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摘要:以總酚含量為活性跟蹤指標，研究了小米抗氧化活性物質的提取條件。結果表明，小米抗氧化物提取的最佳浸提條件為:以小米為材料，以質量分數為60%的丙酮為溶劑，料液比1∶8，浸提溫度60℃，浸提時間5h，浸提2次最為科學。在去除小米抗氧化提取物中的雜質時，選用正己烷進行脫脂處理。

關鍵詞:小米；總酚；提取抗氧化物質

小米，是禾本科狗尾草屬植物粟或稱谷子(Se-tariaitaticaBeauv)的種仁。谷子是世界上古老的農產品之一，起源于我國，現已在全球廣為栽培。我國的谷子種植面積和產量均居世界首位，是我國北方地區主要的糧食作物之一。目前，我國的谷子栽培面積為140萬hm2，年產量270萬~450萬t。小米營養豐富且易被人體消化吸收，是中華民族的傳統食物，因此對其資源的開發利用具有非常重要的意義。與其他大宗糧食比較，小米不僅營養豐富、全面，而且具有特殊的醫療保健功能。如健脾胃、利睡眠，以及養身催乳等功能；小米性微寒，無毒，具有養腎氣、補虛損、開腸胃、解諸毒、治霍亂、止熱痢、利小便和解煩悶等醫療功效[1]。

G.Sripriya等人對小米中的抗氧化活性物質對自由基的淬滅進行了研究[2]。本文從工藝的角度出發，對小米中抗氧化活性物質的最佳提取條件進行了研究。

1材料與方法

1.1原料與設備1.1.1原料小米，山西省汾陽市產品。

1.1.2試劑

蘆丁(標準品)、單寧酸(標準品)、甲醇、乙醇、丙酮、無水碳酸鈉、硝酸鋁、亞硝酸鈉、Folin-酚試劑(自制)[3]、氫氧化鈉，以上試劑均為分析純。

1.1.3設備

旋轉蒸發儀；UV-2100型紫外可見分光光度計；電熱恒溫水浴鍋；循環水式多用真空泵。

1.2方法

1.2.1小米的脫脂將小米磨碎，過80目篩，準確稱取25g，加入125mL的正己烷，充分振搖萃取，靜置過夜，待液、固完全分層后，小心倒出上層的浸液，下層的固體產物在低于溫度60℃下減壓回收萃取劑后，將固體蒸干，得到小米脫脂產物。

1.2.2小米總酚含量的測定

(1)單寧酸標準曲線的建立[3]將精確稱取的0.0500g單寧酸定容于100mL的容量瓶中，得質量濃度為0.5mg/mL的標準試劑。取6支25mL比色管，分別加入0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mL的單寧酸標準溶液，用水稀釋至10mL，再各加入1mLFolin-酚試劑及2mL質量分數為20%的Na2CO3，在沸水中加熱1min，冷卻并稀釋至25mL，靜置30min。先進行光譜掃描，單寧酸標準對照的光譜掃描結果見圖1。確定在759nm做標準曲線，紫外分光光度法測定總酚含量的標準曲線見圖2。（略）

(2)總酚測定工藝流程小米→磨碎，過80目篩→加正己烷脫脂→過濾，蒸干→加入浸提液→浸提、過濾、濃縮→提取液→總酚測定。

(3)總酚測定單因素實驗

提取過程主要考察提取試劑、浸提時間、浸提溫度、浸提次數和料液比，以及浸提液濃度對提取總酚含量的影響。

2結果與分析

2.1提取劑對提取總酚含量的影響提取劑對小米中提取總酚含量是有影響的。提取劑對提取總酚含量的影響見圖3。(略)

圖3所示，用體積分數為60%的甲醇、乙醇和60%的丙酮與體積分數為80%的甲醇、乙醇和80%的丙酮，在溫度為60℃，浸提時間為4h，浸提液料液比為1∶8的實驗條件下，浸提2次，結果顯示丙酮浸提效果優于甲醇和乙醇。

2.2溫度對提取總酚含量的影響總酚含量隨著浸提溫度的升高而增加，原因是小米總酚在丙酮中的溶解度隨著溫度的升高而增加。但實際操作中，并不是溫度越高提取效果越好。溫度對浸提總酚含量的影響見圖4。（略）

圖4所示，用體積分數為60%的丙酮在浸提時間為4h，浸提液料液比為1∶8，不同溫度的實驗條件下，浸提1次，得出提取總酚的最適提取溫度為50℃。提取溫度低于50℃時，隨著溫度的增高，小米總酚在丙酮中的溶解度逐漸增大，總酚含量隨溫度的升高而逐漸增大；當提取溫度高于50℃時，總酚會在高溫下分解，而且溫度過高，丙酮揮發太強，使得溶劑的濃度降低，致使測得的總酚含量降低；當溫度高于80℃時，60%的丙酮已經沸騰，不適合做浸提實驗。

2.3浸提時間對浸提總酚含量的影響浸提時間對提取總酚含量的影響見圖5。由圖5（略）可見，在體積分數為60%的丙酮，料液比為1∶8，浸提溫度為60℃的條件下，當浸提時間小于5h時，總酚含量隨時間的延長而升高；而浸提時間超過5h，由于酚類物質不穩定，在溫度60℃下放置時間太長，會有部分分解，而且放置時間越長，丙酮揮發量越大。因此表明，最佳浸提時間為5h左右。

2.4料液比對提取總酚含量的影響料液比對提取總酚含量的影響見圖6。由圖6看出，在體積分數為60%的丙酮，浸提溫度為60℃，浸提時間為4h，浸提次數為1次的條件下，提取總酚含量隨料液比的增加而增大。當料液比超過1∶8時，提取總酚的含量趨于平穩。這表明提取總酚適宜的料液比為1∶8。

2.5浸提次數對提取總酚含量的影響浸提次數對提取總酚含量的影響見圖7。從圖7可知，在體積分數為60%的丙酮，浸提溫度為60℃，浸提時間為4h，料液比為1∶8的條件下，提取3次后，總酚含量的增幅已很低。因此，為了降低成本，提高效率，節約能源，另兼顧到得率，適宜的提取次數以2次為佳。

2.6丙酮體積分數對提取總酚含量的影響丙酮體積分數對提取總酚含量的影響見圖8。由圖8（略）可以看出，當用丙酮作為溶劑，浸提溫度為60℃，浸提時間為4h，浸提液料液比為1∶8的條件下，提取1次后，丙酮體積分數大于60%時，隨著丙酮體積分數的升高，提取總酚含量逐漸降低。原因是隨著丙酮體積分數的升高，在溫度60℃下，溶劑揮發度增加，致使溶劑的量減少，從而使總酚提取率降低。

3結論

(1)從小米中提取抗氧化活性物質，較佳的條件是，用體積分數為60%的丙酮作為提取劑，提取溫度為50℃，浸提時間為5h，料液比為1∶8，提取2次最為科學。

(2)本文僅對小米中總酚含量的提取進行了研究，確定了提取的優化條件，對于小米中黃酮等其他活性物質的提取，以及對小米抗氧化能力的測定還有待進一步的探討。