導語：如何才能寫好一篇微塑料污染分析，這就需要搜集整理更多的資料和文獻，歡迎閱讀由公務員之家整理的十篇范文，供你借鑒。

篇1

――中國農業大學食品科學與營養工程學院副教授朱毅

微塑料殘片在海洋中的聚積已經引發了健康和安全擔憂。塑料顆粒含有可能造成危害的成分，它們會進入動物體內，并進而轉移到吃魚的人身上。攝入的微塑料可能會進入人體細胞，并在細胞中存在數月之久。微塑料污染的問題到底有多嚴重？這些材料是從哪里來的？為了回答這些問題，科學家沿著全球的18處海岸尋找微塑料污染物，并設法追蹤這種污染的可能源頭。

――悉尼大學沿海城市生態影響研究中心研究員馬克？布朗

雖然我們還不清楚這些微塑料對人類健康有多大的影響，但它們必定是無益的。認識、研究它的方方面面，自然是政府和科學家們的責任。但地球是我們每一個人的，我們污染的環境，也正是我們生活的環境。不管微塑料的廣泛存在是否直接威脅到人體健康，減少塑料的使用和丟棄――從而減少微塑料的產生，都是必要的、也是每一個人都可以做出的貢獻。

――美國普渡大學食品工程博士云無心

有眾多大小不足5毫米的細微塑料片浮游在東京灣的海水中。這些塑料片被稱為“微塑料”，這些“微塑料”含有被認為會致癌或降低生殖能力的“多氯聯苯”以及對甲狀腺功能有不良影響的“多溴聯苯醚”。這些化學物質具有毒性且難被降解，據分析，“微塑料”上吸附的是在禁用前就被廢棄的、積聚在海底的此類化學物質。

――東京農工大學教授、環境化學專家高田秀重

浴液、護手霜、磨砂膏等化妝品中含有聚乙烯、丙烯酸酯等微粒，或者說微塑料，涂抹在皮膚上，等到清洗時會隨著水流進入下水道。這些微粒通常無法被污水處理系統過濾掉，混在污水污泥中，蔓延至農業用地。每立方米處理過的污水含86至714個微塑料，而干燥的污泥中含量更高，每千克含2.4萬個微塑料。

――德國海洋生物研究機構“阿爾弗雷德？韋格納研究所”

篇2

 

關鍵詞： 農村；環境惡化；原因；對策 

 

 

近年來，隨著工農業生產的發展，一些鄉鎮企業的興起、亂用農藥等，使農村生態環境惡化日趨嚴重。 

 

1造成生態環境破壞的主要人為因素 

 

1.1鄉鎮企業污染蔓延，資源浪費驚人 

為了搞活農村經濟，提高人民的經濟收入，脫貧致富，各地不顧環境和經濟效益，盲目地辦起各式各樣的企業，由于這些企業工藝陳舊、設備簡陋、技術落后、耗能高、排放的污水不能處理，這樣導致有些地方僅有的水源遭受嚴重的污染，發生人畜、農業用水危機，農業產量連年下降，影響人民的正常生活。 

1.2農藥對農村生態環境的影響 

綜合治理措施不齊全，各種病蟲害連年發生，給農業生產造成嚴重的損失。為了保收，施用農藥是當前防治的主要措施，但是由于不科學地施用農藥，致使農產品受到嚴重的污染，食用后，引起許多疾病的發生。同時，過量的施用農藥，也造成環境污染。 

1.3耕地面積減少 

土地是財富之母，但由于大辦廠礦企業和農村打莊占地，使僅有的耕地面積不斷縮小，單位耕地上承載的人口不斷增加，土地和人口之間的矛盾不斷加劇。 

1.4土壤肥力下降 

造成土壤肥力下降的原因包括水土流失、粗放耕作、農田污染、有機質不能還田、不正確的土壤耕作等。從農業生態系統的物質循環的角度來看，農業系統產出的產品輸送到各地消費加工，土壤的營養元素以產量的形式輸送到農業系統之外，另一方面由于農村“三料”不足，大部分秸稈作為燃料燒掉，從而使得秸稈不能還田，土壤有機質嚴重缺乏。由于對土地進行掠奪經營，有機循環中斷，地力下降，只得靠人造肥料補充。但是由于投入有限，導致農業生產后勁不足，生產水平下降，缺肥是農業生態系統的突出問題。 

1.5廢棄的塑料制品污染嚴重 

塑料工業給人們帶來巨大的方便和好處，但大量廢棄的塑料制品在自然界極難降解，造成白色污染日益嚴重。目前廢棄塑料的回收利用率很低，又造成資源的巨大浪費。 

1.6施肥方法不合理、不科學 

由于不科學的使用化肥，導致施肥量雖然增加，而產量卻不增加，甚至出現減產的現象，降低了土地的生產力，同時造成肥料嚴重浪費。 

 

