導(dǎo)語：如何才能寫好一篇化學(xué)分析的基本方法，這就需要搜集整理更多的資料和文獻(xiàn)，歡迎閱讀由公務(wù)員之家整理的十篇范文，供你借鑒。

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關(guān)鍵詞： 高職學(xué)生 分析化學(xué) 實(shí)驗(yàn)基本操作技能

分析化學(xué)是研究物質(zhì)組成、含量和結(jié)構(gòu)的分析方法及有關(guān)理論的學(xué)科，是化學(xué)學(xué)科的一個(gè)重要分支。它是高等職業(yè)院校工業(yè)分析與檢驗(yàn)專業(yè)的一門重要的專業(yè)課程，同時(shí)也是其他化學(xué)相關(guān)專業(yè)，如化工、環(huán)境等專業(yè)的基礎(chǔ)課程。這門課程除了重視理論知識(shí)的教學(xué)之外，更加重視對(duì)學(xué)生實(shí)驗(yàn)操作技能的培養(yǎng)和鍛煉，所以在整個(gè)教學(xué)過程中實(shí)驗(yàn)教學(xué)占有非常重要的地位。

通過實(shí)驗(yàn)教學(xué)，我們要培養(yǎng)學(xué)生觀察、思考、分析、判斷和解決問題的能力，讓學(xué)生樹立起嚴(yán)格的“量”的概念，同時(shí)培養(yǎng)他們嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)、實(shí)事求是的工作態(tài)度和科學(xué)的工作習(xí)慣。而這一切能力的基礎(chǔ)則是實(shí)驗(yàn)基本操作技能的訓(xùn)練。

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作，要求學(xué)生能夠正確并熟練地掌握分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器的使用方法，如天平的稱量方法，移液管、容量瓶及滴定管的使用方法。其他方面還包括標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的觀察與判斷、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄與處理等。這些操作是學(xué)生在實(shí)驗(yàn)中能夠獲得準(zhǔn)確分析結(jié)果的前提。因此，在實(shí)驗(yàn)教學(xué)過程中基本操作技能的規(guī)范化培訓(xùn)就毫無疑問地成為非常重要的一項(xiàng)內(nèi)容。

為了使學(xué)生掌握規(guī)范的實(shí)驗(yàn)基本操作方法，就要求教師在實(shí)驗(yàn)課上有極高的責(zé)任心和耐心，詳細(xì)講解操作規(guī)程，認(rèn)真觀察學(xué)生操作，及時(shí)指導(dǎo)糾正不規(guī)范的操作行為。除了采取以上方法外，還可以運(yùn)用其他的方式來增強(qiáng)教學(xué)效果。

一、示范講解與多媒體教學(xué)手段相結(jié)合

在實(shí)驗(yàn)課過程中，教師要詳細(xì)講解常用實(shí)驗(yàn)儀器的使用方法。但單純的語言講解很難讓學(xué)生獲得直觀的理解和認(rèn)知，所以在講授過程中教師要注意在講解的同時(shí)配合規(guī)范化的操作示范，讓學(xué)生通過直觀的觀察來掌握操作要領(lǐng)。

除了現(xiàn)場演示操作之外，還可以配合使用現(xiàn)代化的多媒體教學(xué)手段。我院工業(yè)分析專業(yè)在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，選用了化學(xué)工業(yè)出版社出版發(fā)行的工業(yè)分析學(xué)習(xí)軟件包，這套視頻學(xué)習(xí)軟件中包含了非常全面的化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作視頻演示資料，并配有細(xì)致的講解。教師現(xiàn)場示范時(shí)由于學(xué)生過多而有人看不清楚操作的情況，在用多媒體演示時(shí)則可以完全避免。視頻文件可以反復(fù)播放，如遇重點(diǎn)內(nèi)容可隨時(shí)停下，由教師進(jìn)行詳細(xì)講解。除此之外，教師還可以配合教學(xué)內(nèi)容自行制作課件，對(duì)學(xué)生進(jìn)行有針對(duì)性的操作指導(dǎo)。這樣有助于學(xué)生在最短的時(shí)間內(nèi)，以最直觀的方式學(xué)會(huì)操作方法。

二、與國家職業(yè)技能鑒定考核標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)系

高職教育不同于普通的高等教育，它是一種以培養(yǎng)技能型專業(yè)人才為目標(biāo)的教育模式。高職院校學(xué)生畢業(yè)后將要走上生產(chǎn)一線的高級(jí)技術(shù)工人的工作崗位，所以在學(xué)校的學(xué)習(xí)中實(shí)踐技能的培養(yǎng)就被放在了一個(gè)非常重要的位置。因此高職院校提倡“雙證教學(xué)”，即在學(xué)生畢業(yè)時(shí)要求獲得畢業(yè)證和職業(yè)資格證兩個(gè)證書，以證明學(xué)生在校期間在專業(yè)理論知識(shí)和專業(yè)實(shí)踐技能的學(xué)習(xí)上都達(dá)到了合格的要求。

對(duì)于工業(yè)分析與檢驗(yàn)專業(yè)的高職學(xué)生來講，他們?cè)诋厴I(yè)時(shí)需要獲得的是分析檢驗(yàn)工的高級(jí)技能證書。高級(jí)分析工的考核分為兩個(gè)部分，一是理論考核，二是實(shí)踐考核，兩部分都通過才視為合格。在實(shí)踐考核中，分析化學(xué)和儀器分析兩門課程的操作內(nèi)容各占50%，可見分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作技能對(duì)于學(xué)生的重要性。

那么在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，我們就可以與考證相結(jié)合，將考證的內(nèi)容及要求貫徹到日常實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，讓學(xué)生們?cè)诿恳惶脤?shí)驗(yàn)課上，都按照考證的標(biāo)準(zhǔn)來進(jìn)行練習(xí)。在考證中尤其對(duì)學(xué)生的實(shí)驗(yàn)操作習(xí)慣有很細(xì)致的要求，比如實(shí)驗(yàn)操作過程中時(shí)刻要保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)面的清潔和整齊，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后要及時(shí)整理實(shí)驗(yàn)臺(tái)并擦干水漬，等等。這些方面都有利于培養(yǎng)學(xué)生專業(yè)的工作習(xí)慣。

三、實(shí)驗(yàn)考核方法的創(chuàng)新

檢驗(yàn)教學(xué)效果的最主要手段就是考試，科學(xué)合理的考核方式不僅能夠檢驗(yàn)學(xué)生的學(xué)習(xí)成果，而且能夠提高學(xué)生們對(duì)實(shí)驗(yàn)操作的重視程度，進(jìn)而督促學(xué)生更加認(rèn)真地對(duì)待操作練習(xí)。

對(duì)于分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的考核，可以分為兩部分：一是對(duì)平時(shí)的考核，包括實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)、實(shí)驗(yàn)操作和實(shí)驗(yàn)報(bào)告等方面；二是實(shí)驗(yàn)考試，在這部分可以摒棄傳統(tǒng)的考試方式，就是單純的學(xué)生做老師評(píng)分，而可以選擇更加科學(xué)的考試方法――交互式考試法。

用這種方法，每名老師每次可以同時(shí)考核兩名同學(xué)。考試時(shí)，由一名同學(xué)甲進(jìn)行操作，而老師和另一名同學(xué)乙則觀察同學(xué)甲的操作。當(dāng)同學(xué)甲完成考試操作內(nèi)容后，由同學(xué)乙和老師按照相同的考核標(biāo)準(zhǔn)各自給出一個(gè)分?jǐn)?shù)。如果同學(xué)乙給出的分?jǐn)?shù)和老師給出的相同，則證明同學(xué)乙對(duì)操作規(guī)程的掌握比較扎實(shí)，在評(píng)價(jià)他人的考核部分可獲得高分；但如果同學(xué)乙給出的分?jǐn)?shù)高于老師給出的分?jǐn)?shù)，則證明同學(xué)乙對(duì)操作規(guī)程的掌握還有一定的欠缺，在評(píng)價(jià)他人的考核部分分?jǐn)?shù)則會(huì)降低。考核過程結(jié)束之后，甲乙兩名同學(xué)任務(wù)對(duì)調(diào)，由甲再來觀察評(píng)價(jià)乙的操作。整個(gè)考試結(jié)束之后，每名同學(xué)都會(huì)獲得兩個(gè)考核成績，一個(gè)是自己的操作成績，另外一個(gè)是評(píng)價(jià)他人的成績。以這樣的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)考核，學(xué)生會(huì)更加認(rèn)真地學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程，尤其是實(shí)驗(yàn)別多的細(xì)節(jié)問題，或許平時(shí)操作時(shí)教師強(qiáng)調(diào)很多次，學(xué)生都不會(huì)注意，但是用這種方法，學(xué)生則會(huì)更快地掌握。

四、開放實(shí)驗(yàn)室

要想提高實(shí)驗(yàn)操作水平就必須不斷地進(jìn)行練習(xí)，但實(shí)驗(yàn)課上的操作練習(xí)時(shí)間對(duì)于學(xué)生來講是相當(dāng)有限的。為了給學(xué)生創(chuàng)造更多的練習(xí)機(jī)會(huì)，可以在課余時(shí)間將實(shí)驗(yàn)室對(duì)學(xué)生進(jìn)行免費(fèi)開放，為學(xué)生們提供實(shí)驗(yàn)儀器和實(shí)驗(yàn)藥品，鼓勵(lì)學(xué)生利用課余時(shí)間來實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行基本操作練習(xí)或者預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)、補(bǔ)做課上未完成的實(shí)驗(yàn)，等等。這個(gè)時(shí)間段，學(xué)生也可以請(qǐng)老師進(jìn)行相關(guān)的指導(dǎo)，利用課余時(shí)間，以提高學(xué)生實(shí)驗(yàn)操作技能。

參考文獻(xiàn)：

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關(guān)鍵詞：分析化學(xué) 化學(xué)分析 儀器分析

分析化學(xué)是研究物質(zhì)化學(xué)組成的分析方法及有關(guān)理論的一門學(xué)科，主要的任務(wù)是確定物質(zhì)的化學(xué)成分即（由那些元素、離子、官能團(tuán)或化合物組成）的成分分析、結(jié)構(gòu)即（化學(xué)結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)、空間分布等）及物質(zhì)的主要含量的多少。在醫(yī)學(xué)高職高專的分析化學(xué)學(xué)習(xí)中，主要分兩大部分：化學(xué)分析與儀器分析。

分析化學(xué)作為高職高專醫(yī)學(xué)院校藥學(xué)、醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)技術(shù)、衛(wèi)生檢驗(yàn)與檢疫專業(yè)必修的專業(yè)基礎(chǔ)課程，著重要學(xué)習(xí)的內(nèi)容是化學(xué)分析中的定量分析部分，幾乎占整個(gè)內(nèi)容的近三分之二的比重，即定量分析中四大滴定（酸堿滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法）的原理，主要解決包括滴定液的配制、標(biāo)定、滴定（即滴定過程中滴定曲線的繪制、滴定突躍分析、滴定終點(diǎn)的觀察、結(jié)果的計(jì)算、滴定誤差的分析等）。

儀器分析掌握的主要內(nèi)容為：以被測物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)、需要借助特殊儀器的分析方法，不但要學(xué)會(huì)現(xiàn)代的儀器分析的原理與方法，更要熟練掌握這些儀器的規(guī)范的操作方法。

