導語：如何才能寫好一篇化學分析的基本方法，這就需要搜集整理更多的資料和文獻，歡迎閱讀由公務員之家整理的十篇范文，供你借鑒。

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關鍵詞： 高職學生 分析化學 實驗基本操作技能

分析化學是研究物質組成、含量和結構的分析方法及有關理論的學科，是化學學科的一個重要分支。它是高等職業院校工業分析與檢驗專業的一門重要的專業課程，同時也是其他化學相關專業，如化工、環境等專業的基礎課程。這門課程除了重視理論知識的教學之外，更加重視對學生實驗操作技能的培養和鍛煉，所以在整個教學過程中實驗教學占有非常重要的地位。

通過實驗教學，我們要培養學生觀察、思考、分析、判斷和解決問題的能力，讓學生樹立起嚴格的“量”的概念，同時培養他們嚴謹的工作作風、實事求是的工作態度和科學的工作習慣。而這一切能力的基礎則是實驗基本操作技能的訓練。

分析化學實驗基本操作，要求學生能夠正確并熟練地掌握分析化學實驗常用儀器的使用方法，如天平的稱量方法，移液管、容量瓶及滴定管的使用方法。其他方面還包括標準滴定溶液的制備、實驗現象的觀察與判斷、實驗數據的記錄與處理等。這些操作是學生在實驗中能夠獲得準確分析結果的前提。因此，在實驗教學過程中基本操作技能的規范化培訓就毫無疑問地成為非常重要的一項內容。

為了使學生掌握規范的實驗基本操作方法，就要求教師在實驗課上有極高的責任心和耐心，詳細講解操作規程，認真觀察學生操作，及時指導糾正不規范的操作行為。除了采取以上方法外，還可以運用其他的方式來增強教學效果。

一、示范講解與多媒體教學手段相結合

在實驗課過程中，教師要詳細講解常用實驗儀器的使用方法。但單純的語言講解很難讓學生獲得直觀的理解和認知，所以在講授過程中教師要注意在講解的同時配合規范化的操作示范，讓學生通過直觀的觀察來掌握操作要領。

除了現場演示操作之外，還可以配合使用現代化的多媒體教學手段。我院工業分析專業在實驗教學中，選用了化學工業出版社出版發行的工業分析學習軟件包，這套視頻學習軟件中包含了非常全面的化學實驗基本操作視頻演示資料，并配有細致的講解。教師現場示范時由于學生過多而有人看不清楚操作的情況，在用多媒體演示時則可以完全避免。視頻文件可以反復播放，如遇重點內容可隨時停下，由教師進行詳細講解。除此之外，教師還可以配合教學內容自行制作課件，對學生進行有針對性的操作指導。這樣有助于學生在最短的時間內，以最直觀的方式學會操作方法。

二、與國家職業技能鑒定考核標準聯系

高職教育不同于普通的高等教育，它是一種以培養技能型專業人才為目標的教育模式。高職院校學生畢業后將要走上生產一線的高級技術工人的工作崗位，所以在學校的學習中實踐技能的培養就被放在了一個非常重要的位置。因此高職院校提倡“雙證教學”，即在學生畢業時要求獲得畢業證和職業資格證兩個證書，以證明學生在校期間在專業理論知識和專業實踐技能的學習上都達到了合格的要求。

對于工業分析與檢驗專業的高職學生來講，他們在畢業時需要獲得的是分析檢驗工的高級技能證書。高級分析工的考核分為兩個部分，一是理論考核，二是實踐考核，兩部分都通過才視為合格。在實踐考核中，分析化學和儀器分析兩門課程的操作內容各占50%，可見分析化學實驗操作技能對于學生的重要性。

那么在實驗教學中，我們就可以與考證相結合，將考證的內容及要求貫徹到日常實驗教學中，讓學生們在每一堂實驗課上，都按照考證的標準來進行練習。在考證中尤其對學生的實驗操作習慣有很細致的要求，比如實驗操作過程中時刻要保持實驗臺面的清潔和整齊，實驗結束后要及時整理實驗臺并擦干水漬，等等。這些方面都有利于培養學生專業的工作習慣。

三、實驗考核方法的創新

檢驗教學效果的最主要手段就是考試，科學合理的考核方式不僅能夠檢驗學生的學習成果，而且能夠提高學生們對實驗操作的重視程度，進而督促學生更加認真地對待操作練習。

對于分析化學實驗的考核，可以分為兩部分：一是對平時的考核，包括實驗預習、實驗操作和實驗報告等方面；二是實驗考試，在這部分可以摒棄傳統的考試方式，就是單純的學生做老師評分，而可以選擇更加科學的考試方法――交互式考試法。

用這種方法，每名老師每次可以同時考核兩名同學。考試時，由一名同學甲進行操作，而老師和另一名同學乙則觀察同學甲的操作。當同學甲完成考試操作內容后，由同學乙和老師按照相同的考核標準各自給出一個分數。如果同學乙給出的分數和老師給出的相同，則證明同學乙對操作規程的掌握比較扎實，在評價他人的考核部分可獲得高分；但如果同學乙給出的分數高于老師給出的分數，則證明同學乙對操作規程的掌握還有一定的欠缺，在評價他人的考核部分分數則會降低。考核過程結束之后，甲乙兩名同學任務對調，由甲再來觀察評價乙的操作。整個考試結束之后，每名同學都會獲得兩個考核成績，一個是自己的操作成績，另外一個是評價他人的成績。以這樣的方法進行實驗考核，學生會更加認真地學習實驗操作規程，尤其是實驗別多的細節問題，或許平時操作時教師強調很多次，學生都不會注意，但是用這種方法，學生則會更快地掌握。

四、開放實驗室

要想提高實驗操作水平就必須不斷地進行練習，但實驗課上的操作練習時間對于學生來講是相當有限的。為了給學生創造更多的練習機會，可以在課余時間將實驗室對學生進行免費開放，為學生們提供實驗儀器和實驗藥品，鼓勵學生利用課余時間來實驗室進行基本操作練習或者預習實驗、補做課上未完成的實驗，等等。這個時間段，學生也可以請老師進行相關的指導，利用課余時間，以提高學生實驗操作技能。

參考文獻：

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關鍵詞：分析化學 化學分析 儀器分析

分析化學是研究物質化學組成的分析方法及有關理論的一門學科，主要的任務是確定物質的化學成分即（由那些元素、離子、官能團或化合物組成）的成分分析、結構即（化學結構、晶體結構、空間分布等）及物質的主要含量的多少。在醫學高職高專的分析化學學習中，主要分兩大部分：化學分析與儀器分析。

分析化學作為高職高專醫學院校藥學、醫學檢驗技術、衛生檢驗與檢疫專業必修的專業基礎課程，著重要學習的內容是化學分析中的定量分析部分，幾乎占整個內容的近三分之二的比重，即定量分析中四大滴定（酸堿滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法）的原理，主要解決包括滴定液的配制、標定、滴定（即滴定過程中滴定曲線的繪制、滴定突躍分析、滴定終點的觀察、結果的計算、滴定誤差的分析等）。

儀器分析掌握的主要內容為：以被測物質的物理或物理化學性質為基礎、需要借助特殊儀器的分析方法，不但要學會現代的儀器分析的原理與方法，更要熟練掌握這些儀器的規范的操作方法。

在現在的分析儀器中，配備相適應的儀器分析是一個非常重要的部分。例如，一個企業要想生產出高質量的產品，必須得有分析實驗室，這樣才能保證產品的質量，現在或多或少還有一小部分特別是一些小型企業的企業家認為這些東西無所謂，因為一般的分析儀器價格都比較昂貴。這就是為什么這些年來“食品安全事故，環境問題”等問題屢屢頻出的原因。故無論從一個小小的產品，還是到我們日常生活，吃、穿、住、行，到航空航天、宇宙探索等高端領域，沒有這些分析儀器，科技無法進步，文明就無法前行。

在科技水平先進的一些國家在生物技術與食品分析中已基本采用儀器分析方法代替化學分析方法即手工操作的老方法，氣相色譜儀、氨基酸自動分析儀、高效液相色譜儀、紫外分光光度計等均得到了普遍的應用。