2保護農村生態環境的政策 

 

2.1控制污染源 

對于污染農業用水的污染源，要進行嚴格控制。提高廠礦企業的生產技術，改變工藝流程提高效益，減少污染物的排放，對污液采用一定技術處理。對于經濟效益不高，大面積造成污染農業，應采取措施停辦。總之，要采取各方面措施，保證農業用水安全。 

2.2推行有利于環鏡保護的能源政策，解決燃料問題 

我省大部分地區“三料”不足，直接影響農業的發展和人民的生活水平。要解決這一問題，就要制定可行的能源政策，把當前和長遠目標結合起來，統籌安排。推廣節柴灶，發展生態農業，開發生物能源。要種植適應當地環境的樹木，解決能源問題，改善生態環境，促進農業生態良性循環，實現秸稈還田，提高土壤肥力。 

2.3保持水土，科學施肥 

在制定水土保持工程措施時，要把近期的和長遠的利益兼顧起來，從長計議。改善農業生產單一結構，實現秸稈還田，改善耕作制度，用養結合，科學施肥，使農田生態系統所需的物質和能量從多渠道得到補充，提高農田生產力。要大力推廣普及配方施肥技術，根據農作物的需肥規律和土壤測試結果及肥料的特性、有效利用率等進行施肥，作物缺什么營養就施什么肥，缺多少就施多少，提高肥料的有效利用率，降低施肥成本，提高作物產量。同時，還可以有效地調整土壤中氮、磷、鉀和中量、微量元素的比例，改善土壤質地，使種地和養地有機結合。針對我國各地的土壤狀況，目前大多數地區應采用加氮、加鉀、穩磷、補微的施肥原則，使作物得到科學、合理的養分供應，最大限度地發揮肥效，提高農業生產效益。

2.4興辦農業技術教育 

舉辦農業技術教育，提高農民技能水平，把先進的科學技術送到千家萬戶，減輕由于技術運用不當造成的污染。 

2.5加強立法，強化教育 

建立較全的法律法令，用法律來保護生態環境，進行環境保護教育，使人人懂得保護環境的重要性。 

篇3

【關鍵詞】NAS標準;顆粒度測量;取樣環節;數據問題分析;絕緣強度

引言

特高壓變壓器絕緣油是保證變壓器絕緣水平的重要組成部分，因此有及其嚴格的要求，如擊穿電壓強度、油中水分含量、油中含氣量、油中顆粒度含量等參數，已接近目前油務處理設備的能力極限。對于油中顆粒度在以往并沒有強制性指標要求，隨著近年我國經濟和工業的發展，電力需求持續增加，特高壓建設加快開展，為了確保電力穩定安全運行，對于特高壓設備有了嚴格而具體的要求。因此絕緣油顆粒度這一概念也被逐步重視起來。

特高壓設備用油量大，油務處理工作繁重，為了配合奉賢±800kV直流換流站建設，近期變電分公司建立了我公司第一個電力油化試驗室，對濾油全過程進行監控，從而能快捷、及時、準確地提供濾油處理結果。本文重點對現場試驗中絕緣油顆粒度檢測關鍵技術及問題進行分析探討。

1.顆粒度儀設備選型

變壓器電壓等級和容量的提高，對油的顆粒度提出了更加苛刻的要求。顆粒度與變壓器油生產、儲存運輸和變壓器箱體內部清洗、過濾機精度及機體內部環境處理、油品取樣前環節和取樣方法等都有極為密切的關系，直接影響顆粒度數值大小，因此顆粒度檢測是一項復雜而精細和需要反復現場實踐的工作。

絕緣油的許用場強主要取決于微水含量和懸浮顆粒總量。因此，對特高壓變壓器油中作出了嚴格要求，根據《±800kV換流站換流變壓器施工及驗收標準2008》規定每100ml油中含5～100?m顆粒數≤2000個。

表1 不同電壓等級變壓器新油在投運前應達到的指標

檢測項目 電壓等級/kV

500kV 750kV 800kV

耐壓（kV/2.5mm） ≥60 ≥70 ≥70

微水（μL/L） 10 8 5

含氣量% 1 1 1

介質損耗% 0.5 0.5 0.5

顆粒度（個/100ml）

為滿足油中顆粒含量分析，我們在奉賢±800kV換流站現場配置了一臺進口顆粒含量分析儀，儀器基于國際液標委員會確定的遮光原理，系統中裝有32通道計數器和激光顆粒傳感器，傳感器全部采用高檔光學鍍膜鏡片，激光防護等級1級。完全滿足特高壓變壓器絕緣油中顆粒含量檢測要求。