在現(xiàn)在的分析儀器中，配備相適應(yīng)的儀器分析是一個(gè)非常重要的部分。例如，一個(gè)企業(yè)要想生產(chǎn)出高質(zhì)量的產(chǎn)品，必須得有分析實(shí)驗(yàn)室，這樣才能保證產(chǎn)品的質(zhì)量，現(xiàn)在或多或少還有一小部分特別是一些小型企業(yè)的企業(yè)家認(rèn)為這些東西無所謂，因?yàn)橐话愕姆治鰞x器價(jià)格都比較昂貴。這就是為什么這些年來“食品安全事故，環(huán)境問題”等問題屢屢頻出的原因。故無論從一個(gè)小小的產(chǎn)品，還是到我們?nèi)粘Ｉ睿浴⒋⒆　⑿校胶娇蘸教臁⒂钪嫣剿鞯雀叨祟I(lǐng)域，沒有這些分析儀器，科技無法進(jìn)步，文明就無法前行。

在科技水平先進(jìn)的一些國家在生物技術(shù)與食品分析中已基本采用儀器分析方法代替化學(xué)分析方法即手工操作的老方法，氣相色譜儀、氨基酸自動(dòng)分析儀、高效液相色譜儀、紫外分光光度計(jì)等均得到了普遍的應(yīng)用。

分析化學(xué)的研究，是方法和儀器的基礎(chǔ)研究和應(yīng)用研究并重。如今分析化學(xué)的研究工作方向明顯向應(yīng)用方面傾斜，而分析儀器則向微型化、智能化發(fā)展。微型化和智能化是分析儀器發(fā)展的主要方向，即“更小、更巧并帶有更好的軟件”。這不僅因?yàn)樗梢蕴岣咝剩?jié)省開支，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，而且排污少，是一種“綠色”技術(shù)。還可以做到便攜式，利于作現(xiàn)場監(jiān)測以至做成穿戴式、植入式儀器，便于隨時(shí)隨地觀測所要的信息。

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，儀器分析為什么不能完全取代化學(xué)分析？

一、根據(jù)分析原理來分化學(xué)分析與儀器分析

化學(xué)分析：以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法（歷史悠久，是分析化學(xué)的基礎(chǔ)，故又稱經(jīng)典分析方法）。

化學(xué)定性分析：根據(jù)反應(yīng)現(xiàn)象、特征鑒定物質(zhì)的化學(xué)組成。

化學(xué)定量分析：根據(jù)反應(yīng)中反應(yīng)物與生成物之間的計(jì)量關(guān)系測定各組分的相對(duì)含量。使用儀器、設(shè)備簡單，常量組分分析結(jié)果準(zhǔn)確度高，但對(duì)于微量和痕量（

儀器分析：以物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法（光化學(xué)、電化學(xué)、熱、磁、聲等）。

二、化學(xué)分析與儀器分析的相同點(diǎn)

兩者都可以定性或定量的分析方法。化學(xué)分析法一般作為常量分析即含量較高的分析方法，準(zhǔn)確度較高，一般可達(dá)到千分之幾左右；而儀器分析方法一般作為微量、痕量分析即含量相對(duì)較低的分析方法，準(zhǔn)確度不高，一般要高于百分之五及以上等，一般的常量分析是無法使用的。

三、化學(xué)分析與儀器分析的不同點(diǎn)

化學(xué)分析和儀器分析的適用范圍不同：化學(xué)分析主要適用于被測分析物含量在常量或半微量中的組分的測定，化學(xué)分析的準(zhǔn)確度較好，但是精密度不好，即對(duì)常量或半微量組分可以準(zhǔn)確測出其含量；但是對(duì)于微量組分效果較差甚至不能檢出，其誤差范圍較小，通常要求控制在0.1%以內(nèi)；而儀器分析主要用于微量甚至是痕量組分的分析，儀器分析準(zhǔn)確度較差，但精密度很好，可以定性或定量地測出微量組分，但誤差范圍較大，在1%左右或更大。

例如，某一樣品要求檢測的組分在被檢測物中含量是90%，那么檢測的誤差要求在1%左右就比較大了，即檢出89%-91%，而要求誤差0.1%左右就比較合理，即檢出89.9%-90.1%，此時(shí)適用化學(xué)分析；使用儀器分析顯然誤差很大。而對(duì)于測定某一樣品含量在0.1%左右的組分，誤差1%左右就可以，即檢出0.09%-0.11%，而要求誤差在0.1%則就沒有這個(gè)必要，即檢出0.099%-0.101%，此時(shí)便適用儀器分析。

四、儀器分析方法相對(duì)于化學(xué)分析方法的特點(diǎn)以及兩者的關(guān)系

儀器分析：主要用于進(jìn)行微量、超微量分析。主要有以下特點(diǎn)：快速、靈敏，所需試樣量少，操作簡便、分析速度較快、但相對(duì)誤差較大，準(zhǔn)確度就較差，故只能適于微量、痕量組分的分析。但兩者并不是孤立的，還是有密切聯(lián)系的。

首先，現(xiàn)代儀器分析方法是建立在經(jīng)典化學(xué)分析方法基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，一般的儀器分析方法所用的樣品的前處理都要用化學(xué)分析的方法，儀器分析方法一般可以理解為相對(duì)的化學(xué)分析方法，因?yàn)橛脙x器分析方法測定樣品時(shí)一般都要用標(biāo)準(zhǔn)溶液來校對(duì)的，而標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定本身就是化學(xué)分析的范疇。

其次，隨著科技的飛速發(fā)展，化學(xué)分析方法也逐漸實(shí)現(xiàn)現(xiàn)代化和自動(dòng)化，化學(xué)分析有自己的應(yīng)用范圍，所用的儀器價(jià)格上比較低廉，而儀器分析方法也需要化學(xué)分析方法來校正，儀器分析方法是不可能替代化學(xué)分析方法的。

總之，化學(xué)分析方法和儀器分析方法是分析化學(xué)中的兩大重要分支，兩者各有所長，各有所能，相輔相成，缺一不可。

參考文獻(xiàn)：

尚爽.淺談分析化學(xué)中兩大重要分支――化學(xué)分析和儀器分析[J].中國科技縱橫，2014（2）.

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關(guān)鍵詞：化學(xué)分析 質(zhì)量控制 技術(shù)實(shí)驗(yàn) 使用管理

隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展和應(yīng)用，越來越多的新材料憑借更高的質(zhì)量和更加低廉的價(jià)格不斷的涌入市場。但是在研究前期對(duì)于材料性能分析過程之中，必須要充分了解材料的化學(xué)性質(zhì)，這樣才可以從根本上保證實(shí)驗(yàn)的科學(xué)性和安全性。化學(xué)分析主要是對(duì)材料進(jìn)行實(shí)際的研究，通常化學(xué)定量分析主要目的是為了評(píng)估材料的實(shí)際價(jià)值，以及預(yù)測后期使用之后的效果。同時(shí)，在研究判定材料過程中，必須對(duì)材料的質(zhì)量有所了解，這樣才可以根據(jù)相應(yīng)的比重得到相應(yīng)的結(jié)果，從而增強(qiáng)檢測的可行性。同時(shí)，在對(duì)化學(xué)材料進(jìn)行分析測定過程中，分析的技術(shù)人員的操作不當(dāng)、儀器性能不穩(wěn)定以及分析環(huán)境的溫度等因素不達(dá)標(biāo)，都會(huì)導(dǎo)致材料分析過程中質(zhì)量控制結(jié)果的偏倚。因此在具體的材料分析過程中，關(guān)于質(zhì)量控制的精確性要盡可能的在預(yù)測范圍之中將誤差降到最低，這樣才可以保證材料在今后研發(fā)應(yīng)用中，達(dá)到實(shí)際預(yù)測的目的。下面主要分析在化學(xué)分析中，影響質(zhì)量控制的幾大原因。

一、化學(xué)分析人員的專業(yè)素質(zhì)

在化學(xué)分析過程中，分析人員作為其中所扮演的最主要的角色而存在。分析人員的主觀認(rèn)知?jiǎng)荼貢?huì)導(dǎo)致化學(xué)分析中質(zhì)量控制的精準(zhǔn)性。因此必須要完善分析人員的職業(yè)技能，同時(shí)，注重對(duì)于化學(xué)分析人員責(zé)任心的培養(yǎng)。

1.化學(xué)分析人員必須獲得國家資格認(rèn)可

由于化學(xué)分析職業(yè)的特殊性，對(duì)于工作人員的技術(shù)要求較高。因此在人用人員方面，必須要選擇接受統(tǒng)一培訓(xùn)和測試，由國家相關(guān)部門認(rèn)可的資格證書才可以得到聘用。化學(xué)分析同其他職業(yè)最大的差別就是試驗(yàn)性，沒有相關(guān)的專業(yè)知識(shí)很難保證實(shí)驗(yàn)的科學(xué)性，同時(shí)對(duì)于工作人員其自身的安全也得不到保護(hù)。對(duì)于檢驗(yàn)人員和儀器的操作人員而言，他們必須獲得化學(xué)分析相關(guān)部門聯(lián)合質(zhì)量部門等統(tǒng)一辦法的資格證書才可以上崗任職。對(duì)于那些沒有資格證書但經(jīng)驗(yàn)豐富的人員，要敦促他們參與崗前培訓(xùn)，學(xué)習(xí)相應(yīng)的科學(xué)知識(shí)后再投入到工作當(dāng)中，勢(shì)必會(huì)更加優(yōu)秀。

2.組織化學(xué)分析人員進(jìn)行定期培訓(xùn)

從事化學(xué)分析的人員除了具有良好的專業(yè)知識(shí)素養(yǎng)以外，還要具有高度的責(zé)任心和經(jīng)驗(yàn)。因此，對(duì)于化學(xué)分析人員必須進(jìn)行定期培訓(xùn)，對(duì)于一些人員要進(jìn)行相應(yīng)的“情商培訓(xùn)”，即對(duì)于他們耐心細(xì)心責(zé)任心的培養(yǎng)，這是作為一個(gè)化學(xué)分析人員的基本素質(zhì)。同時(shí)，對(duì)于化學(xué)分析人員要定期進(jìn)行體檢，化學(xué)分析主要從事于化學(xué)產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)和研究，對(duì)于那些眼部病變、色盲色弱等疾病要定期檢查，一旦發(fā)現(xiàn)，將其分配到其他適合的崗位當(dāng)中去。這樣為的是保證在化學(xué)分析過程中質(zhì)量控制可以達(dá)到最優(yōu)。同時(shí)，將隱患排除在萌芽狀態(tài)。分析人員也可以通過定期的培訓(xùn)交流心得體會(huì)，增強(qiáng)團(tuán)隊(duì)合作精神，這樣有益于化學(xué)分析過程中人員的交流，從而促進(jìn)質(zhì)量控制的有效進(jìn)行。

3.優(yōu)化化學(xué)分析人員和崗位配比結(jié)構(gòu)

化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一個(gè)明顯特征就是工序復(fù)雜，而且反復(fù)性強(qiáng)。因此，基于現(xiàn)實(shí)和成本考慮，就要求化學(xué)分析人員在實(shí)驗(yàn)室掌握多個(gè)流程的操作方法。這樣才可以保證在實(shí)際工作中，化學(xué)分析人員能夠輕松應(yīng)付一切其他非自己特長的操作方法，這樣不僅節(jié)省了時(shí)間，而且也可以提高在質(zhì)量控制過程中，降低其他分析人員的犯錯(cuò)率，從而提高實(shí)驗(yàn)效率。這也符合當(dāng)下對(duì)于復(fù)合型人才的要求，“十字型人才”走到哪里都是工作崗位上的佼佼者。因此，要提高化學(xué)分析人員對(duì)于實(shí)驗(yàn)室操作流程的掌握，從而可以優(yōu)化人員結(jié)構(gòu)，使得每一個(gè)工作人員的資源優(yōu)勢(shì)得到最大發(fā)揮，盡可能有效精確的檢測實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)進(jìn)展。