分析化學的研究，是方法和儀器的基礎研究和應用研究并重。如今分析化學的研究工作方向明顯向應用方面傾斜，而分析儀器則向微型化、智能化發展。微型化和智能化是分析儀器發展的主要方向，即“更小、更巧并帶有更好的軟件”。這不僅因為它可以提高效率，節省開支，實現自動化，而且排污少，是一種“綠色”技術。還可以做到便攜式，利于作現場監測以至做成穿戴式、植入式儀器，便于隨時隨地觀測所要的信息。

隨著科學技術的發展，儀器分析為什么不能完全取代化學分析？

一、根據分析原理來分化學分析與儀器分析

化學分析：以物質的化學反應為基礎的分析方法（歷史悠久，是分析化學的基礎，故又稱經典分析方法）。

化學定性分析：根據反應現象、特征鑒定物質的化學組成。

化學定量分析：根據反應中反應物與生成物之間的計量關系測定各組分的相對含量。使用儀器、設備簡單，常量組分分析結果準確度高，但對于微量和痕量（

儀器分析：以物質的物理或物理化學性質為基礎的分析方法（光化學、電化學、熱、磁、聲等）。

二、化學分析與儀器分析的相同點

兩者都可以定性或定量的分析方法。化學分析法一般作為常量分析即含量較高的分析方法，準確度較高，一般可達到千分之幾左右；而儀器分析方法一般作為微量、痕量分析即含量相對較低的分析方法，準確度不高，一般要高于百分之五及以上等，一般的常量分析是無法使用的。

三、化學分析與儀器分析的不同點

化學分析和儀器分析的適用范圍不同：化學分析主要適用于被測分析物含量在常量或半微量中的組分的測定，化學分析的準確度較好，但是精密度不好，即對常量或半微量組分可以準確測出其含量；但是對于微量組分效果較差甚至不能檢出，其誤差范圍較小，通常要求控制在0.1%以內；而儀器分析主要用于微量甚至是痕量組分的分析，儀器分析準確度較差，但精密度很好，可以定性或定量地測出微量組分，但誤差范圍較大，在1%左右或更大。

例如，某一樣品要求檢測的組分在被檢測物中含量是90%，那么檢測的誤差要求在1%左右就比較大了，即檢出89%-91%，而要求誤差0.1%左右就比較合理，即檢出89.9%-90.1%，此時適用化學分析；使用儀器分析顯然誤差很大。而對于測定某一樣品含量在0.1%左右的組分，誤差1%左右就可以，即檢出0.09%-0.11%，而要求誤差在0.1%則就沒有這個必要，即檢出0.099%-0.101%，此時便適用儀器分析。

四、儀器分析方法相對于化學分析方法的特點以及兩者的關系

儀器分析：主要用于進行微量、超微量分析。主要有以下特點：快速、靈敏，所需試樣量少，操作簡便、分析速度較快、但相對誤差較大，準確度就較差，故只能適于微量、痕量組分的分析。但兩者并不是孤立的，還是有密切聯系的。

首先，現代儀器分析方法是建立在經典化學分析方法基礎上發展起來的，一般的儀器分析方法所用的樣品的前處理都要用化學分析的方法，儀器分析方法一般可以理解為相對的化學分析方法，因為用儀器分析方法測定樣品時一般都要用標準溶液來校對的，而標準溶液的配制與標定本身就是化學分析的范疇。

其次，隨著科技的飛速發展，化學分析方法也逐漸實現現代化和自動化，化學分析有自己的應用范圍，所用的儀器價格上比較低廉，而儀器分析方法也需要化學分析方法來校正，儀器分析方法是不可能替代化學分析方法的。

總之，化學分析方法和儀器分析方法是分析化學中的兩大重要分支，兩者各有所長，各有所能，相輔相成，缺一不可。

參考文獻：

尚爽.淺談分析化學中兩大重要分支――化學分析和儀器分析[J].中國科技縱橫，2014（2）.

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關鍵詞：化學分析 質量控制 技術實驗 使用管理

隨著科學技術的不斷發展和應用，越來越多的新材料憑借更高的質量和更加低廉的價格不斷的涌入市場。但是在研究前期對于材料性能分析過程之中，必須要充分了解材料的化學性質，這樣才可以從根本上保證實驗的科學性和安全性。化學分析主要是對材料進行實際的研究，通常化學定量分析主要目的是為了評估材料的實際價值，以及預測后期使用之后的效果。同時，在研究判定材料過程中，必須對材料的質量有所了解，這樣才可以根據相應的比重得到相應的結果，從而增強檢測的可行性。同時，在對化學材料進行分析測定過程中，分析的技術人員的操作不當、儀器性能不穩定以及分析環境的溫度等因素不達標，都會導致材料分析過程中質量控制結果的偏倚。因此在具體的材料分析過程中，關于質量控制的精確性要盡可能的在預測范圍之中將誤差降到最低，這樣才可以保證材料在今后研發應用中，達到實際預測的目的。下面主要分析在化學分析中，影響質量控制的幾大原因。

一、化學分析人員的專業素質

在化學分析過程中，分析人員作為其中所扮演的最主要的角色而存在。分析人員的主觀認知勢必會導致化學分析中質量控制的精準性。因此必須要完善分析人員的職業技能，同時，注重對于化學分析人員責任心的培養。

1.化學分析人員必須獲得國家資格認可

由于化學分析職業的特殊性，對于工作人員的技術要求較高。因此在人用人員方面，必須要選擇接受統一培訓和測試，由國家相關部門認可的資格證書才可以得到聘用。化學分析同其他職業最大的差別就是試驗性，沒有相關的專業知識很難保證實驗的科學性，同時對于工作人員其自身的安全也得不到保護。對于檢驗人員和儀器的操作人員而言，他們必須獲得化學分析相關部門聯合質量部門等統一辦法的資格證書才可以上崗任職。對于那些沒有資格證書但經驗豐富的人員，要敦促他們參與崗前培訓，學習相應的科學知識后再投入到工作當中，勢必會更加優秀。

2.組織化學分析人員進行定期培訓

從事化學分析的人員除了具有良好的專業知識素養以外，還要具有高度的責任心和經驗。因此，對于化學分析人員必須進行定期培訓，對于一些人員要進行相應的“情商培訓”，即對于他們耐心細心責任心的培養，這是作為一個化學分析人員的基本素質。同時，對于化學分析人員要定期進行體檢，化學分析主要從事于化學產品的實驗和研究，對于那些眼部病變、色盲色弱等疾病要定期檢查，一旦發現，將其分配到其他適合的崗位當中去。這樣為的是保證在化學分析過程中質量控制可以達到最優。同時，將隱患排除在萌芽狀態。分析人員也可以通過定期的培訓交流心得體會，增強團隊合作精神，這樣有益于化學分析過程中人員的交流，從而促進質量控制的有效進行。

3.優化化學分析人員和崗位配比結構

化學實驗的一個明顯特征就是工序復雜，而且反復性強。因此，基于現實和成本考慮，就要求化學分析人員在實驗室掌握多個流程的操作方法。這樣才可以保證在實際工作中，化學分析人員能夠輕松應付一切其他非自己特長的操作方法，這樣不僅節省了時間，而且也可以提高在質量控制過程中，降低其他分析人員的犯錯率，從而提高實驗效率。這也符合當下對于復合型人才的要求，“十字型人才”走到哪里都是工作崗位上的佼佼者。因此，要提高化學分析人員對于實驗室操作流程的掌握，從而可以優化人員結構，使得每一個工作人員的資源優勢得到最大發揮，盡可能有效精確的檢測實驗室的實驗進展。

