urel(P)采用標準物質尿素(GBW09201國際標準物質研究中心)，其標準物質證書給出的不確定度是2％，按均勻分布換算成相對標準不確定度為：

Urel(P)＝0.02÷3＝1.15×-2。

2.1.3由1000ml級容量瓶引入的相對不確定度―Urel(V1)1000mlA級的最大允許誤差為0.40ml，按均勻分布，其不確定度為：U(V1.1)＝0.40÷3＝0.23ml通過稱量法試驗，充滿容量瓶10次，然后稱量，體積重復性A類不確定度U(V1.2)＝0.10ml通常實驗室恒溫控制在(20±3)℃，水膨脹系數為2.1×10-4/℃，按均勻分布，其不確定度為：

U(V1.3)＝1000×3×2.1×10-4÷3＝0.36ml。

因此，由1000ml級容量瓶引入的相對不確定度為：Urel(V1)＝0.44×10-3

2.1.4由100mlA級容量瓶引入的相對不確定度―Urel(V2)Urel(V2)類似Urel(V1)，100mlA級的最大允許誤差為0.10ml，

Urel(V2.1)＝0.06ml，Urel(V2.2)＝0.01ml，

Urel(V2.3)＝0.04ml，Urel(V2)＝0.73×10-3

2.1.5由10ml移液管引入的相對不確定度―Urel(V3)Urel(V3)類似Urel(V1)，10ml移液管的允許誤差為±0.01ml，U(V3.1)＝0.006ml，Urel(V3.2)＝0.007ml，Urel(V3.3)＝0.004ml，Urel(V3)＝0.95×10-3。則尿素標準溶液的相對不確定度：U2rel(C)＝(3.27×10-2)2+(1.15×10-2)2+(0.44×10-3)2+(0.73×10-3)2+(0.95×10-3)2=12.30×10-4Urel(C)=-12.30×10-43.51×10-2

2.2二乙酰一肟分光光度法測定尿素的不確定度評定

2.2.1用二乙酰一肟分光光度法測定尿素標準系列6次，測定結果見表1。

表1標準溶液6次測定結果（略）

由表1數據進行線性擬合得線性方程y＝bx+a＝0.0234x+0.0076，r＝0.9997。回歸曲線的標準偏差如表2。

表2標準差數據計算結果（略）

根據標準系列計算均值：x＝5.86μg，N＝7，標準偏差S0＝5.30μg。標準溶液偏差平方和：∑(xi-x)2=Si2(71)2＝5.302×6＝168.54μg。按試驗方法對某一樣品測量兩次，A1(吸光度)是0.185，A2是0.182，由吸光度通過直線方程求得x1=7.58μg，x2=7.37μg，xx=7.48μg。

2.2.2計算Urel(1)A類由回歸曲線引起測量樣品含量算術平均值的相對不確定度Urel(1)＝Sy/xb×xx×1n+1N+(xx-x)2∑(xx-x)2=5.50×10-30.0234×7.48×12+17+(7.48-5.86)2168.54=0.025。

2.2.3計算Urel(2)A類試樣平行試驗A類不確定度，根據JJF1059-1999中極差系數與自由度表，當測量次數為2時，極差系數C＝1.13，則：Urel(2)＝7.58-7.371.13×2×7.48=0.018。

2.2.4計算Urel(3)B類用二乙酰一肟分光光度法本身的不確定度對12個樣品做加標回收，其平均回收率為92.3％，則：Urel(3)＝7.7%3＝0.040

2.2.5計算Urel(4)B類分光光度計讀數的分辨率的相對不確定度分光光度計分辨率為0.001%，按均勻分布，其相對不確定度為：Urel(4)＝0.0013×0.185＝3.12×10-3。

2.2.6計算Urel(5)10ml移液管的相對不確定度取樣所用10.00ml移液管允許誤差±0.01ml，與前同理得Urel(5)＝0.95×10-3

3合成相對標準不確定度

Urel(Xx)＝0.0252+0.0182+0.0402+(3.12×10-2)2+(0.95×10-3)2+(3.51×10-2)2＝2.18×10-2

4擴展相對不確定度

Urel＝KUrel(Xx)，取K＝2，則擴展相對不確定度：Urel＝2×2.18×10-2＝4.36×10-2。擴展不確定度為：U＝Urel×Xx＝4.36×10-2×7.48＝0.03μg，取樣10ml，此游泳池水中尿素平均濃度為：0.748mg/L。同理：0.03/10＝0.003mg/L。

5結論

用二乙酰一肟分光光度法測定游泳池水中尿素，當取樣量為10.00ml，k＝2，測量結果為(0.748±0.003)mg/L。本次對尿素的測量結果不確定度進行評定，其測量結果不確定度由多個分量組成，這些分量基本考慮了測量過程中的系統效應和隨機效應所致的測量結果不確定度。這種評定方法反映了測量結果的科學性，有利于實驗室質量控制。

參考文獻：

［1］JJF10591999.測量不確定度評定與表示［M］.北京：中國計量出版社，1999.

［2］尹先仁，等.公共場所衛生監測規范與檢驗方法手冊［M］.吉林：吉林科學出版社，1998.