二、分析儀器使用與管理

1.對(duì)于計(jì)量儀器的購買嚴(yán)把質(zhì)量關(guān)

分析儀器在采購過程中必須嚴(yán)格選購，器皿類器具優(yōu)先選擇有計(jì)量器具生產(chǎn)許可證的企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品，一般該類企業(yè)會(huì)在器皿或其標(biāo)簽上打印有“CMC”標(biāo)記。對(duì)于那些假冒偽劣的沒有加貼標(biāo)記的定量器皿一定要慎重選擇。因?yàn)椋瑢?shí)驗(yàn)儀器的質(zhì)量直接關(guān)乎到化學(xué)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。對(duì)于分析儀器的選購要進(jìn)行統(tǒng)一編號(hào)并對(duì)設(shè)備的有效信息進(jìn)行標(biāo)識(shí)，這樣可以在今后的使用過程中出現(xiàn)問題，可以找到相關(guān)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)售后。分析儀器要實(shí)行全程管理，即把儀器的調(diào)研、安裝、調(diào)試、使用、維修、改造、報(bào)廢的全過程作為管理對(duì)象，盡可能消除故障產(chǎn)生的誘因。把儀器的壽命周期作為一個(gè)整體進(jìn)行系統(tǒng)分析、綜合管理，使分析儀器處在最佳分析狀態(tài)，建立完備的儀器使用、維護(hù)、保養(yǎng)履歷檔案。

2.重視計(jì)量儀器日常維護(hù)工作的開展

將強(qiáng)計(jì)量儀器的日常維護(hù)除了可以延長自身的使用壽命之外，還可以確保其在使用過程中擁有更高的精確度。因此對(duì)于計(jì)量儀器的日常維護(hù)工作也不可大意。所謂“失之毫厘謬以千里”這句話在化學(xué)分析當(dāng)中，尤其是在質(zhì)量控制領(lǐng)域中，可以得到最直接的詮釋。定期進(jìn)行對(duì)計(jì)量儀器的維護(hù)也可以及時(shí)及早的發(fā)現(xiàn)其中潛在的問題，從而盡可能快的將問題解決，保證在今后使用過程之中，儀器可以呈現(xiàn)一個(gè)良好的狀態(tài)進(jìn)行使用。由于在化學(xué)分析的實(shí)驗(yàn)過程中，一些物質(zhì)的吸附性、腐蝕性較強(qiáng)，很容易導(dǎo)致內(nèi)部零件發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，因此定期檢查清理，也有助于在實(shí)際的試驗(yàn)中更好的把握對(duì)于質(zhì)量的控制。

3.加強(qiáng)對(duì)于計(jì)量儀器定期的校驗(yàn)與檢定

在使用分析儀器之前，必須要按照規(guī)定的要求對(duì)其進(jìn)行周期檢定，滿足分析需求并取得質(zhì)量部門簽發(fā)的校驗(yàn)或檢定合格證才能投入使用。對(duì)于器皿類計(jì)量器具（如容量瓶、移液管等）在購入后應(yīng)先檢定，檢定合格后才可以投入實(shí)驗(yàn)使用。其它計(jì)量類分析儀器在使用一段時(shí)間后，要進(jìn)行必要的周期性校驗(yàn)或定期檢定。因?yàn)楦鱾€(gè)物質(zhì)的化學(xué)性不同，如果產(chǎn)品不達(dá)標(biāo)，在實(shí)驗(yàn)過程之中，除了是潛在的安全隱患意外，還會(huì)影響到化學(xué)分析中的質(zhì)量控制。因此，儀器校驗(yàn)必須按照質(zhì)量管理部門頒布的校驗(yàn)規(guī)程進(jìn)行，儀器的校驗(yàn)與檢定須由熟悉儀器操作、具有校驗(yàn)資格的人員校驗(yàn)。

三、試劑材料的使用與管理

化學(xué)實(shí)驗(yàn)中離不開試劑材料，試劑是檢驗(yàn)化學(xué)材料特性的重要工具，通過試劑材料，研究人員可以清晰的看到化學(xué)物質(zhì)的基本特征。從而判斷在接下來的試驗(yàn)中采取何種手段進(jìn)行，因此試劑材料作為化學(xué)實(shí)驗(yàn)接下來進(jìn)行的“風(fēng)向標(biāo)”，對(duì)于化學(xué)分析中的質(zhì)量控制也具有重要的作用。因此，也要重視對(duì)于試劑材料的使用和管理。

1.化學(xué)試劑使用與管理

化學(xué)試劑的管理作為分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理的重要一環(huán)，其自身質(zhì)量的好壞將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，對(duì)于化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的化學(xué)試劑有必要建立化學(xué)品數(shù)據(jù)庫和制定《化學(xué)品管理規(guī)程》，對(duì)化學(xué)試劑的采購、儲(chǔ)存、領(lǐng)用、使用和回收實(shí)行全程管理。此外，在選擇化學(xué)試劑過程中，有一個(gè)問題是要引起工作人員重視的，那就是對(duì)于化學(xué)試劑等級(jí)的選擇。化學(xué)試劑的作用是判斷物質(zhì)含量的多少，因此選擇的化學(xué)試劑濃度等級(jí)不是同試劑效果行成正比的，因此，在選擇過程中，一定要選擇與實(shí)際情況相符的，可以適度偏高的濃度試劑。

2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用與管理

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理是分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理的重要組成部分。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一種或多種經(jīng)確定了高穩(wěn)定度的物理、化學(xué)和計(jì)量學(xué)特性，并經(jīng)正式批準(zhǔn)可作為標(biāo)準(zhǔn)使用，以便用來校準(zhǔn)測量器具、評(píng)價(jià)分析方法或給材料賦值的物質(zhì)或材料。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是量值傳遞和溯源的一種重要物質(zhì)，它在實(shí)際的化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)中扮演著保證測量過程和結(jié)果更加精準(zhǔn)的角色。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接或間接地決定了樣品中被測量的測量值，也就決定了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度也常常是分析結(jié)果最大的不確定度分量，因此標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)化學(xué)分析結(jié)果起著決定性的影響。

在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇過程中，重點(diǎn)需要注意的就是物質(zhì)的質(zhì)量。當(dāng)下一些不法商販為了牟取私利，在市場上販賣假冒偽劣產(chǎn)品，或者以次充好。如果使用了這些物質(zhì)，那么實(shí)驗(yàn)過程中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性質(zhì)便發(fā)生了根本行的變化，同時(shí)也會(huì)給實(shí)驗(yàn)人員帶來一定的誤差，從而在錯(cuò)誤認(rèn)知的引導(dǎo)下化學(xué)分析工作的順利進(jìn)行。因此采購人員在選購過程中，一定要謹(jǐn)慎選取，同時(shí)由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)于環(huán)境要求特殊，在存放過程中也需要遵從相關(guān)的存放要求，對(duì)于使用日期作出明顯的表示，從而方便在化學(xué)分析中對(duì)于質(zhì)量控制研究的進(jìn)行。

四、實(shí)驗(yàn)室制度與分析方法

化學(xué)實(shí)驗(yàn)室是化學(xué)分析的空間承載體，由于化學(xué)物質(zhì)在保管、存放、儲(chǔ)藏等都需要在特殊條件下才可以保證其質(zhì)量，因此化學(xué)實(shí)驗(yàn)室便是最佳的存放地點(diǎn)。所謂“無規(guī)不成方圓”，一個(gè)合理的實(shí)驗(yàn)室，也應(yīng)該擁有自己的管理制度和方法。因此，完善實(shí)驗(yàn)室制度為的就是給科學(xué)實(shí)驗(yàn)創(chuàng)造一個(gè)良好的空間，從而保證在化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)在一個(gè)更加科學(xué)合理的環(huán)境下順利進(jìn)行。

1.盲樣考核制度

盲樣考核是對(duì)分析人員責(zé)任心和分析結(jié)果符合性的一種考察方式。盲樣考核石油單盲樣考核和雙盲樣考核兩項(xiàng)構(gòu)成。單盲樣是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量負(fù)責(zé)人清楚樣品為考核樣品，但考核對(duì)象不知道樣品為考核樣品；雙盲樣是質(zhì)量管理部門清楚樣品為考核樣品，但實(shí)驗(yàn)室和考核對(duì)象都不知道該樣品為考核樣品。盲樣考核作為對(duì)于工作人員考核的直接方法普遍應(yīng)用在實(shí)驗(yàn)室當(dāng)中，因此盲樣考核要有計(jì)劃、有重點(diǎn)的進(jìn)行。這樣才可以實(shí)現(xiàn)盲樣考核的真正意圖。考核是否合格的判定依據(jù)是：以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為盲樣進(jìn)行考核的分析結(jié)果誤差須在分析方法的不確定度范圍內(nèi)；對(duì)重復(fù)測樣方法進(jìn)行考核的兩次分析結(jié)果的差值應(yīng)小于3σ。通過對(duì)于盲樣考核制度的使用，既可以敦促實(shí)驗(yàn)室中的工作人員的學(xué)習(xí)能力，也可以讓他們明白自己的欠缺，從而學(xué)習(xí)更正。

2.不確定度的評(píng)價(jià)制度

測量不確定度評(píng)定正是度量測量結(jié)果可信度的一種方法。測量不確定度是表征合理地賦予被測量值的分散性，與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。在實(shí)際的化學(xué)分析中，對(duì)于那些對(duì)于分析結(jié)果處于臨界值或客戶有要求的產(chǎn)品在分析過程中，一般都需要給出分析結(jié)果的不確定度。通過不確定度的評(píng)定可以具體發(fā)現(xiàn)那些影響分析結(jié)果的不確定度來源，從而對(duì)于那些不確定度進(jìn)行有針對(duì)性的測量，通過識(shí)別來消除影響分析結(jié)果的主要因素，從而通過置換作用來檢測出產(chǎn)品的真正物質(zhì)含量，這種方法對(duì)于實(shí)驗(yàn)室中的實(shí)驗(yàn)在進(jìn)行過程中，以及對(duì)于方法的選用都具有優(yōu)化作用。

參考文獻(xiàn)

[1]石梅，李中，郝紅，徐惠芳，齊智濤.解毒質(zhì)量控制中化工儀表及自動(dòng)化在化學(xué)分析中的應(yīng)用改革[J].化工高等教育.2010（02）.