二、分析儀器使用與管理

1.對于計量儀器的購買嚴把質量關

分析儀器在采購過程中必須嚴格選購，器皿類器具優先選擇有計量器具生產許可證的企業生產的產品，一般該類企業會在器皿或其標簽上打印有“CMC”標記。對于那些假冒偽劣的沒有加貼標記的定量器皿一定要慎重選擇。因為，實驗儀器的質量直接關乎到化學實驗的結果。對于分析儀器的選購要進行統一編號并對設備的有效信息進行標識，這樣可以在今后的使用過程中出現問題，可以找到相關負責人負責售后。分析儀器要實行全程管理，即把儀器的調研、安裝、調試、使用、維修、改造、報廢的全過程作為管理對象，盡可能消除故障產生的誘因。把儀器的壽命周期作為一個整體進行系統分析、綜合管理，使分析儀器處在最佳分析狀態，建立完備的儀器使用、維護、保養履歷檔案。

2.重視計量儀器日常維護工作的開展

將強計量儀器的日常維護除了可以延長自身的使用壽命之外，還可以確保其在使用過程中擁有更高的精確度。因此對于計量儀器的日常維護工作也不可大意。所謂“失之毫厘謬以千里”這句話在化學分析當中，尤其是在質量控制領域中，可以得到最直接的詮釋。定期進行對計量儀器的維護也可以及時及早的發現其中潛在的問題，從而盡可能快的將問題解決，保證在今后使用過程之中，儀器可以呈現一個良好的狀態進行使用。由于在化學分析的實驗過程中，一些物質的吸附性、腐蝕性較強，很容易導致內部零件發生化學反應，因此定期檢查清理，也有助于在實際的試驗中更好的把握對于質量的控制。

3.加強對于計量儀器定期的校驗與檢定

在使用分析儀器之前，必須要按照規定的要求對其進行周期檢定，滿足分析需求并取得質量部門簽發的校驗或檢定合格證才能投入使用。對于器皿類計量器具（如容量瓶、移液管等）在購入后應先檢定，檢定合格后才可以投入實驗使用。其它計量類分析儀器在使用一段時間后，要進行必要的周期性校驗或定期檢定。因為各個物質的化學性不同，如果產品不達標，在實驗過程之中，除了是潛在的安全隱患意外，還會影響到化學分析中的質量控制。因此，儀器校驗必須按照質量管理部門頒布的校驗規程進行，儀器的校驗與檢定須由熟悉儀器操作、具有校驗資格的人員校驗。

三、試劑材料的使用與管理

化學實驗中離不開試劑材料，試劑是檢驗化學材料特性的重要工具，通過試劑材料，研究人員可以清晰的看到化學物質的基本特征。從而判斷在接下來的試驗中采取何種手段進行，因此試劑材料作為化學實驗接下來進行的“風向標”，對于化學分析中的質量控制也具有重要的作用。因此，也要重視對于試劑材料的使用和管理。

1.化學試劑使用與管理

化學試劑的管理作為分析化學實驗室質量管理的重要一環，其自身質量的好壞將直接影響到分析結果的準確性。因此，對于化學實驗室的化學試劑有必要建立化學品數據庫和制定《化學品管理規程》，對化學試劑的采購、儲存、領用、使用和回收實行全程管理。此外，在選擇化學試劑過程中，有一個問題是要引起工作人員重視的，那就是對于化學試劑等級的選擇。化學試劑的作用是判斷物質含量的多少，因此選擇的化學試劑濃度等級不是同試劑效果行成正比的，因此，在選擇過程中，一定要選擇與實際情況相符的，可以適度偏高的濃度試劑。

2.標準物質的使用與管理

標準物質的管理是分析化學實驗室質量管理的重要組成部分。標準物質是一種或多種經確定了高穩定度的物理、化學和計量學特性，并經正式批準可作為標準使用，以便用來校準測量器具、評價分析方法或給材料賦值的物質或材料。標準物質是量值傳遞和溯源的一種重要物質，它在實際的化學分析實驗中扮演著保證測量過程和結果更加精準的角色。

標準物質直接或間接地決定了樣品中被測量的測量值，也就決定了分析結果的準確性；標準物質的不確定度也常常是分析結果最大的不確定度分量，因此標準物質對化學分析結果起著決定性的影響。

在標準物質選擇過程中，重點需要注意的就是物質的質量。當下一些不法商販為了牟取私利，在市場上販賣假冒偽劣產品，或者以次充好。如果使用了這些物質，那么實驗過程中標準物質的性質便發生了根本行的變化，同時也會給實驗人員帶來一定的誤差，從而在錯誤認知的引導下化學分析工作的順利進行。因此采購人員在選購過程中，一定要謹慎選取，同時由于標準物質對于環境要求特殊，在存放過程中也需要遵從相關的存放要求，對于使用日期作出明顯的表示，從而方便在化學分析中對于質量控制研究的進行。

四、實驗室制度與分析方法

化學實驗室是化學分析的空間承載體，由于化學物質在保管、存放、儲藏等都需要在特殊條件下才可以保證其質量，因此化學實驗室便是最佳的存放地點。所謂“無規不成方圓”，一個合理的實驗室，也應該擁有自己的管理制度和方法。因此，完善實驗室制度為的就是給科學實驗創造一個良好的空間，從而保證在化學分析實驗在一個更加科學合理的環境下順利進行。

1.盲樣考核制度

盲樣考核是對分析人員責任心和分析結果符合性的一種考察方式。盲樣考核石油單盲樣考核和雙盲樣考核兩項構成。單盲樣是實驗室質量負責人清楚樣品為考核樣品，但考核對象不知道樣品為考核樣品；雙盲樣是質量管理部門清楚樣品為考核樣品，但實驗室和考核對象都不知道該樣品為考核樣品。盲樣考核作為對于工作人員考核的直接方法普遍應用在實驗室當中，因此盲樣考核要有計劃、有重點的進行。這樣才可以實現盲樣考核的真正意圖。考核是否合格的判定依據是：以標準物質作為盲樣進行考核的分析結果誤差須在分析方法的不確定度范圍內；對重復測樣方法進行考核的兩次分析結果的差值應小于3σ。通過對于盲樣考核制度的使用，既可以敦促實驗室中的工作人員的學習能力，也可以讓他們明白自己的欠缺，從而學習更正。

2.不確定度的評價制度

測量不確定度評定正是度量測量結果可信度的一種方法。測量不確定度是表征合理地賦予被測量值的分散性，與測量結果相聯系的參數。在實際的化學分析中，對于那些對于分析結果處于臨界值或客戶有要求的產品在分析過程中，一般都需要給出分析結果的不確定度。通過不確定度的評定可以具體發現那些影響分析結果的不確定度來源，從而對于那些不確定度進行有針對性的測量，通過識別來消除影響分析結果的主要因素，從而通過置換作用來檢測出產品的真正物質含量，這種方法對于實驗室中的實驗在進行過程中，以及對于方法的選用都具有優化作用。

參考文獻

[1]石梅，李中，郝紅，徐惠芳，齊智濤.解毒質量控制中化工儀表及自動化在化學分析中的應用改革[J].化工高等教育.2010（02）.

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關鍵詞：環境專業 化學分析 教學改革

中圖分類號：G712 文獻標識碼：C DOI：10.3969/j.issn.1672-8181.2013.21.168

環境專業高職教育的目的是培養面向生產第一線的技能型人才。目前高職教育絕大多數都是在高職院校進行，以江蘇為例，揚州工業職業技術學院、揚州環境資源職業技術學院、南京化工職業技術學院、常州工程職業技術學院等近二十所院校都開設有環境監測與治理技術專業。適應教育新形勢的要求及人才培養目標，許多院校都在對該專業的課程體系進行結構性調整，對課程進行基于工作過程系統化教學模式的改革。

《化學分析》是高職院校環境監測與治理技術專業學生的一門專業核心課程，這是與該專業的培養目標相適應的。以揚州工業職業技術學院為例，環境監測與治理技術專業學生的培養目標為：培養掌握環境監測與治理技術必備基礎理論知識和基本技能，具有在化工、石化、輕工、園藝及政府環保部門從事環境監測、從事污染治理及環境管理等工作，能對常見污染物進行處理、環保設備設計等工作的高素質技能型專門人才。從培養目標看，環境監測與治理專業的學生首先要能夠對環境污染狀況進行檢測，以判斷是否存在環境污染問題，然后才能針對污染原因進行治理。所以學生首先要具備對環境質量指標進行監測判斷的能力，而這種能力首先是從《化學分析》課程中獲取的。《化學分析》的任務是使學生掌握化學分析的基礎理論、基本實驗操作技能及其在環境監測中的應用，學會環境監測中常見污染物的分析方法，它是環境專業開設的其他課程如《儀器分析》、《環境監測》等的基礎，《化學分析》理論知識和技能掌握的好壞直接影響后續課程的學習。