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關(guān)鍵詞：環(huán)境專業(yè) 化學(xué)分析 教學(xué)改革

中圖分類號(hào)：G712 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：C DOI：10.3969/j.issn.1672-8181.2013.21.168

環(huán)境專業(yè)高職教育的目的是培養(yǎng)面向生產(chǎn)第一線的技能型人才。目前高職教育絕大多數(shù)都是在高職院校進(jìn)行，以江蘇為例，揚(yáng)州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院、揚(yáng)州環(huán)境資源職業(yè)技術(shù)學(xué)院、南京化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院、常州工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院等近二十所院校都開設(shè)有環(huán)境監(jiān)測與治理技術(shù)專業(yè)。適應(yīng)教育新形勢(shì)的要求及人才培養(yǎng)目標(biāo)，許多院校都在對(duì)該專業(yè)的課程體系進(jìn)行結(jié)構(gòu)性調(diào)整，對(duì)課程進(jìn)行基于工作過程系統(tǒng)化教學(xué)模式的改革。

《化學(xué)分析》是高職院校環(huán)境監(jiān)測與治理技術(shù)專業(yè)學(xué)生的一門專業(yè)核心課程，這是與該專業(yè)的培養(yǎng)目標(biāo)相適應(yīng)的。以揚(yáng)州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院為例，環(huán)境監(jiān)測與治理技術(shù)專業(yè)學(xué)生的培養(yǎng)目標(biāo)為：培養(yǎng)掌握環(huán)境監(jiān)測與治理技術(shù)必備基礎(chǔ)理論知識(shí)和基本技能，具有在化工、石化、輕工、園藝及政府環(huán)保部門從事環(huán)境監(jiān)測、從事污染治理及環(huán)境管理等工作，能對(duì)常見污染物進(jìn)行處理、環(huán)保設(shè)備設(shè)計(jì)等工作的高素質(zhì)技能型專門人才。從培養(yǎng)目標(biāo)看，環(huán)境監(jiān)測與治理專業(yè)的學(xué)生首先要能夠?qū)Νh(huán)境污染狀況進(jìn)行檢測，以判斷是否存在環(huán)境污染問題，然后才能針對(duì)污染原因進(jìn)行治理。所以學(xué)生首先要具備對(duì)環(huán)境質(zhì)量指標(biāo)進(jìn)行監(jiān)測判斷的能力，而這種能力首先是從《化學(xué)分析》課程中獲取的。《化學(xué)分析》的任務(wù)是使學(xué)生掌握化學(xué)分析的基礎(chǔ)理論、基本實(shí)驗(yàn)操作技能及其在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用，學(xué)會(huì)環(huán)境監(jiān)測中常見污染物的分析方法，它是環(huán)境專業(yè)開設(shè)的其他課程如《儀器分析》、《環(huán)境監(jiān)測》等的基礎(chǔ)，《化學(xué)分析》理論知識(shí)和技能掌握的好壞直接影響后續(xù)課程的學(xué)習(xí)。

體現(xiàn)職業(yè)性、發(fā)展性、過程性、行動(dòng)性及反思性的德國職業(yè)教育提出了工作過程系統(tǒng)化為導(dǎo)向的人才培養(yǎng)模式，該模式打破了傳統(tǒng)的學(xué)科體系，按照企業(yè)實(shí)際的工作任務(wù)、工作過程和工作情境組織課程，將理論知識(shí)與實(shí)踐知識(shí)整合、陳述性知識(shí)與過程性知識(shí)整合，強(qiáng)調(diào)“從做中學(xué)”，邊動(dòng)手實(shí)踐邊學(xué)習(xí)理論，可以將所學(xué)知識(shí)輕易地應(yīng)用到生產(chǎn)實(shí)踐中去，極大地提高了學(xué)生學(xué)習(xí)的興趣和原動(dòng)力[1]。《化學(xué)分析》是一門技術(shù)性、實(shí)踐性非常強(qiáng)的課程，為了提高教學(xué)效果，有必要進(jìn)行以工作過程系統(tǒng)化為導(dǎo)向的教學(xué)模式改革。具體來說，可以從以下方面著手。

1 對(duì)課程內(nèi)容進(jìn)行整合，以任務(wù)為載體進(jìn)行項(xiàng)目化教學(xué)

在教學(xué)改革前的課程往往都是學(xué)科系統(tǒng)化課程，如《化學(xué)分析》一般是以酸堿滴定、配位滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定和重量分析等相關(guān)章節(jié)展開教學(xué)，這種體系的設(shè)置與學(xué)生的專業(yè)聯(lián)系不太緊密，學(xué)生學(xué)習(xí)興趣不高。我們?cè)诮虒W(xué)時(shí)對(duì)課程內(nèi)容進(jìn)行了重整，將酸堿滴定的相關(guān)知識(shí)分布在酸性廢水和堿性廢水的測定中，同樣以任務(wù)水中總硬度的測定介紹配位滴定的知識(shí)、以任務(wù)水中氯離子的測定講解沉淀滴定的相關(guān)知識(shí)等等。由于提出了具體任務(wù)，而且該任務(wù)與環(huán)境專業(yè)相關(guān)，很多都是學(xué)生今后從事環(huán)保專業(yè)有可能接觸的分析項(xiàng)目，所以學(xué)生學(xué)習(xí)的興趣很高。同時(shí)任務(wù)的實(shí)施是按照實(shí)際工作過程展開，即提出問題、尋找解決問題的答案、分析方案、樣品采集與處理、試劑配制、試樣分析、數(shù)據(jù)處理、形成報(bào)告，為學(xué)生將來的身份轉(zhuǎn)變即順利成為企業(yè)員工奠定了基礎(chǔ)。

2 充分利用情境教學(xué)法，提高學(xué)生學(xué)習(xí)興趣

情境教學(xué)法是指在教學(xué)過程中，教師有目的地引入或創(chuàng)設(shè)具有一定情緒色彩的生動(dòng)具體的場景，以引起學(xué)生一定的態(tài)度體驗(yàn)，從而幫助學(xué)生理解教材，并使學(xué)生的心理機(jī)能得到發(fā)展的教學(xué)方法[2]。比如在講酸性廢水和堿性廢水測定的時(shí)候，筆者向?qū)W生提出問題：一般水體養(yǎng)殖要求控制水體的pH為多少，怎樣將水體的酸堿度測定出來？然后與學(xué)生展開討論，從而將酸堿滴定的相關(guān)知識(shí)傳授給學(xué)生。

3 合理安排理論課時(shí)和實(shí)驗(yàn)課時(shí)，有效進(jìn)行“理實(shí)一體化”教學(xué)

I.M.Kolthoff曾有“理論指導(dǎo)，實(shí)驗(yàn)決定”的名言。實(shí)驗(yàn)課是使學(xué)生通過實(shí)驗(yàn)加深對(duì)理論課理解，以達(dá)到“熟練基本操作、掌握基本方法、嘗試科學(xué)研究” 的目的[3]，由此可見實(shí)驗(yàn)在學(xué)習(xí)中的重要性。我們?cè)趯?duì)環(huán)境監(jiān)測與治理技術(shù)專業(yè)的課程體系進(jìn)行調(diào)整后，本課程的課時(shí)為：理論課時(shí)60，實(shí)驗(yàn)課時(shí)95。雖然有這樣的劃分，但如果將理論課與實(shí)驗(yàn)課完全隔離開來，理論課還是采取在課堂上只講理論，抽象的理論講起來學(xué)生容易覺得枯燥乏味且生澀難懂，最后做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候又不能理論聯(lián)系實(shí)際只是機(jī)械性地完成實(shí)驗(yàn)操作，對(duì)所學(xué)知識(shí)也不能很好掌握。為此我們?cè)诮虒W(xué)中充分利用教學(xué)手段，將教室與實(shí)驗(yàn)室結(jié)合起來，通過多媒體實(shí)例投影等對(duì)文本、圖形、圖像、聲音等的綜合處理，創(chuàng)造出生動(dòng)詳盡、圖文并茂、有聲有色的教學(xué)環(huán)境，一邊用多媒體教學(xué)一邊動(dòng)手做實(shí)驗(yàn)，真正將理論與實(shí)踐結(jié)合起來教學(xué)，達(dá)到了事半功倍的效果。

4 創(chuàng)設(shè)具有激勵(lì)效應(yīng)的評(píng)價(jià)體系

成績?cè)u(píng)定在教學(xué)中具有引導(dǎo)和促進(jìn)作用，客觀公正地評(píng)定學(xué)生成績是對(duì)教師的一項(xiàng)基本要求[4]。《化學(xué)分析》是一門應(yīng)用性很強(qiáng)的課程，本課程在考核時(shí)重視過程考核與目標(biāo)考核相結(jié)合，理論考核與實(shí)踐考核相結(jié)合，能力與知識(shí)相結(jié)合。理論知識(shí)考核采用課堂提問、課堂練習(xí)、作業(yè)、討論題，輔以學(xué)習(xí)態(tài)度考核、階段性考核、期末綜合性考核等多種形式。操作技能考核既注重學(xué)生動(dòng)手能力又注重學(xué)生實(shí)驗(yàn)結(jié)果。這種多元化的考核方式能全面反映學(xué)生掌握知識(shí)技能情況及情感態(tài)度，同時(shí)對(duì)教師的教學(xué)也起到反饋指導(dǎo)的作用。

參考文獻(xiàn)：

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關(guān)鍵詞：化學(xué)分析； 質(zhì)量控制； 允許差； 分類； 應(yīng)用

中圖分類號(hào)：G4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2013）01（b）-0000-00

在化學(xué)分析過程中，工作人員通過利用容器、量器、儀器等工具，使用化學(xué)試劑，通過完整的操作流程獲取化學(xué)分析的數(shù)據(jù)；在使用工具過程中，由于試劑純度、儀器漂移等因素的影響，可能給分析的結(jié)果帶來偏差；即使工作人員的技術(shù)純熟、經(jīng)驗(yàn)豐富，采用同一種分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行多次反復(fù)分析，也不能保障分析結(jié)果的一致性，因此誤差為客觀存在、不能完全避免。鑒于此，如果能夠科學(xué)地分析并判斷誤差來源，爭取將誤差降到最低，可保障分析數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)性。而化學(xué)分析的結(jié)果是否真實(shí)、正確，也需要制定一個(gè)衡量標(biāo)準(zhǔn)，“允許差”就是重要的衡量參數(shù)之一。

1 化學(xué)分析的“允許差”概述

化學(xué)分析中的“允許差”，是在實(shí)驗(yàn)室中對(duì)結(jié)果一致性、準(zhǔn)確性進(jìn)行判斷的重要界限；在結(jié)果分析時(shí)，為了滿足國家標(biāo)準(zhǔn)或者行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的需要，考慮到分析過程的實(shí)際情況，可能受到的內(nèi)外因素客觀影響等，規(guī)定一些特定元素可以處于某個(gè)含量范圍內(nèi)，也就是允許存在誤差，簡稱“允許差”。

應(yīng)用“允許差”，需滿足“重復(fù)性”與“再現(xiàn)性”指標(biāo)的要求。其一，重復(fù)性。要求同一個(gè)操作人員使用同一個(gè)儀器、同樣的操作方法，在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)對(duì)兩次結(jié)果的差距進(jìn)行分析，獲取其中絕對(duì)值；一般保持95%概率的情況下，應(yīng)低于該數(shù)值；其二，再現(xiàn)性。由不同的操作者利用不同的儀器、不同的操作方法，在不同的實(shí)驗(yàn)室對(duì)兩次分析結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，獲取其中絕對(duì)值；一般保持95%概率的情況下，應(yīng)低于該數(shù)值。以我國當(dāng)前國家標(biāo)準(zhǔn)中羅列的允許差來看，主要通過實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)所獲得精密度指標(biāo)與精確度指標(biāo)。

2 化學(xué)分析中誤差表示的方法

在化學(xué)分析中的誤差可以分為絕對(duì)誤差與相對(duì)誤差兩部分，為了明確誤差引起的原因，應(yīng)細(xì)致分析并探究正確度、精密度與準(zhǔn)確度等相關(guān)概念，更好地將誤差表現(xiàn)出來。

2.1 正確性

所謂正確度，主要用于確定結(jié)果中存在系統(tǒng)誤差的大小；在特定的條件下，綜合所有的系統(tǒng)誤差，利用修正值來調(diào)整已定系統(tǒng)的誤差，采用不確定度參數(shù)來評(píng)估未來系統(tǒng)的誤差。

2.2 準(zhǔn)確性

將測定結(jié)果中含有的隨機(jī)誤差與系統(tǒng)誤差綜合起來，確定其測量結(jié)果的平均值和標(biāo)準(zhǔn)值；當(dāng)人們?cè)u(píng)價(jià)某一具體方法的準(zhǔn)確度過程中，一般需要測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值，或者采用其他分析方法，對(duì)測得值進(jìn)行比較；一般在化學(xué)分析過程中常用到的誤差與相對(duì)誤差是和準(zhǔn)確度密切相關(guān)，也就是誤差值越大，準(zhǔn)確度就越低；反正，誤差值越小，準(zhǔn)確度就越高。

2.3 精密性

運(yùn)用精密度參數(shù)，主要對(duì)測定結(jié)果中產(chǎn)生的隨機(jī)誤差大小進(jìn)行分析。在特定條件下，通過多次反復(fù)測定，其數(shù)據(jù)之間相互接近的程度和水平，也就是表現(xiàn)了數(shù)據(jù)的精密度，同時(shí)不必考慮所獲得數(shù)據(jù)和真假之間的差別。采用統(tǒng)計(jì)方法進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)偏差的方法，衡量不同數(shù)據(jù)的精密程度；人們描述分析儀器的穩(wěn)定性、分析方法的合理性，即通過“精密度”來實(shí)現(xiàn)，同時(shí)也是保障準(zhǔn)確度的重要基礎(chǔ)。其中，極差、雙差以及標(biāo)準(zhǔn)偏差等，都和精密度密切相關(guān)。

2.4 不確定性

由于測定誤差的客觀存在，對(duì)于被測元素的結(jié)果量值無法肯定，即稱作不確定度，也就是測定值置信的區(qū)間，其中包括了樣品的真值，其中通過誤差限定中的測定值分散特性，體現(xiàn)不確定數(shù)值。

3 化學(xué)分析中“允許差”的分類

在化學(xué)分析的質(zhì)量控制過程中涉及到“允許差”，主要包括如下類型：

3.1 標(biāo)樣允許差

通過對(duì)有效性的判斷，進(jìn)一步分析試樣，保證標(biāo)樣測量獲得的數(shù)值和標(biāo)準(zhǔn)值的差控制在允許差之內(nèi)，則分析效果真實(shí)、有效。

3.2 室內(nèi)允許差

用于判定平行分析結(jié)果中的一致性，如果兩次分析的結(jié)果在允許差范圍內(nèi)，則證明分析結(jié)果為有效。

3.3 室間允許差

針對(duì)不同實(shí)驗(yàn)室之間的分析結(jié)果，對(duì)其一致性進(jìn)行判定。如果最終的分析結(jié)果在允許差之內(nèi)，則可判定分析結(jié)果為有效。

4 化學(xué)分析質(zhì)量控制中“允許差”的應(yīng)用

在日常分析工作中運(yùn)用允許差，比較并判斷儀器的運(yùn)行狀況、操作狀況、分析結(jié)果等。例如，使用紅外碳硫儀對(duì)灰鑄鐵試樣進(jìn)行檢測，對(duì)含量相近的標(biāo)樣進(jìn)行分析，如果標(biāo)樣的分析值在允許差范圍內(nèi)，那么儀器的運(yùn)行狀況、運(yùn)行條件正常；處于同等條件下，則可對(duì)試樣進(jìn)一步分析，提高結(jié)果的可靠性。例如，某一待檢測發(fā)動(dòng)機(jī)缸蓋的主要材質(zhì)是合金灰鑄鐵，要求其碳含量約3.35%-3.45%；選擇碳含量為3.40%的標(biāo)樣，對(duì)標(biāo)樣自動(dòng)校正儀器進(jìn)行分析，獲得校正系數(shù)；對(duì)獲取的三個(gè)標(biāo)樣進(jìn)行分析并計(jì)算平均值；如果單一標(biāo)樣分析的結(jié)果以及平均值均處于允許差范圍內(nèi)，則儀器與操作正常，可以進(jìn)一步分析試樣；否則需查明原因，重新試驗(yàn)。

另外，還可分析企業(yè)日常考核結(jié)果的精確度，以更好地符合分析要求。對(duì)于已經(jīng)得出分析結(jié)果的試樣，采取隨機(jī)抽查的方法，對(duì)分析結(jié)果、結(jié)果差值等進(jìn)行分析，如果超過允許值的絕對(duì)值，則分析結(jié)果可能存在問題，需進(jìn)一步查明原因。

4.2 驗(yàn)證并確定滴定度

在分析試樣過程中，應(yīng)分別準(zhǔn)備2個(gè)或以上不同含量的標(biāo)樣，同時(shí)按照分析方法進(jìn)行操作，以獲得滴定度；尋找該組內(nèi)滴定度極差的2個(gè)標(biāo)樣，對(duì)其進(jìn)行換算和驗(yàn)證；如果分析的結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)值之差處于允許值范圍內(nèi)，那么該滴定度可認(rèn)為有效；對(duì)該組內(nèi)的滴定度進(jìn)行平均計(jì)算，以決定最后采納的滴定度值。在進(jìn)行換算驗(yàn)證過程中，分析結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)值的差已經(jīng)超過了允許差的絕對(duì)值，那么可能該分析過程、分析方法等存在問題，此時(shí)需要對(duì)原因進(jìn)一步分析，確定存在的問題，采取調(diào)整策略。

4.3 驗(yàn)證檢量線及其靈敏度

針對(duì)光度分析法中繪制的檢量線以及靈敏度等，判斷其是否符合要求；完成檢量線的繪制之后，應(yīng)采用規(guī)定范圍內(nèi)的允許差，對(duì)各個(gè)結(jié)果進(jìn)行查看；如果低于合格點(diǎn)，則該條檢量線不合格，需重新進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作、重新繪制檢量線；另外，允許差也可以檢查檢量線的靈敏度，如果在兩個(gè)吸光度存在波動(dòng)，而檢量線中檢查的含量不超差，可確定檢量線靈敏度合格，結(jié)果可用。

4.4 不同批次試樣的質(zhì)量檢查

在每個(gè)班次或者成批試樣的整個(gè)檢驗(yàn)過程中，應(yīng)全程采用標(biāo)樣對(duì)分析過程的環(huán)境變化、條件變化等進(jìn)行檢查；如果獲得的標(biāo)樣分析值在允許差范圍內(nèi)，則可證明該分析結(jié)果有效；否則，應(yīng)該停止分析工作，查明誤差過大的運(yùn)用，必要情況下需重新測定與分析。

總之，在實(shí)驗(yàn)室的化學(xué)分析質(zhì)量控制過程中，將化學(xué)分析的“允許差”應(yīng)用于不同檢驗(yàn)結(jié)果的對(duì)比、評(píng)價(jià)化學(xué)分析方法、判斷儀器使用狀況等；通過科學(xué)、合理地使用允許差，可進(jìn)一步增強(qiáng)化學(xué)分析結(jié)果的精準(zhǔn)性、有效性，發(fā)揮其在工業(yè)產(chǎn)品分析中的重要作用，是做好化學(xué)分析工作的基本保障。

參考文獻(xiàn)：

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[2]許蘭，張永利.化學(xué)分析樣品的加工制備[J].科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào)，2012（8）

[3]程瑞明，駱華明.化學(xué)分析測量擴(kuò)展不確度控制指標(biāo)的探討[J].中國保健營養(yǎng)（中旬刊），2012（4）

[4]占永革，黃湘燕，龔劍.化學(xué)分析中非線性曲線擬合結(jié)果的不確定度評(píng)定[J].冶金分析，2011（8）

篇6

關(guān)鍵詞：國家標(biāo)準(zhǔn)；修訂；錳；高碘酸鉀

中圖分類號(hào)：文獻(xiàn)標(biāo)志碼：

鋁及鋁合金已廣泛用于航天、航空、建筑等各個(gè)領(lǐng)域，是重要金屬材料之一。GB/T20975-2008《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法》是化學(xué)檢測的仲裁標(biāo)準(zhǔn)，是基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)之一。在冶金產(chǎn)品生產(chǎn)檢驗(yàn)、產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)定、貿(mào)易商檢、選材和新材料開發(fā)研究、基礎(chǔ)教學(xué)等方面廣為應(yīng)用。是工程結(jié)構(gòu)和機(jī)械構(gòu)造設(shè)計(jì)、制造以及使用方面決不可缺少的基本參數(shù)。因此，相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、貿(mào)易合同、技術(shù)協(xié)議等都要求有化學(xué)成分的檢測，這就需要具有通用可靠準(zhǔn)確可行的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法。事實(shí)上，鋁及鋁合金化學(xué)分析方法經(jīng)過長期的使用已達(dá)到相對(duì)成熟的程度，只是此標(biāo)準(zhǔn)多年沒有修訂，其在方法使用的先進(jìn)性及與國際統(tǒng)一和國際通用上已經(jīng)存在很大差距，因此修訂鋁及鋁合金化學(xué)分析方法，使其達(dá)到與國際接軌其意義深遠(yuǎn)。

本文介紹了GB/T20975.7―2008的修訂原則和標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)，重點(diǎn)介紹了標(biāo)準(zhǔn)的主要修訂內(nèi)容及修訂依據(jù)。闡述了新標(biāo)準(zhǔn)的特點(diǎn)和創(chuàng)新點(diǎn)。

1、修訂原則

1.1標(biāo)準(zhǔn)的主要修訂原則：

在對(duì)國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)以及國內(nèi)各個(gè)生產(chǎn)企業(yè)使用情況調(diào)查分析的基礎(chǔ)上，確定了如下的修訂原則：

1）以滿足鋁行業(yè)的實(shí)際生產(chǎn)和使用的需要為原則。提高標(biāo)準(zhǔn)的適用性、可操作性。

2）以有利于標(biāo)準(zhǔn)的創(chuàng)新和發(fā)展為原則。提高標(biāo)準(zhǔn)的前瞻性。

3）完全按照GB/T1.1―2000《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》、GB/T1.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》的要求對(duì)本部分進(jìn)行了編寫。

1.2標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)

本標(biāo)準(zhǔn)為GB/T20975-2008《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法》的第7部分，按照國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)的編寫要求，分為：前言、正文。

正文包括：范圍、方法提要、試劑、儀器、試樣、分析步驟、分析結(jié)果的計(jì)算、精密度、質(zhì)量控制與保證、附錄等10個(gè)部分。

2、新舊標(biāo)準(zhǔn)的差異

2.1標(biāo)準(zhǔn)號(hào)的差異

本次修訂將原標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GB/T6987.7-2001改為GB/T20975.7-2008。

2.2內(nèi)容的差異

2.2.1新標(biāo)準(zhǔn)中增加了“重復(fù)性”條款

在重復(fù)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按以下數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。

錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%：

0.00850.0600.3531.001.82

重復(fù)性限r(nóng)/%：

0.000900.00210.0120.0180.056

2.2.2新標(biāo)準(zhǔn)中增加了“質(zhì)量控制與保證”條款

分析時(shí)，用標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品進(jìn)行校核，或每年至少用標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品對(duì)分析方法校核一次。當(dāng)過程失控時(shí)，應(yīng)找出原因。糾正錯(cuò)誤后，重新進(jìn)行校核。

3、新標(biāo)準(zhǔn)的修訂依據(jù)及創(chuàng)新點(diǎn)