體現職業性、發展性、過程性、行動性及反思性的德國職業教育提出了工作過程系統化為導向的人才培養模式，該模式打破了傳統的學科體系，按照企業實際的工作任務、工作過程和工作情境組織課程，將理論知識與實踐知識整合、陳述性知識與過程性知識整合，強調“從做中學”，邊動手實踐邊學習理論，可以將所學知識輕易地應用到生產實踐中去，極大地提高了學生學習的興趣和原動力[1]。《化學分析》是一門技術性、實踐性非常強的課程，為了提高教學效果，有必要進行以工作過程系統化為導向的教學模式改革。具體來說，可以從以下方面著手。

1 對課程內容進行整合，以任務為載體進行項目化教學

在教學改革前的課程往往都是學科系統化課程，如《化學分析》一般是以酸堿滴定、配位滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定和重量分析等相關章節展開教學，這種體系的設置與學生的專業聯系不太緊密，學生學習興趣不高。我們在教學時對課程內容進行了重整，將酸堿滴定的相關知識分布在酸性廢水和堿性廢水的測定中，同樣以任務水中總硬度的測定介紹配位滴定的知識、以任務水中氯離子的測定講解沉淀滴定的相關知識等等。由于提出了具體任務，而且該任務與環境專業相關，很多都是學生今后從事環保專業有可能接觸的分析項目，所以學生學習的興趣很高。同時任務的實施是按照實際工作過程展開，即提出問題、尋找解決問題的答案、分析方案、樣品采集與處理、試劑配制、試樣分析、數據處理、形成報告，為學生將來的身份轉變即順利成為企業員工奠定了基礎。

2 充分利用情境教學法，提高學生學習興趣

情境教學法是指在教學過程中，教師有目的地引入或創設具有一定情緒色彩的生動具體的場景，以引起學生一定的態度體驗，從而幫助學生理解教材，并使學生的心理機能得到發展的教學方法[2]。比如在講酸性廢水和堿性廢水測定的時候，筆者向學生提出問題：一般水體養殖要求控制水體的pH為多少，怎樣將水體的酸堿度測定出來？然后與學生展開討論，從而將酸堿滴定的相關知識傳授給學生。

3 合理安排理論課時和實驗課時，有效進行“理實一體化”教學

I.M.Kolthoff曾有“理論指導，實驗決定”的名言。實驗課是使學生通過實驗加深對理論課理解，以達到“熟練基本操作、掌握基本方法、嘗試科學研究” 的目的[3]，由此可見實驗在學習中的重要性。我們在對環境監測與治理技術專業的課程體系進行調整后，本課程的課時為：理論課時60，實驗課時95。雖然有這樣的劃分，但如果將理論課與實驗課完全隔離開來，理論課還是采取在課堂上只講理論，抽象的理論講起來學生容易覺得枯燥乏味且生澀難懂，最后做實驗的時候又不能理論聯系實際只是機械性地完成實驗操作，對所學知識也不能很好掌握。為此我們在教學中充分利用教學手段，將教室與實驗室結合起來，通過多媒體實例投影等對文本、圖形、圖像、聲音等的綜合處理，創造出生動詳盡、圖文并茂、有聲有色的教學環境，一邊用多媒體教學一邊動手做實驗，真正將理論與實踐結合起來教學，達到了事半功倍的效果。

4 創設具有激勵效應的評價體系

成績評定在教學中具有引導和促進作用，客觀公正地評定學生成績是對教師的一項基本要求[4]。《化學分析》是一門應用性很強的課程，本課程在考核時重視過程考核與目標考核相結合，理論考核與實踐考核相結合，能力與知識相結合。理論知識考核采用課堂提問、課堂練習、作業、討論題，輔以學習態度考核、階段性考核、期末綜合性考核等多種形式。操作技能考核既注重學生動手能力又注重學生實驗結果。這種多元化的考核方式能全面反映學生掌握知識技能情況及情感態度，同時對教師的教學也起到反饋指導的作用。

參考文獻：

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關鍵詞：化學分析； 質量控制； 允許差； 分類； 應用

中圖分類號：G4 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2013）01（b）-0000-00

在化學分析過程中，工作人員通過利用容器、量器、儀器等工具，使用化學試劑，通過完整的操作流程獲取化學分析的數據；在使用工具過程中，由于試劑純度、儀器漂移等因素的影響，可能給分析的結果帶來偏差；即使工作人員的技術純熟、經驗豐富，采用同一種分析方法對同一樣品進行多次反復分析，也不能保障分析結果的一致性，因此誤差為客觀存在、不能完全避免。鑒于此，如果能夠科學地分析并判斷誤差來源，爭取將誤差降到最低，可保障分析數據的精準性。而化學分析的結果是否真實、正確，也需要制定一個衡量標準，“允許差”就是重要的衡量參數之一。

1 化學分析的“允許差”概述

化學分析中的“允許差”，是在實驗室中對結果一致性、準確性進行判斷的重要界限；在結果分析時，為了滿足國家標準或者行業標準的需要，考慮到分析過程的實際情況，可能受到的內外因素客觀影響等，規定一些特定元素可以處于某個含量范圍內，也就是允許存在誤差，簡稱“允許差”。

應用“允許差”，需滿足“重復性”與“再現性”指標的要求。其一，重復性。要求同一個操作人員使用同一個儀器、同樣的操作方法，在實驗室內對兩次結果的差距進行分析，獲取其中絕對值；一般保持95%概率的情況下，應低于該數值；其二，再現性。由不同的操作者利用不同的儀器、不同的操作方法，在不同的實驗室對兩次分析結果進行對比，獲取其中絕對值；一般保持95%概率的情況下，應低于該數值。以我國當前國家標準中羅列的允許差來看，主要通過實驗室試驗所獲得精密度指標與精確度指標。

2 化學分析中誤差表示的方法

在化學分析中的誤差可以分為絕對誤差與相對誤差兩部分，為了明確誤差引起的原因，應細致分析并探究正確度、精密度與準確度等相關概念，更好地將誤差表現出來。

2.1 正確性

所謂正確度，主要用于確定結果中存在系統誤差的大小；在特定的條件下，綜合所有的系統誤差，利用修正值來調整已定系統的誤差，采用不確定度參數來評估未來系統的誤差。

2.2 準確性

將測定結果中含有的隨機誤差與系統誤差綜合起來，確定其測量結果的平均值和標準值；當人們評價某一具體方法的準確度過程中，一般需要測量標準物質的標準值，或者采用其他分析方法，對測得值進行比較；一般在化學分析過程中常用到的誤差與相對誤差是和準確度密切相關，也就是誤差值越大，準確度就越低；反正，誤差值越小，準確度就越高。

2.3 精密性

運用精密度參數，主要對測定結果中產生的隨機誤差大小進行分析。在特定條件下，通過多次反復測定，其數據之間相互接近的程度和水平，也就是表現了數據的精密度，同時不必考慮所獲得數據和真假之間的差別。采用統計方法進行數據處理，運用標準偏差的方法，衡量不同數據的精密程度；人們描述分析儀器的穩定性、分析方法的合理性，即通過“精密度”來實現，同時也是保障準確度的重要基礎。其中，極差、雙差以及標準偏差等，都和精密度密切相關。

2.4 不確定性

由于測定誤差的客觀存在，對于被測元素的結果量值無法肯定，即稱作不確定度，也就是測定值置信的區間，其中包括了樣品的真值，其中通過誤差限定中的測定值分散特性，體現不確定數值。