3.1標(biāo)準(zhǔn)的適用性

新標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)我國國情，主要以GB/T1196-2002《重熔用鋁錠》（≤0.01%）、GB/T3190-1996《變形鋁及鋁合金化學(xué)成分》（0.002%～1.6%）、GB/T8733-2007《鑄造鋁合金錠》（0.02%～1.7%）為基礎(chǔ)，將錳的分析范圍定為“0.004%～1.80%。”，覆蓋了3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中錳含量的范圍；適用于鋁行業(yè)中重熔用鋁錠、變形鋁及鋁合金、鑄造鋁合金錠的實(shí)際生產(chǎn)和使用。

3.2標(biāo)準(zhǔn)的前瞻性

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO886：1973《鋁及鋁合金錳量的測定光度法(錳量0.005%～1.5%)》。經(jīng)過不斷的改進(jìn)，分析方法越來越趨于完善，實(shí)踐證明，能夠滿足滿足生產(chǎn)企業(yè)和用戶的需要，達(dá)到了國際先進(jìn)水平，同時(shí)也為標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)一步發(fā)展留下空間。

3.4“重復(fù)性”條款

“重復(fù)性”就是在同一試驗(yàn)室內(nèi)短時(shí)間里，同一操作員對(duì)同一測試項(xiàng)目用相同的設(shè)備、同樣的方法，得到相互獨(dú)立的測試結(jié)果所具有的精密度。

錳量測定的重復(fù)性試驗(yàn)如下：

3.4.1工作曲線繪制

移取0mg、0.04mg、0.1mg、0.2mg、0.3mg、0.4mg、0.5mg錳元素于250mL燒杯中，按照標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法顯色、測定其吸光度，以錳量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線，數(shù)據(jù)如下：

表2

錳量/mg 0 0.04 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5

吸光度 0 0.025 0.06 0.115 0.170 0.225 0.275

曲線相關(guān)系數(shù) 0.99971

3.4.2精密度試驗(yàn)

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中錳的測定范圍，選取錳量為0.0085%、0.06%、0.353%、1.00%、1.82%試樣，按標(biāo)準(zhǔn)中的分析方法進(jìn)行試驗(yàn)，每個(gè)試樣測定11次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，2.828倍標(biāo)準(zhǔn)偏差即為重復(fù)性限。數(shù)據(jù)忽略。

通過實(shí)驗(yàn)得出“重復(fù)性”條款保證了分析結(jié)果的精密度。

3.5“質(zhì)量控制與保證”條款。

檢測結(jié)果的質(zhì)量是試驗(yàn)室始終關(guān)注的重點(diǎn)，但其影響因素很多，在檢測過程中由于諸因素的變化會(huì)使得檢測質(zhì)量不可能始終是恒定的，質(zhì)量可能發(fā)生突然變化，也可能漸漸發(fā)生變化，這種質(zhì)量的下降如超出標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范的要求限度，將會(huì)給檢測質(zhì)量帶來風(fēng)險(xiǎn)。對(duì)質(zhì)量的這種變化如沒有以有效的技術(shù)手段控制，只能在這種變化發(fā)生很久以后才會(huì)被發(fā)現(xiàn)，而這時(shí)可能已經(jīng)給檢測帶來較大的影響或損失。

“質(zhì)量控制與保證”條款的目的就是，采取合理有效的質(zhì)量控制手段，監(jiān)控檢測工作全過程，預(yù)見到可能出現(xiàn)問題的征兆，或及時(shí)發(fā)現(xiàn)問題的存在，使試驗(yàn)室有針對(duì)性地采取糾正措施或預(yù)防措施，使檢測過程能連續(xù)地保持在準(zhǔn)確度受控的規(guī)定范圍之內(nèi)。

“質(zhì)量控制與保證”條款保證了分析方法的全過程處于受控狀態(tài)，保證了檢測質(zhì)量，保證檢測結(jié)果和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

4、結(jié)束語

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本情況為：GB/T6987.7―1986、GB/T6987.7―2001。本次修訂對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)做了系統(tǒng)的修改、補(bǔ)充和完善，新版標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)完整清晰，無論是在分析方法還是在方法的適用性、前瞻性、可操作性上都有了很大的提高和擴(kuò)充。新版標(biāo)準(zhǔn)反映了我國鋁及鋁合金中元素錳的化學(xué)檢測技術(shù)水平，能夠滿足中國鋁業(yè)實(shí)際使用和未來發(fā)展的需求。

參考文獻(xiàn)

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[2]GB/T20975.7-2008《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第7部分：錳量的測定高碘酸鉀分光光度法》。

[3]ISO886：1973《鋁及鋁合金錳量的測定光度法(錳量0.005%～1.5%)》。

作者簡介

篇7

縱觀全球，當(dāng)今世界經(jīng)濟(jì)發(fā)達(dá)的國家，標(biāo)準(zhǔn)化工作也處于領(lǐng)先地位，世界標(biāo)準(zhǔn)的話語權(quán)主要還是集中在歐美國家，特別是美、德、英三國：作為世界唯一的超級(jí)大國，美國經(jīng)濟(jì)實(shí)力超群，創(chuàng)新能力一流，標(biāo)準(zhǔn)體系獨(dú)一無二；德國工業(yè)基礎(chǔ)雄厚，文化嚴(yán)謹(jǐn)務(wù)實(shí)，政治經(jīng)濟(jì)技術(shù)實(shí)力世界領(lǐng)先，作為“世界出口冠軍”和技術(shù)出口大國，標(biāo)準(zhǔn)在德國的經(jīng)濟(jì)和政治中扮演極其重要的角色；英國作為老牌的工業(yè)化國家，標(biāo)準(zhǔn)化起步早，經(jīng)驗(yàn)豐富，目前廣為流傳的管理標(biāo)準(zhǔn)體系（ISO 9000）、環(huán)境管理體系（ISO 14000）均起源于英國，標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)英國經(jīng)濟(jì)做出了卓越的貢獻(xiàn)。日本作為最發(fā)達(dá)的亞洲國家，其學(xué)習(xí)能力一流，二次創(chuàng)新能力很強(qiáng)，在標(biāo)準(zhǔn)化的方面不僅擁有發(fā)達(dá)的標(biāo)準(zhǔn)體系，還擁有健全的標(biāo)準(zhǔn)法律體系。

在面臨飛速上升的標(biāo)準(zhǔn)化需求時(shí)，能力和需求間的差距容易導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)化工作的簡單化、表面化，而深入、準(zhǔn)確地研究發(fā)達(dá)國家標(biāo)準(zhǔn)化工作的發(fā)展路徑，始終是后發(fā)國家實(shí)現(xiàn)跨越式發(fā)展的捷徑。

一、環(huán)衛(wèi)領(lǐng)域國際標(biāo)準(zhǔn)化現(xiàn)狀

目前，國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）還沒有設(shè)立專門從事環(huán)衛(wèi)類標(biāo)準(zhǔn)研制的技術(shù)委員會(huì)（TC）。在ISO的214個(gè)TC中，工作內(nèi)容涉及環(huán)衛(wèi)的TC有4個(gè)，共研制了6件相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)，其中2件為塑料廢棄物回收利用指南；4件為環(huán)衛(wèi)設(shè)備、設(shè)施方面的標(biāo)準(zhǔn)，包括除雪機(jī)1件、填埋壓實(shí)機(jī)1件，以及廢棄物和污水排放管道系統(tǒng)2件。由此可見，目前環(huán)衛(wèi)領(lǐng)域國際標(biāo)準(zhǔn)數(shù)量極少，只有區(qū)區(qū)6件標(biāo)準(zhǔn)，這對(duì)擁有1.7萬件國際標(biāo)準(zhǔn)的ISO而言，幾乎可以忽略，反映出國際層面對(duì)于制定統(tǒng)一的環(huán)衛(wèi)標(biāo)準(zhǔn)需求較低的現(xiàn)狀。

二、美英德日環(huán)衛(wèi)標(biāo)準(zhǔn)化現(xiàn)狀

（一）美國與環(huán)衛(wèi)相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)共59件

美國的環(huán)衛(wèi)工作隸屬于環(huán)保，與環(huán)衛(wèi)相關(guān)的聯(lián)邦法規(guī)（CFR）主要有18件；與環(huán)衛(wèi)有關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)有8件，由ANSI（美國國家標(biāo)準(zhǔn)學(xué)會(huì)）下屬Z 245技術(shù)委員會(huì)制定的系列標(biāo)準(zhǔn)；ASTM（美國材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)）設(shè)有“廢棄物管理技術(shù)委員會(huì)”（D34），其研制的119件標(biāo)準(zhǔn)中有33件屬環(huán)衛(wèi)標(biāo)準(zhǔn)。這共計(jì)59件標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)中，2件涉及垃圾分類，16件涉及垃圾處理，8件涉及環(huán)衛(wèi)設(shè)備設(shè)施，13件涉及垃圾衍生燃料（RDF），還有20件涉及廢棄物的物理和化學(xué)分析、試驗(yàn)、檢測。其中，廢棄物的物理和化學(xué)分析、試驗(yàn)、檢測相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)占全部標(biāo)準(zhǔn)的33.9%，垃圾處理相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和垃圾衍生燃料相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)分別占全部標(biāo)準(zhǔn)的27.1%和22.0%。

（二）英國與環(huán)衛(wèi)直接相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)共77件

英國標(biāo)準(zhǔn)協(xié)會(huì)（BSI）研制的與環(huán)衛(wèi)直接相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)約有77件，其中，有66件是直接采用歐洲標(biāo)準(zhǔn)（BS EN），這些標(biāo)準(zhǔn)的研制主要分散在12個(gè)技術(shù)委員會(huì)（TC）或分技術(shù)委員會(huì)（SC）。

在這77件標(biāo)準(zhǔn)中，2件涉及環(huán)衛(wèi)管理，1件涉及垃圾分類，26件涉及環(huán)衛(wèi)設(shè)備設(shè)施（包括廢棄物箱和垃圾車等），14件涉及塑料、包裝材料的回收，31件涉及廢棄物的物理和化學(xué)分析、試驗(yàn)、檢測，還有3件涉及垃圾處理。其中，廢棄物的物理和化學(xué)分析、試驗(yàn)、檢測相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)占全部標(biāo)準(zhǔn)的40.2%，環(huán)衛(wèi)設(shè)備設(shè)施相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和塑料、包裝材料的回收相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)占全部標(biāo)準(zhǔn)的33.8%和18.2 %。

（三）德國與環(huán)衛(wèi)直接相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)共90件

德國標(biāo)準(zhǔn)協(xié)會(huì)（DIN）研制的與環(huán)衛(wèi)直接相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)有90件，有63件是直接采用歐洲標(biāo)準(zhǔn)（DIN EN），標(biāo)準(zhǔn)的研制主要分散在12個(gè)技術(shù)委員會(huì)（TC）或分技術(shù)委員會(huì)（SC）；德國工程師協(xié)會(huì)（VDI）制定的與環(huán)衛(wèi)直接相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)有3件。

在這93件標(biāo)準(zhǔn)中，5件涉及環(huán)衛(wèi)管理，1件涉及垃圾分類，41件涉及環(huán)衛(wèi)設(shè)備設(shè)施（包括廢棄物箱和垃圾車等），13件涉及塑料、包裝材料的回收，28件涉及廢棄物的物理和化學(xué)分析、試驗(yàn)、檢測，4件涉及垃圾處理，還有1件涉及公共衛(wèi)生間。其中，廢棄物的物理和化學(xué)分析、試驗(yàn)、檢測相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)占全部標(biāo)準(zhǔn)的44.1%，環(huán)衛(wèi)設(shè)備設(shè)施相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和塑料、包裝材料的回收相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)分別占全部標(biāo)準(zhǔn)的30.1%和14.0%。

（四）日本有效的環(huán)衛(wèi)標(biāo)準(zhǔn)有37件

日本在環(huán)衛(wèi)管理方面，既有相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)，也有多部法律法規(guī)，目前現(xiàn)行有效的環(huán)衛(wèi)標(biāo)準(zhǔn)有37件，全部由日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)（JISC）研制。這37件標(biāo)準(zhǔn)中，2件涉及垃圾分類，7件涉及環(huán)衛(wèi)設(shè)備設(shè)施，3件涉及塑料、包裝材料的回收，13件涉及垃圾衍生燃料（RDF），8件涉及廢棄物的物理和化學(xué)分析、試驗(yàn)、檢測，還有4件涉及公共衛(wèi)生間。其中，垃圾衍生燃料（RDF）相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)占全部標(biāo)準(zhǔn)的35.1%，廢棄物的物理和化學(xué)分析、試驗(yàn)、檢測相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)衛(wèi)設(shè)備設(shè)施相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)分別占全部標(biāo)準(zhǔn)的21.6%和18.9%。

法律法規(guī)管理是日本環(huán)衛(wèi)管理的另一手段，由環(huán)境省和經(jīng)產(chǎn)省聯(lián)合制定、推進(jìn)，包括三個(gè)層次：一部基本法，即《循環(huán)型社會(huì)形成推進(jìn)基本法》；兩部綜合性法律，分別為《廢棄物處理法》和《資源有效利用促進(jìn)法》；六部專門法，即《容器和包裝物的分類收集與循環(huán)利用法》、《廢家用電器再生利用法》、《建筑材料再生利用法》、《食品廢棄物再生利用法》、《報(bào)廢汽車再生利用法》和《綠色采購法》。

篇8

本文依據(jù)GB/T 2910―2009三組分纖維混合物順序溶解法定量化學(xué)分析計(jì)算的推導(dǎo)過程，參考二組分纖維混合物定量化學(xué)分析的修正系數(shù)，建立了五組分及以上纖維含量順序溶解法的計(jì)算公式并推導(dǎo)出修正系數(shù)。同時(shí)利用已知含量的樣品進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果表明該計(jì)算方法的建立能夠滿足多組分紡織品定量化學(xué)分析計(jì)算要求，對(duì)實(shí)際檢測工作具有積極的指導(dǎo)作用。

關(guān)鍵詞：多組分纖維含量;順序溶解;計(jì)算方法

隨著現(xiàn)代紡織技術(shù)的不斷發(fā)展和創(chuàng)新，越來越多種類的纖維被應(yīng)用于紡織生產(chǎn)，為了適應(yīng)紡織品的性能需求，多種纖維混紡紡織品日益增多，這對(duì)我們纖維檢測工作提出了更高、更嚴(yán)格的要求。目前，多組分纖維含量分析方法有：GB/T2910.2―2009《紡織品 定量化學(xué)分析 三組分纖維混合物》和FZ/T01026―2009《紡織品 定量化學(xué)分析 四組分纖維混合物》;但是對(duì)于不能進(jìn)行手工分拆的五組分及以上纖維混紡產(chǎn)品尚未制訂相關(guān)的定量化學(xué)分析方法，本文依據(jù)GB/T2910.2―2009《紡織品 定量化學(xué)分析 三組分纖維混合物》中方案4順序溶解法的推導(dǎo)過程，參考二組分纖維混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析方法中的修正系數(shù)，對(duì)五組分及以上纖維混紡產(chǎn)品順序溶解進(jìn)行研究，推導(dǎo)出計(jì)算公式。

1 原理

混紡產(chǎn)品組分經(jīng)定性檢測后，選用適當(dāng)?shù)脑噭鸦旒彯a(chǎn)品中的組分纖維按順序逐一溶解，從溶解失重和不溶纖維的重量計(jì)算出各組分纖維的百分含量。

2 試劑、儀器及試驗(yàn)步驟

2.1 試劑

參照GB/T 2910―2009中的試驗(yàn)試劑，每克試樣加入標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定量的試劑。符合國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的羊毛、錦綸、腈綸、棉、粘纖和聚酯纖維標(biāo)準(zhǔn)貼襯。

2.2 儀器

索氏萃取器（接收瓶250mL），恒溫水浴振蕩器，真空抽氣泵，電熱鼓風(fēng)烘箱[溫度控制在（105±3）℃]，分析天平（精確度為0.0002g），干燥器（裝有變色硅膠），具塞三角燒瓶（250mL），玻璃砂芯坩堝（容量30～50mL，微孔直徑為40～80μm），稱量瓶、抽氣濾瓶、溫度計(jì)、量筒、燒杯等。

2.3 試驗(yàn)步驟

參照GB/T 2910―2009中的試驗(yàn)步驟。

3 公式推導(dǎo)

試樣經(jīng)預(yù)處理后干重為r0，按照順序溶解法用第一種試劑先溶解纖維1，剩余n-1種纖維在第一種試劑中的修正系數(shù)分別為d1纖維2、d1纖維3 、d1纖維4 、d1纖維5、 …..d1纖維n，此時(shí)剩余纖維干重為r1。

用第二種試劑溶解纖維2，剩余n-2種纖維在第二種試劑中的修正系數(shù)分別為d2纖維3、d2纖維4 、d2纖維5 、……d2纖維n，此時(shí)剩余纖維干重為r2。

用第三種試劑溶解纖維3，剩余n-3種纖維在第三種試劑中的修正系數(shù)分別為d3纖維4、d3纖維5 、……d3纖維n，此時(shí)剩余纖維干重為r3。

以此類推，第n-2種試劑溶解纖維n-2，剩余最后兩種纖維在第n-2種試劑中的修正系數(shù)分別為dn-2纖維n-1、dn-2纖維n，此時(shí)剩余纖維干重為rn-2。

用第n-1種試劑溶解纖維n-1，剩余最后一種纖維在第n-1種試劑中的修正系數(shù)為dn-1纖維n，剩余纖維干重為rn-1。

按照順序溶解的次序依次列出未溶解纖維，以及未溶解纖維在某種試劑中的修正系數(shù)，見表1。

根據(jù)表1的溶解次序，用第n-1種試劑溶解剩余最后一種纖維n干重為rn-1，纖維n凈干含量計(jì)算公式為：

公式 （1）

其中：

P――纖維凈干質(zhì)量百分率，%;

d1纖維n――質(zhì)量損失修正系數(shù)，纖維n在第一種試劑中的質(zhì)量損失;

d2纖維n――質(zhì)量損失修正系數(shù)，纖維n在第二種試劑中的質(zhì)量損失;

d3纖維n――質(zhì)量損失修正系數(shù)，纖維n在第三種試劑中的質(zhì)量損失;

dn-1纖維n――質(zhì)量損失修正系數(shù)，纖維n在第n-1種試劑中的質(zhì)量損失;

r0――試樣預(yù)處理后的干重， g;

rn-1――用第n-1種試劑溶解纖維n-1，剩余最后一種纖維干重， g。

用第n-2種試劑溶解剩余最后兩種纖維：纖維n-1與纖維n，干重為rn-2，纖維n-1凈干含量計(jì)算公式為：

公式 （2）

其中：

P――纖維凈干質(zhì)量百分率，%;

d1纖維n-1――質(zhì)量損失修正系數(shù)，纖維n-1在第一種試劑中的質(zhì)量損失;

d2纖維n-1――質(zhì)量損失修正系數(shù)，纖維n-1在第二種試劑中的質(zhì)量損失;

d3纖維n-1――質(zhì)量損失修正系數(shù)，纖維n-1在第三種試劑中的質(zhì)量損失;

dn-2纖維n-1――質(zhì)量損失修正系數(shù)，纖維n-1在第n-2種試劑中的質(zhì)量損失;

r0――試樣預(yù)處理后的干重， g;

rn-2――用第n-2種試劑溶解纖維n-2，剩余最后兩種纖維干重， g。

用第n-3種試劑溶解剩余三種纖維：纖維n-2、纖維n-1、纖維n，干重為rn-3，纖維n-2凈干含量計(jì)算公式為：

公式 （3）

其中：

P――纖維凈干質(zhì)量百分率，%;

d1纖維n-2――質(zhì)量損失修正系數(shù)，纖維n-2在第一種試劑中的質(zhì)量損失;

d2纖維n-2――質(zhì)量損失修正系數(shù)，纖維n-2在第二種試劑中的質(zhì)量損失;

d3纖維n-2――質(zhì)量損失修正系數(shù)，纖維n-2在第三種試劑中的質(zhì)量損失;

dn-3纖維n-2――質(zhì)量損失修正系數(shù)，纖維n-2在第n-3種試劑中的質(zhì)量損失;

r0――試樣預(yù)處理后的干重， g;

rn-3――用第n-3種試劑溶解纖維n-3，剩余最后三種纖維干重， g。

以此類推：

公式 （4）

其中：

P――纖維凈干質(zhì)量百分率，%;

d1纖維3――質(zhì)量損失修正系數(shù)，纖維3在第一種試劑中的質(zhì)量損失;

d2纖維3――質(zhì)量損失修正系數(shù)，纖維3在第二種試劑中的質(zhì)量損失;

r0――試樣預(yù)處理后的干重， g;

r2――用第二種試劑溶解纖維2，剩余n-2種纖維干重， g。

公式 （5）

其中：

P――纖維凈干質(zhì)量百分率，%;

d1纖維2――質(zhì)量損失修正系數(shù)，纖維2在第一種試劑中的質(zhì)量損失;

r0――試樣預(yù)處理后的干重， g;

r1――用第一種試劑溶解纖維1，剩余n-1種纖維干重， g。

公式 （6）

其中：

P――纖維凈干質(zhì)量百分率，%。

4 結(jié)果及討論

用已知凈干含量的五種組分（羊毛、錦綸、腈綸、棉/粘纖和聚酯纖維）的兩種標(biāo)準(zhǔn)貼襯混合作為試驗(yàn)樣品，利用順序溶解法進(jìn)行試驗(yàn)，按照推導(dǎo)出來的公式計(jì)算出各種成分的凈干含量，并與已知數(shù)據(jù)做比較。試驗(yàn)步驟見表2。

根據(jù)表2中修正系數(shù)d值以及推導(dǎo)公式得出試驗(yàn)結(jié)果并與實(shí)際結(jié)果比較見表3。

由表3可見，根據(jù)建立的計(jì)算公式和推導(dǎo)出的修正系數(shù)所得凈干含量與實(shí)際凈干含量基本吻合，誤差絕對(duì)值小于1%。可以說明公式推導(dǎo)具有準(zhǔn)確性，該計(jì)算方法的建立能夠滿足多組分紡織品定量化學(xué)分析計(jì)算要求，對(duì)實(shí)際檢測工作具有積極的指導(dǎo)作用。

5 結(jié)論

篇9

1化學(xué)分析方法

化學(xué)分析方法目的為充分了解尿路結(jié)石的復(fù)雜組成成分，從估計(jì)結(jié)石中含量最多的成分開始，逐步分析。尿路結(jié)石的化學(xué)成分化學(xué)分析方法可分為定性分析和定量分析。

1.1化學(xué)定性分析：是結(jié)合對(duì)結(jié)石外觀表現(xiàn)的判斷，對(duì)結(jié)石標(biāo)本進(jìn)行處理，通過尿結(jié)石與相應(yīng)試劑的化學(xué)反應(yīng)所產(chǎn)生特定的化學(xué)反應(yīng)物，來判斷結(jié)石標(biāo)本成分構(gòu)成。經(jīng)典的化學(xué)定性分析法包括winer的點(diǎn)滴反應(yīng)法及Beren的微量分析法，以及1978國內(nèi)李永嵐采用的重結(jié)晶法［2］。