3 化學分析中“允許差”的分類

在化學分析的質量控制過程中涉及到“允許差”，主要包括如下類型：

3.1 標樣允許差

通過對有效性的判斷，進一步分析試樣，保證標樣測量獲得的數值和標準值的差控制在允許差之內，則分析效果真實、有效。

3.2 室內允許差

用于判定平行分析結果中的一致性，如果兩次分析的結果在允許差范圍內，則證明分析結果為有效。

3.3 室間允許差

針對不同實驗室之間的分析結果，對其一致性進行判定。如果最終的分析結果在允許差之內，則可判定分析結果為有效。

4 化學分析質量控制中“允許差”的應用

在日常分析工作中運用允許差，比較并判斷儀器的運行狀況、操作狀況、分析結果等。例如，使用紅外碳硫儀對灰鑄鐵試樣進行檢測，對含量相近的標樣進行分析，如果標樣的分析值在允許差范圍內，那么儀器的運行狀況、運行條件正常；處于同等條件下，則可對試樣進一步分析，提高結果的可靠性。例如，某一待檢測發動機缸蓋的主要材質是合金灰鑄鐵，要求其碳含量約3.35%-3.45%；選擇碳含量為3.40%的標樣，對標樣自動校正儀器進行分析，獲得校正系數；對獲取的三個標樣進行分析并計算平均值；如果單一標樣分析的結果以及平均值均處于允許差范圍內，則儀器與操作正常，可以進一步分析試樣；否則需查明原因，重新試驗。

另外，還可分析企業日常考核結果的精確度，以更好地符合分析要求。對于已經得出分析結果的試樣，采取隨機抽查的方法，對分析結果、結果差值等進行分析，如果超過允許值的絕對值，則分析結果可能存在問題，需進一步查明原因。

4.2 驗證并確定滴定度

在分析試樣過程中，應分別準備2個或以上不同含量的標樣，同時按照分析方法進行操作，以獲得滴定度；尋找該組內滴定度極差的2個標樣，對其進行換算和驗證；如果分析的結果和標準值之差處于允許值范圍內，那么該滴定度可認為有效；對該組內的滴定度進行平均計算，以決定最后采納的滴定度值。在進行換算驗證過程中，分析結果和標準值的差已經超過了允許差的絕對值，那么可能該分析過程、分析方法等存在問題，此時需要對原因進一步分析，確定存在的問題，采取調整策略。

4.3 驗證檢量線及其靈敏度

針對光度分析法中繪制的檢量線以及靈敏度等，判斷其是否符合要求；完成檢量線的繪制之后，應采用規定范圍內的允許差，對各個結果進行查看；如果低于合格點，則該條檢量線不合格，需重新進行實驗操作、重新繪制檢量線；另外，允許差也可以檢查檢量線的靈敏度，如果在兩個吸光度存在波動，而檢量線中檢查的含量不超差，可確定檢量線靈敏度合格，結果可用。

4.4 不同批次試樣的質量檢查

在每個班次或者成批試樣的整個檢驗過程中，應全程采用標樣對分析過程的環境變化、條件變化等進行檢查；如果獲得的標樣分析值在允許差范圍內，則可證明該分析結果有效；否則，應該停止分析工作，查明誤差過大的運用，必要情況下需重新測定與分析。

總之，在實驗室的化學分析質量控制過程中，將化學分析的“允許差”應用于不同檢驗結果的對比、評價化學分析方法、判斷儀器使用狀況等；通過科學、合理地使用允許差，可進一步增強化學分析結果的精準性、有效性，發揮其在工業產品分析中的重要作用，是做好化學分析工作的基本保障。

參考文獻：

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[2]許蘭，張永利.化學分析樣品的加工制備[J].科技創新導報，2012（8）

[3]程瑞明，駱華明.化學分析測量擴展不確度控制指標的探討[J].中國保健營養（中旬刊），2012（4）

[4]占永革，黃湘燕，龔劍.化學分析中非線性曲線擬合結果的不確定度評定[J].冶金分析，2011（8）

篇6

關鍵詞：國家標準；修訂；錳；高碘酸鉀

中圖分類號：文獻標志碼：

鋁及鋁合金已廣泛用于航天、航空、建筑等各個領域，是重要金屬材料之一。GB/T20975-2008《鋁及鋁合金化學分析方法》是化學檢測的仲裁標準，是基礎標準之一。在冶金產品生產檢驗、產品質量評定、貿易商檢、選材和新材料開發研究、基礎教學等方面廣為應用。是工程結構和機械構造設計、制造以及使用方面決不可缺少的基本參數。因此，相關產品標準、貿易合同、技術協議等都要求有化學成分的檢測，這就需要具有通用可靠準確可行的標準試驗方法。事實上，鋁及鋁合金化學分析方法經過長期的使用已達到相對成熟的程度，只是此標準多年沒有修訂，其在方法使用的先進性及與國際統一和國際通用上已經存在很大差距，因此修訂鋁及鋁合金化學分析方法，使其達到與國際接軌其意義深遠。

本文介紹了GB/T20975.7―2008的修訂原則和標準結構，重點介紹了標準的主要修訂內容及修訂依據。闡述了新標準的特點和創新點。

1、修訂原則

1.1標準的主要修訂原則：

在對國外先進標準以及國內各個生產企業使用情況調查分析的基礎上，確定了如下的修訂原則：

1）以滿足鋁行業的實際生產和使用的需要為原則。提高標準的適用性、可操作性。

2）以有利于標準的創新和發展為原則。提高標準的前瞻性。

3）完全按照GB/T1.1―2000《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫規則》、GB/T1.4-2001《標準編寫規則第4部分：化學分析方法》的要求對本部分進行了編寫。

1.2標準的結構

本標準為GB/T20975-2008《鋁及鋁合金化學分析方法》的第7部分，按照國內標準的編寫要求，分為：前言、正文。

正文包括：范圍、方法提要、試劑、儀器、試樣、分析步驟、分析結果的計算、精密度、質量控制與保證、附錄等10個部分。

2、新舊標準的差異

2.1標準號的差異

本次修訂將原標準號GB/T6987.7-2001改為GB/T20975.7-2008。

2.2內容的差異

2.2.1新標準中增加了“重復性”條款

在重復性條件下獲得的兩個獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過重復性限（r），超過重復性限（r）的情況不超過5%，重復性限（r）按以下數據采用線性內插法求得。

錳的質量分數/%：

0.00850.0600.3531.001.82

重復性限r/%：

0.000900.00210.0120.0180.056

2.2.2新標準中增加了“質量控制與保證”條款

分析時，用標準樣品或控制樣品進行校核，或每年至少用標準樣品或控制樣品對分析方法校核一次。當過程失控時，應找出原因。糾正錯誤后，重新進行校核。

3、新標準的修訂依據及創新點

3.1標準的適用性

新標準根據我國國情，主要以GB/T1196-2002《重熔用鋁錠》（≤0.01%）、GB/T3190-1996《變形鋁及鋁合金化學成分》（0.002%～1.6%）、GB/T8733-2007《鑄造鋁合金錠》（0.02%～1.7%）為基礎，將錳的分析范圍定為“0.004%～1.80%。”，覆蓋了3個標準中錳含量的范圍；適用于鋁行業中重熔用鋁錠、變形鋁及鋁合金、鑄造鋁合金錠的實際生產和使用。

3.2標準的前瞻性

本標準修改采用ISO886：1973《鋁及鋁合金錳量的測定光度法(錳量0.005%～1.5%)》。經過不斷的改進，分析方法越來越趨于完善，實踐證明，能夠滿足滿足生產企業和用戶的需要，達到了國際先進水平，同時也為標準的進一步發展留下空間。

3.4“重復性”條款

“重復性”就是在同一試驗室內短時間里，同一操作員對同一測試項目用相同的設備、同樣的方法，得到相互獨立的測試結果所具有的精密度。

錳量測定的重復性試驗如下：

3.4.1工作曲線繪制

移取0mg、0.04mg、0.1mg、0.2mg、0.3mg、0.4mg、0.5mg錳元素于250mL燒杯中，按照標準中規定的方法顯色、測定其吸光度，以錳量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線，數據如下：