1.2化學(xué)定量分析：是在化學(xué)定性分析的基礎(chǔ)上，測定結(jié)石標(biāo)本定的某一種物質(zhì)的含量。較為常用的分析方法有EDTA滴定分析法、比色法、重量法、分光光度計(jì)法、火焰發(fā)射和原子吸收光譜法、氣液色譜法、離子交換法等［3］。草酸鈣在尿路結(jié)石的形成中有重要的作用，因此測定尿液中的草酸對(duì)尿路結(jié)石的防治方面具有指導(dǎo)價(jià)值。國內(nèi)李瑛等采用錯(cuò)一偶氮腫褪色光度法測定尿樣中草酸，該方法簡便快速，在條件一般的實(shí)驗(yàn)室也能開展［4］。

化學(xué)分析法分析尿路結(jié)石成分優(yōu)點(diǎn)在于快速、簡便、費(fèi)用低廉，但是均需要較多的結(jié)石樣本量、需破壞結(jié)石體、只能測定少數(shù)幾種成分，不能準(zhǔn)確確定結(jié)石的晶體結(jié)構(gòu)，僅適合實(shí)驗(yàn)室條件較差的基層醫(yī)院開展。

2 物理分析方法

尿路結(jié)石成分物理分析方法不僅可以測定結(jié)石的晶體成分來獲知結(jié)石晶體形態(tài)和結(jié)構(gòu)，還能通過定量或半定量的方法測定每種成分的具體含量［5］。常見的分析方法有紅外光譜分析法、發(fā)射光譜分析法、X射線衍射分析法、熱分析法等。

2.1 紅外光譜分析 是通過應(yīng)用紅外分光技術(shù)檢測結(jié)石分子的紅外吸收光譜從而測定結(jié)石成分和含量的方法。目前國內(nèi)應(yīng)用的主要是傅里葉變換紅外光譜法(FTIR) ［6］。國內(nèi)武警湖南總隊(duì)醫(yī)院宋光慶等［7］采用紅外光譜法對(duì)516例尿路結(jié)石行定性及定量分析：定性分析時(shí)將所得樣品紅外光譜圖與尿石成分譜庫中標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照，根據(jù)特征峰頻率、強(qiáng)度及峰寬等判斷結(jié)石成分；定量分析采用校準(zhǔn)曲線法，建立校準(zhǔn)曲線回歸方程后，根據(jù)定性分析結(jié)果選擇適當(dāng)?shù)那€行定量分析。得出結(jié)論紅外光譜分析法對(duì)尿路結(jié)石中多種成分混合物的定性和定量分析是一種較理想的方法。紅外光譜分析法有諸多優(yōu)點(diǎn)：準(zhǔn)確、快捷、方便；既可分析晶體成分，又可分析非晶體成分；既可分析有機(jī)化合物，又可分析無機(jī)化合物，而且使用樣品少，已成為當(dāng)今分析結(jié)石成分的主要手段。

2.2 發(fā)射光譜分析 是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測元素原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線對(duì)待測元素進(jìn)行分析的方法.利用元素原子自發(fā)發(fā)射過程中產(chǎn)生的發(fā)射光譜具有各向同性，發(fā)射光譜分析法可以直接分析尿路結(jié)石等固體試樣。采用一個(gè)以上的光學(xué)監(jiān)測系統(tǒng)來接受同一發(fā)光源產(chǎn)生的發(fā)射光譜，進(jìn)而測量各元素特征光譜線的波長和強(qiáng)度，實(shí)現(xiàn)對(duì)結(jié)石的定性和定量分析［8］。 2.3 X射線衍射分析 是利用晶體形成的X射線衍射，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行內(nèi)部原子在空間分布狀況的結(jié)構(gòu)分析方法。X射線衍射分析靈敏度及精確度均較高，而且操作簡便，能夠快速完成結(jié)石成分分析。X射線衍射儀在當(dāng)前已成為尿石結(jié)構(gòu)研究的常用設(shè)備。在各種X射線衍射實(shí)驗(yàn)方法中，基本方法有單晶法、多晶法和雙晶法，尿路結(jié)石成分分析常用多晶X射線衍射方法中的粉末照相法和衍射儀法。衍射儀法能夠測定連續(xù)相轉(zhuǎn)變的試樣，并允許在高溫或低濕情況下操作，為目前晶體結(jié)構(gòu)分析工作的主要方法。X射線衍射技術(shù)與紅外光譜技術(shù)聯(lián)合分析，能夠更好發(fā)揮各自技術(shù)的優(yōu)勢(shì)，使分析結(jié)果更加準(zhǔn)確［9］。

2.4 熱分析 是指用熱力學(xué)參數(shù)或物理參數(shù)隨溫度變化的關(guān)系進(jìn)行分析的方法。通過研究分析結(jié)石在加熱過程中發(fā)生的化學(xué)變化及吸熱和放熱的熱效應(yīng)可以測定尿路結(jié)石中的成分并精確定量。最常用的熱分析方法有差熱分析、熱重量法、導(dǎo)數(shù)熱重量法。Strates于1996年實(shí)驗(yàn)了熱重法可用于泌尿系結(jié)石的定量分析。 熱分析法靈敏度較高，能準(zhǔn)確測出1％～5％的含量，既能定性又能定量，且具有設(shè)備簡單、經(jīng)濟(jì)、所需樣品量少等優(yōu)點(diǎn)，適合于一般實(shí)驗(yàn)室分析尿路結(jié)石使用［10］。

3 微觀構(gòu)造分析

許多研究機(jī)構(gòu)已開展顯微鏡技術(shù)對(duì)尿路結(jié)石細(xì)微結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀測，進(jìn)而分析尿路結(jié)石成分。目前主要的微觀分析技術(shù)有掃描電子顯微鏡技術(shù)、偏光顯微鏡技術(shù)、原子力顯微鏡技術(shù)。

3.1 掃描電子顯微鏡 掃描電鏡是在加速電壓的作用下，以電子射線代替光波，通過電磁透鏡匯聚成一個(gè)細(xì)小的電子探針束，在試樣表面做光柵狀掃描，因而其分辨能力和放大倍數(shù)大為提高。它能產(chǎn)生樣品表面的高分辨率圖像，且圖像呈三維，掃描電子顯微鏡能被用來鑒定樣品的表面結(jié)構(gòu)。掃描電鏡與光學(xué)顯微鏡、偏光顯微 結(jié)合使用，還可實(shí)現(xiàn)對(duì)尿路結(jié)石成分和尿路結(jié)石超微結(jié)構(gòu)進(jìn)行連續(xù)觀察［11］。

篇10

本文為了介紹棉/滌混紡紡織品成分含量測定不確定度評(píng)定的分析和計(jì)算，根據(jù)JJF 1059—1999《測量不確定度評(píng)定與表示》和GB/T　2910—2006《紡織品 定量化學(xué)分析》分析了引起測量誤差的幾個(gè)因素，進(jìn)行了測量不確定度的計(jì)算。

關(guān)鍵詞：誤差；不確定度；定量化學(xué)分析

測量不確定度是測量系統(tǒng)最基本也是最重要的特性指標(biāo)，是測量質(zhì)量的重要標(biāo)志。織物二組分混紡比的測量是一種間接測量，在其測量過程中，引起測量不確定度的因素很多，測量系統(tǒng)的概念不只局限于測量儀器、測量設(shè)備的范疇，而是用來對(duì)被測值賦值的人、機(jī)、料、法、環(huán)等要素的綜合。

1 測量不確定度與誤差的比較

不確定度與誤差是兩個(gè)不同概念，但它們有密切的聯(lián)系，誤差分析依然是測量不確定度評(píng)估的理論基礎(chǔ)，在估計(jì)B類不確定度時(shí)，更是離不開誤差分析，不確定度的概念則是誤差理論的應(yīng)用和拓展。

2 評(píng)定纖維混紡產(chǎn)品組分含量百分率測量不確定度

混紡均勻的織物其二組分的混紡比是確定的。混紡產(chǎn)品的組分經(jīng)定性鑒定后，選擇適當(dāng)?shù)脑噭┤芙馊コ环N組分，將不溶的纖維烘干、稱重，從而計(jì)算出各組分纖維的質(zhì)量百分比。

2.1 試驗(yàn)方法

二組分纖維混紡產(chǎn)品組分含量百分率測試依據(jù)GB/T　2910—2006《紡織品 定量化學(xué)分析》。

2.2 環(huán)境條件

烘箱溫度保持在（105±3）℃，水浴鍋溫度保持在（50±2）℃。

2.3 試驗(yàn)儀器、設(shè)備

電子天平，最大允許誤差0.0002 g；電子顯微鏡；烘箱；水浴鍋；干燥器等。

2.4 被測對(duì)象

棉/滌二組分服裝面料。

2.5 試驗(yàn)過程

應(yīng)用GB/T　2910—2006《紡織品 定量化學(xué)分析》第11部分，用75%的硫酸溶液從已知干重的棉/滌紡織物中將棉纖維溶解，剩余滌綸纖維經(jīng)烘干、稱重，從而計(jì)算出滌綸和棉纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

從實(shí)驗(yàn)室樣品中取出約1g的兩份試樣，在（105±3）℃的烘箱中烘至恒重（連續(xù)兩次稱重的相對(duì)差值小于0.5%），約4 h；冷卻30 min；稱重，精確至0.0002 g；將試樣放入250 mL的錐形瓶中，按1：200的試樣溶液比加入75%的硫酸溶液；將燒瓶在控溫水浴鍋內(nèi)保持（50±5）℃，1h；用已稱好干重的過濾器過濾，用稀氨水洗兩次剩余纖維，并充分洗滌至中性；剩余樣品連同過濾器一同烘干；冷卻；稱重，稱量至0.0002 g；計(jì)算，修約（至小數(shù)點(diǎn)后1位）。

重復(fù)性條件下的n=10次測量結(jié)果見表1。

表1 棉/滌二組分服裝面料定量分析測量結(jié)果

2.6 建立數(shù)學(xué)模型

P滌綸=（rd/m）×100%

P棉=（1-P滌綸）×100%

式中：P滌綸——滌綸纖維質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；

P棉——棉纖維質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；

r——經(jīng)75%硫酸溶解后，滌綸纖維的干重，g；

m——預(yù)處理后的試樣干重，g；

d——經(jīng)75%硫酸溶解后，滌綸纖維重量修正系數(shù)，d=1.00。

2.7 不確定度來源分析

2.7.1 重復(fù)性

滌綸平均值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 ?1=0.0089。

2.7.2 天平稱量

①質(zhì)量m

天平擴(kuò)展不確定度為0.2 mg，包含因子為1.96，稱量兩次：

②質(zhì)量r

天平擴(kuò)展不確定度為，包含因子為1.96，稱量兩次：

因此天平部分產(chǎn)生的相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

注：r=0.2562為溶剩的滌綸干重，m=1.2039為試樣干重。

2.7.3 合成不確定度的評(píng)定

2.7.4 擴(kuò)展不確定的評(píng)定

包含因子k=2，對(duì)應(yīng)的置信水平約為95%，

U95=k·?C=2×0.00011=0.2%

2.7.5 測量不確定度報(bào)告

這批面料的組分是棉18.4%，滌綸21.3%。擴(kuò)展不確定度為0.2%。

3 結(jié)論