表2

錳量/mg 0 0.04 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5

吸光度 0 0.025 0.06 0.115 0.170 0.225 0.275

曲線相關系數 0.99971

3.4.2精密度試驗

根據標準中錳的測定范圍，選取錳量為0.0085%、0.06%、0.353%、1.00%、1.82%試樣，按標準中的分析方法進行試驗，每個試樣測定11次，計算標準偏差，2.828倍標準偏差即為重復性限。數據忽略。

通過實驗得出“重復性”條款保證了分析結果的精密度。

3.5“質量控制與保證”條款。

檢測結果的質量是試驗室始終關注的重點，但其影響因素很多，在檢測過程中由于諸因素的變化會使得檢測質量不可能始終是恒定的，質量可能發生突然變化，也可能漸漸發生變化，這種質量的下降如超出標準、規范的要求限度，將會給檢測質量帶來風險。對質量的這種變化如沒有以有效的技術手段控制，只能在這種變化發生很久以后才會被發現，而這時可能已經給檢測帶來較大的影響或損失。

“質量控制與保證”條款的目的就是，采取合理有效的質量控制手段，監控檢測工作全過程，預見到可能出現問題的征兆，或及時發現問題的存在，使試驗室有針對性地采取糾正措施或預防措施，使檢測過程能連續地保持在準確度受控的規定范圍之內。

“質量控制與保證”條款保證了分析方法的全過程處于受控狀態，保證了檢測質量，保證檢測結果和數據的準確性。

4、結束語

本部分所代替標準的歷次版本情況為：GB/T6987.7―1986、GB/T6987.7―2001。本次修訂對原標準做了系統的修改、補充和完善，新版標準結構完整清晰，無論是在分析方法還是在方法的適用性、前瞻性、可操作性上都有了很大的提高和擴充。新版標準反映了我國鋁及鋁合金中元素錳的化學檢測技術水平，能夠滿足中國鋁業實際使用和未來發展的需求。

參考文獻

[1]GB/T6987.1～6987.32―2001《鋁及鋁合金化學分析方法》。

[2]GB/T20975.7-2008《鋁及鋁合金化學分析方法第7部分：錳量的測定高碘酸鉀分光光度法》。

[3]ISO886：1973《鋁及鋁合金錳量的測定光度法(錳量0.005%～1.5%)》。

作者簡介

篇7

縱觀全球，當今世界經濟發達的國家，標準化工作也處于領先地位，世界標準的話語權主要還是集中在歐美國家，特別是美、德、英三國：作為世界唯一的超級大國，美國經濟實力超群，創新能力一流，標準體系獨一無二；德國工業基礎雄厚，文化嚴謹務實，政治經濟技術實力世界領先，作為“世界出口冠軍”和技術出口大國，標準在德國的經濟和政治中扮演極其重要的角色；英國作為老牌的工業化國家，標準化起步早，經驗豐富，目前廣為流傳的管理標準體系（ISO 9000）、環境管理體系（ISO 14000）均起源于英國，標準化對英國經濟做出了卓越的貢獻。日本作為最發達的亞洲國家，其學習能力一流，二次創新能力很強，在標準化的方面不僅擁有發達的標準體系，還擁有健全的標準法律體系。

在面臨飛速上升的標準化需求時，能力和需求間的差距容易導致標準化工作的簡單化、表面化，而深入、準確地研究發達國家標準化工作的發展路徑，始終是后發國家實現跨越式發展的捷徑。

一、環衛領域國際標準化現狀

目前，國際標準化組織（ISO）還沒有設立專門從事環衛類標準研制的技術委員會（TC）。在ISO的214個TC中，工作內容涉及環衛的TC有4個，共研制了6件相應的標準，其中2件為塑料廢棄物回收利用指南；4件為環衛設備、設施方面的標準，包括除雪機1件、填埋壓實機1件，以及廢棄物和污水排放管道系統2件。由此可見，目前環衛領域國際標準數量極少，只有區區6件標準，這對擁有1.7萬件國際標準的ISO而言，幾乎可以忽略，反映出國際層面對于制定統一的環衛標準需求較低的現狀。

二、美英德日環衛標準化現狀

（一）美國與環衛相關的標準和法規共59件

美國的環衛工作隸屬于環保，與環衛相關的聯邦法規（CFR）主要有18件；與環衛有關的國家標準有8件，由ANSI（美國國家標準學會）下屬Z 245技術委員會制定的系列標準；ASTM（美國材料與試驗協會）設有“廢棄物管理技術委員會”（D34），其研制的119件標準中有33件屬環衛標準。這共計59件標準和法規中，2件涉及垃圾分類，16件涉及垃圾處理，8件涉及環衛設備設施，13件涉及垃圾衍生燃料（RDF），還有20件涉及廢棄物的物理和化學分析、試驗、檢測。其中，廢棄物的物理和化學分析、試驗、檢測相關標準占全部標準的33.9%，垃圾處理相關標準和垃圾衍生燃料相關標準分別占全部標準的27.1%和22.0%。

（二）英國與環衛直接相關的標準和法規共77件

英國標準協會（BSI）研制的與環衛直接相關的標準約有77件，其中，有66件是直接采用歐洲標準（BS EN），這些標準的研制主要分散在12個技術委員會（TC）或分技術委員會（SC）。

在這77件標準中，2件涉及環衛管理，1件涉及垃圾分類，26件涉及環衛設備設施（包括廢棄物箱和垃圾車等），14件涉及塑料、包裝材料的回收，31件涉及廢棄物的物理和化學分析、試驗、檢測，還有3件涉及垃圾處理。其中，廢棄物的物理和化學分析、試驗、檢測相關標準占全部標準的40.2%，環衛設備設施相關標準和塑料、包裝材料的回收相關標準占全部標準的33.8%和18.2 %。

（三）德國與環衛直接相關的標準和法規共90件

德國標準協會（DIN）研制的與環衛直接相關的標準有90件，有63件是直接采用歐洲標準（DIN EN），標準的研制主要分散在12個技術委員會（TC）或分技術委員會（SC）；德國工程師協會（VDI）制定的與環衛直接相關的標準有3件。

在這93件標準中，5件涉及環衛管理，1件涉及垃圾分類，41件涉及環衛設備設施（包括廢棄物箱和垃圾車等），13件涉及塑料、包裝材料的回收，28件涉及廢棄物的物理和化學分析、試驗、檢測，4件涉及垃圾處理，還有1件涉及公共衛生間。其中，廢棄物的物理和化學分析、試驗、檢測相關標準占全部標準的44.1%，環衛設備設施相關標準和塑料、包裝材料的回收相關標準分別占全部標準的30.1%和14.0%。

（四）日本有效的環衛標準有37件

日本在環衛管理方面，既有相關的標準，也有多部法律法規，目前現行有效的環衛標準有37件，全部由日本工業標準委員會（JISC）研制。這37件標準中，2件涉及垃圾分類，7件涉及環衛設備設施，3件涉及塑料、包裝材料的回收，13件涉及垃圾衍生燃料（RDF），8件涉及廢棄物的物理和化學分析、試驗、檢測，還有4件涉及公共衛生間。其中，垃圾衍生燃料（RDF）相關標準占全部標準的35.1%，廢棄物的物理和化學分析、試驗、檢測相關標準和環衛設備設施相關標準分別占全部標準的21.6%和18.9%。

法律法規管理是日本環衛管理的另一手段，由環境省和經產省聯合制定、推進，包括三個層次：一部基本法，即《循環型社會形成推進基本法》；兩部綜合性法律，分別為《廢棄物處理法》和《資源有效利用促進法》；六部專門法，即《容器和包裝物的分類收集與循環利用法》、《廢家用電器再生利用法》、《建筑材料再生利用法》、《食品廢棄物再生利用法》、《報廢汽車再生利用法》和《綠色采購法》。

篇8

本文依據GB/T 2910―2009三組分纖維混合物順序溶解法定量化學分析計算的推導過程，參考二組分纖維混合物定量化學分析的修正系數，建立了五組分及以上纖維含量順序溶解法的計算公式并推導出修正系數。同時利用已知含量的樣品進行驗證。結果表明該計算方法的建立能夠滿足多組分紡織品定量化學分析計算要求，對實際檢測工作具有積極的指導作用。

關鍵詞：多組分纖維含量;順序溶解;計算方法

隨著現代紡織技術的不斷發展和創新，越來越多種類的纖維被應用于紡織生產，為了適應紡織品的性能需求，多種纖維混紡紡織品日益增多，這對我們纖維檢測工作提出了更高、更嚴格的要求。目前，多組分纖維含量分析方法有：GB/T2910.2―2009《紡織品 定量化學分析 三組分纖維混合物》和FZ/T01026―2009《紡織品 定量化學分析 四組分纖維混合物》;但是對于不能進行手工分拆的五組分及以上纖維混紡產品尚未制訂相關的定量化學分析方法，本文依據GB/T2910.2―2009《紡織品 定量化學分析 三組分纖維混合物》中方案4順序溶解法的推導過程，參考二組分纖維混紡產品定量化學分析方法中的修正系數，對五組分及以上纖維混紡產品順序溶解進行研究，推導出計算公式。

1 原理

混紡產品組分經定性檢測后，選用適當的試劑，把混紡產品中的組分纖維按順序逐一溶解，從溶解失重和不溶纖維的重量計算出各組分纖維的百分含量。

2 試劑、儀器及試驗步驟

2.1 試劑

參照GB/T 2910―2009中的試驗試劑，每克試樣加入標準規定量的試劑。符合國家標準規定的羊毛、錦綸、腈綸、棉、粘纖和聚酯纖維標準貼襯。

2.2 儀器

索氏萃取器（接收瓶250mL），恒溫水浴振蕩器，真空抽氣泵，電熱鼓風烘箱[溫度控制在（105±3）℃]，分析天平（精確度為0.0002g），干燥器（裝有變色硅膠），具塞三角燒瓶（250mL），玻璃砂芯坩堝（容量30～50mL，微孔直徑為40～80μm），稱量瓶、抽氣濾瓶、溫度計、量筒、燒杯等。

2.3 試驗步驟

參照GB/T 2910―2009中的試驗步驟。

3 公式推導

試樣經預處理后干重為r0，按照順序溶解法用第一種試劑先溶解纖維1，剩余n-1種纖維在第一種試劑中的修正系數分別為d1纖維2、d1纖維3 、d1纖維4 、d1纖維5、 …..d1纖維n，此時剩余纖維干重為r1。

用第二種試劑溶解纖維2，剩余n-2種纖維在第二種試劑中的修正系數分別為d2纖維3、d2纖維4 、d2纖維5 、……d2纖維n，此時剩余纖維干重為r2。

用第三種試劑溶解纖維3，剩余n-3種纖維在第三種試劑中的修正系數分別為d3纖維4、d3纖維5 、……d3纖維n，此時剩余纖維干重為r3。

以此類推，第n-2種試劑溶解纖維n-2，剩余最后兩種纖維在第n-2種試劑中的修正系數分別為dn-2纖維n-1、dn-2纖維n，此時剩余纖維干重為rn-2。

用第n-1種試劑溶解纖維n-1，剩余最后一種纖維在第n-1種試劑中的修正系數為dn-1纖維n，剩余纖維干重為rn-1。

按照順序溶解的次序依次列出未溶解纖維，以及未溶解纖維在某種試劑中的修正系數，見表1。

根據表1的溶解次序，用第n-1種試劑溶解剩余最后一種纖維n干重為rn-1，纖維n凈干含量計算公式為：

公式 （1）

其中：

P――纖維凈干質量百分率，%;

d1纖維n――質量損失修正系數，纖維n在第一種試劑中的質量損失;

d2纖維n――質量損失修正系數，纖維n在第二種試劑中的質量損失;

d3纖維n――質量損失修正系數，纖維n在第三種試劑中的質量損失;

dn-1纖維n――質量損失修正系數，纖維n在第n-1種試劑中的質量損失;

r0――試樣預處理后的干重， g;

rn-1――用第n-1種試劑溶解纖維n-1，剩余最后一種纖維干重， g。

用第n-2種試劑溶解剩余最后兩種纖維：纖維n-1與纖維n，干重為rn-2，纖維n-1凈干含量計算公式為：

公式 （2）

其中：

P――纖維凈干質量百分率，%;

d1纖維n-1――質量損失修正系數，纖維n-1在第一種試劑中的質量損失;

d2纖維n-1――質量損失修正系數，纖維n-1在第二種試劑中的質量損失;

d3纖維n-1――質量損失修正系數，纖維n-1在第三種試劑中的質量損失;

dn-2纖維n-1――質量損失修正系數，纖維n-1在第n-2種試劑中的質量損失;

r0――試樣預處理后的干重， g;

rn-2――用第n-2種試劑溶解纖維n-2，剩余最后兩種纖維干重， g。

用第n-3種試劑溶解剩余三種纖維：纖維n-2、纖維n-1、纖維n，干重為rn-3，纖維n-2凈干含量計算公式為：

公式 （3）

其中：

P――纖維凈干質量百分率，%;

d1纖維n-2――質量損失修正系數，纖維n-2在第一種試劑中的質量損失;

d2纖維n-2――質量損失修正系數，纖維n-2在第二種試劑中的質量損失;

d3纖維n-2――質量損失修正系數，纖維n-2在第三種試劑中的質量損失;

dn-3纖維n-2――質量損失修正系數，纖維n-2在第n-3種試劑中的質量損失;

r0――試樣預處理后的干重， g;

rn-3――用第n-3種試劑溶解纖維n-3，剩余最后三種纖維干重， g。

以此類推：

公式 （4）

其中：

P――纖維凈干質量百分率，%;

d1纖維3――質量損失修正系數，纖維3在第一種試劑中的質量損失;

d2纖維3――質量損失修正系數，纖維3在第二種試劑中的質量損失;

r0――試樣預處理后的干重， g;

r2――用第二種試劑溶解纖維2，剩余n-2種纖維干重， g。

公式 （5）

其中：

P――纖維凈干質量百分率，%;

d1纖維2――質量損失修正系數，纖維2在第一種試劑中的質量損失;

r0――試樣預處理后的干重， g;

r1――用第一種試劑溶解纖維1，剩余n-1種纖維干重， g。

公式 （6）

其中：

P――纖維凈干質量百分率，%。

4 結果及討論

用已知凈干含量的五種組分（羊毛、錦綸、腈綸、棉/粘纖和聚酯纖維）的兩種標準貼襯混合作為試驗樣品，利用順序溶解法進行試驗，按照推導出來的公式計算出各種成分的凈干含量，并與已知數據做比較。試驗步驟見表2。

根據表2中修正系數d值以及推導公式得出試驗結果并與實際結果比較見表3。

由表3可見，根據建立的計算公式和推導出的修正系數所得凈干含量與實際凈干含量基本吻合，誤差絕對值小于1%。可以說明公式推導具有準確性，該計算方法的建立能夠滿足多組分紡織品定量化學分析計算要求，對實際檢測工作具有積極的指導作用。

5 結論

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1化學分析方法

化學分析方法目的為充分了解尿路結石的復雜組成成分，從估計結石中含量最多的成分開始，逐步分析。尿路結石的化學成分化學分析方法可分為定性分析和定量分析。

1.1化學定性分析：是結合對結石外觀表現的判斷，對結石標本進行處理，通過尿結石與相應試劑的化學反應所產生特定的化學反應物，來判斷結石標本成分構成。經典的化學定性分析法包括winer的點滴反應法及Beren的微量分析法，以及1978國內李永嵐采用的重結晶法［2］。

1.2化學定量分析：是在化學定性分析的基礎上，測定結石標本定的某一種物質的含量。較為常用的分析方法有EDTA滴定分析法、比色法、重量法、分光光度計法、火焰發射和原子吸收光譜法、氣液色譜法、離子交換法等［3］。草酸鈣在尿路結石的形成中有重要的作用，因此測定尿液中的草酸對尿路結石的防治方面具有指導價值。國內李瑛等采用錯一偶氮腫褪色光度法測定尿樣中草酸，該方法簡便快速，在條件一般的實驗室也能開展［4］。

化學分析法分析尿路結石成分優點在于快速、簡便、費用低廉，但是均需要較多的結石樣本量、需破壞結石體、只能測定少數幾種成分，不能準確確定結石的晶體結構，僅適合實驗室條件較差的基層醫院開展。

2 物理分析方法

尿路結石成分物理分析方法不僅可以測定結石的晶體成分來獲知結石晶體形態和結構，還能通過定量或半定量的方法測定每種成分的具體含量［5］。常見的分析方法有紅外光譜分析法、發射光譜分析法、X射線衍射分析法、熱分析法等。

2.1 紅外光譜分析 是通過應用紅外分光技術檢測結石分子的紅外吸收光譜從而測定結石成分和含量的方法。目前國內應用的主要是傅里葉變換紅外光譜法(FTIR) ［6］。國內武警湖南總隊醫院宋光慶等［7］采用紅外光譜法對516例尿路結石行定性及定量分析：定性分析時將所得樣品紅外光譜圖與尿石成分譜庫中標準譜圖對照，根據特征峰頻率、強度及峰寬等判斷結石成分；定量分析采用校準曲線法，建立校準曲線回歸方程后，根據定性分析結果選擇適當的曲線行定量分析。得出結論紅外光譜分析法對尿路結石中多種成分混合物的定性和定量分析是一種較理想的方法。紅外光譜分析法有諸多優點：準確、快捷、方便；既可分析晶體成分，又可分析非晶體成分；既可分析有機化合物，又可分析無機化合物，而且使用樣品少，已成為當今分析結石成分的主要手段。

2.2 發射光譜分析 是根據處于激發態的待測元素原子回到基態時發射的特征譜線對待測元素進行分析的方法.利用元素原子自發發射過程中產生的發射光譜具有各向同性，發射光譜分析法可以直接分析尿路結石等固體試樣。采用一個以上的光學監測系統來接受同一發光源產生的發射光譜，進而測量各元素特征光譜線的波長和強度，實現對結石的定性和定量分析［8］。 2.3 X射線衍射分析 是利用晶體形成的X射線衍射，對物質進行內部原子在空間分布狀況的結構分析方法。X射線衍射分析靈敏度及精確度均較高，而且操作簡便，能夠快速完成結石成分分析。X射線衍射儀在當前已成為尿石結構研究的常用設備。在各種X射線衍射實驗方法中，基本方法有單晶法、多晶法和雙晶法，尿路結石成分分析常用多晶X射線衍射方法中的粉末照相法和衍射儀法。衍射儀法能夠測定連續相轉變的試樣，并允許在高溫或低濕情況下操作，為目前晶體結構分析工作的主要方法。X射線衍射技術與紅外光譜技術聯合分析，能夠更好發揮各自技術的優勢，使分析結果更加準確［9］。

2.4 熱分析 是指用熱力學參數或物理參數隨溫度變化的關系進行分析的方法。通過研究分析結石在加熱過程中發生的化學變化及吸熱和放熱的熱效應可以測定尿路結石中的成分并精確定量。最常用的熱分析方法有差熱分析、熱重量法、導數熱重量法。Strates于1996年實驗了熱重法可用于泌尿系結石的定量分析。 熱分析法靈敏度較高，能準確測出1％～5％的含量，既能定性又能定量，且具有設備簡單、經濟、所需樣品量少等優點，適合于一般實驗室分析尿路結石使用［10］。

3 微觀構造分析

許多研究機構已開展顯微鏡技術對尿路結石細微結構進行觀測，進而分析尿路結石成分。目前主要的微觀分析技術有掃描電子顯微鏡技術、偏光顯微鏡技術、原子力顯微鏡技術。

3.1 掃描電子顯微鏡 掃描電鏡是在加速電壓的作用下，以電子射線代替光波，通過電磁透鏡匯聚成一個細小的電子探針束，在試樣表面做光柵狀掃描，因而其分辨能力和放大倍數大為提高。它能產生樣品表面的高分辨率圖像，且圖像呈三維，掃描電子顯微鏡能被用來鑒定樣品的表面結構。掃描電鏡與光學顯微鏡、偏光顯微 結合使用，還可實現對尿路結石成分和尿路結石超微結構進行連續觀察［11］。

篇10

本文為了介紹棉/滌混紡紡織品成分含量測定不確定度評定的分析和計算，根據JJF 1059—1999《測量不確定度評定與表示》和GB/T　2910—2006《紡織品 定量化學分析》分析了引起測量誤差的幾個因素，進行了測量不確定度的計算。

關鍵詞：誤差；不確定度；定量化學分析

測量不確定度是測量系統最基本也是最重要的特性指標，是測量質量的重要標志。織物二組分混紡比的測量是一種間接測量，在其測量過程中，引起測量不確定度的因素很多，測量系統的概念不只局限于測量儀器、測量設備的范疇，而是用來對被測值賦值的人、機、料、法、環等要素的綜合。

1 測量不確定度與誤差的比較

不確定度與誤差是兩個不同概念，但它們有密切的聯系，誤差分析依然是測量不確定度評估的理論基礎，在估計B類不確定度時，更是離不開誤差分析，不確定度的概念則是誤差理論的應用和拓展。

2 評定纖維混紡產品組分含量百分率測量不確定度

混紡均勻的織物其二組分的混紡比是確定的。混紡產品的組分經定性鑒定后，選擇適當的試劑溶解去除一種組分，將不溶的纖維烘干、稱重，從而計算出各組分纖維的質量百分比。

2.1 試驗方法

二組分纖維混紡產品組分含量百分率測試依據GB/T　2910—2006《紡織品 定量化學分析》。

2.2 環境條件

烘箱溫度保持在（105±3）℃，水浴鍋溫度保持在（50±2）℃。

2.3 試驗儀器、設備

電子天平，最大允許誤差0.0002 g；電子顯微鏡；烘箱；水浴鍋；干燥器等。

2.4 被測對象

棉/滌二組分服裝面料。

2.5 試驗過程

應用GB/T　2910—2006《紡織品 定量化學分析》第11部分，用75%的硫酸溶液從已知干重的棉/滌紡織物中將棉纖維溶解，剩余滌綸纖維經烘干、稱重，從而計算出滌綸和棉纖維的質量分數。

從實驗室樣品中取出約1g的兩份試樣，在（105±3）℃的烘箱中烘至恒重（連續兩次稱重的相對差值小于0.5%），約4 h；冷卻30 min；稱重，精確至0.0002 g；將試樣放入250 mL的錐形瓶中，按1：200的試樣溶液比加入75%的硫酸溶液；將燒瓶在控溫水浴鍋內保持（50±5）℃，1h；用已稱好干重的過濾器過濾，用稀氨水洗兩次剩余纖維，并充分洗滌至中性；剩余樣品連同過濾器一同烘干；冷卻；稱重，稱量至0.0002 g；計算，修約（至小數點后1位）。

重復性條件下的n=10次測量結果見表1。

表1 棉/滌二組分服裝面料定量分析測量結果

2.6 建立數學模型

P滌綸=（rd/m）×100%

P棉=（1-P滌綸）×100%

式中：P滌綸——滌綸纖維質量百分數，%；

P棉——棉纖維質量百分數，%；

r——經75%硫酸溶解后，滌綸纖維的干重，g；

m——預處理后的試樣干重，g；

d——經75%硫酸溶解后，滌綸纖維重量修正系數，d=1.00。

2.7 不確定度來源分析

2.7.1 重復性

滌綸平均值的標準不確定度 ?1=0.0089。

2.7.2 天平稱量

①質量m

天平擴展不確定度為0.2 mg，包含因子為1.96，稱量兩次：

②質量r

天平擴展不確定度為，包含因子為1.96，稱量兩次：

因此天平部分產生的相對合成標準不確定度：

注：r=0.2562為溶剩的滌綸干重，m=1.2039為試樣干重。

2.7.3 合成不確定度的評定

2.7.4 擴展不確定的評定

包含因子k=2，對應的置信水平約為95%，

U95=k·?C=2×0.00011=0.2%

2.7.5 測量不確定度報告

這批面料的組分是棉18.4%，滌綸21.3%。擴展不確定度為0.2%。

3 結論