2.顆粒度取樣關鍵技術

2.1 取樣瓶的清潔

顆粒度檢測是一項極為精細且對每部環節要求極高的工作，每個環節都要做到無雜質灰塵污染。首先對取樣瓶內部要進行顆粒度NAS-0級標準處理，全過程必須帶橡皮手套及口罩。我們使用石油醚作為清洗液，通過真空過濾裝置，依次用孔徑為0.65、0.45、0.3?m的濾膜過濾石油醚，至少循環2次。將取樣瓶、瓶蓋、塑料薄膜襯墊按GB/T7595規定方法清洗，向清洗后的取樣瓶中注入占總容積45%～55%的清洗液，墊上薄膜，蓋上瓶蓋后充分搖動，用自動顆粒數計數儀測定每100ml中粒徑>5?m顆粒不多于100粒。超過時則應重新清洗取樣瓶，直至顆粒數不超過100粒為止。或取樣瓶的顆粒污染度比被取油樣至少低兩級。將顆粒數乘以注入瓶內清潔液體積與瓶總容積之比值，并將結果記錄在取樣瓶的標簽上，作為該取樣瓶的清潔等級。在檢驗合格的取樣瓶底部留有約10～20ml清潔液，在瓶蓋與瓶口之間墊上薄膜，帶到現場。

圖1 小型空氣清潔裝置

2.2 現場取樣

取樣應避免大風、雨天、濕度大灰塵多的氣候環境。到達現場須帶橡膠手套及佩戴口罩，倒掉取樣瓶中保留的少量清潔液，用干凈綢布沾取石油醚擦凈取樣閥口，再打開、關閉取樣閥3～5次以沖洗取樣閥，使用與閥口匹配的潔凈塑料管，放出取樣管路內存留的油約7.5L，同時反復用油清潔塑料管口。在不改變通過取樣閥液體流量的情況下，移走污油桶，接入取樣瓶，塑料取樣管伸入瓶口2cm并不得觸碰到瓶壁進行取樣。現場建議采用小型空氣清潔裝置（如圖1所示），通過排風機阻斷外界環境干擾，進行全密封方式取樣，清潔裝置潔凈效率達90%以上，大大降低了環境因素對油樣的污染。

3.油中顆粒含量測量

3.1 自動顆粒計數法

自動顆粒計數法是依據遮光原理來測定油的顆粒污染度。當油樣通過傳感器時，油中顆粒會產生遮光，不同尺寸顆粒產生的遮光不同，轉換器將所產生的遮光信號轉換成電脈沖信號，再劃分到按標準設置好的顆粒度尺寸范圍內并進行計數。每年依據ISO11171校準一次自動顆粒計數儀及傳感器;更換傳感器元件時，也應依據ISO11171重新校準。

3.2 測量過程

觀察油樣，若油樣中有游離狀水，油有乳化現象，應在油樣（體積為VA）中加入適量清潔液使油樣透明，再進行測量。記錄加入溶劑的量（VB）。充分搖動油樣約5min，使內部顆粒分布均勻，將其置入超聲浴鍋中振蕩脫氣約10min。然后取出取樣瓶擦干外部，將其置入儀器壓力艙中，并開動攪拌器使油樣顆粒均勻分散，期間注意攪拌速度，不能產生氣泡。被測油樣的黏度過大，進入儀器傳感器的油達不到額定流量、或者油樣的顆粒濃度超過了傳感器允許的極限值時，應稀釋油樣后，重新脫氣測量。選擇的稀釋液要與被測油樣互溶，并且稀釋液不能溶解或凝聚油樣中的污染顆粒。測試后取下試瓶，用過濾后達到NAS-0級的石油醚清洗傳感器管道。

測試結果按式（1）計算，即：

（1）

式中：

C――被測油樣中某尺寸范圍的顆粒數量，個/100mL;

C'――某尺寸范圍的粒徑若干次平行測量結果的平均值，個/100mL;

Cb――稀釋液中某尺寸范圍的顆粒數量，個/100mL;

Va――油樣體積，mL;

Vb――稀釋液體積，mL。

三次平行測量中，大于 5?m顆粒總數的最大相對誤差為±6%，按NAS-1638顆粒污染度分級標準劃分顆粒度等級。

3.3 試驗問題分析

現場油務處理初始階段，經過濾機過濾2次油樣顆粒含量均達到5000以上。結果見表2所示。過濾4次約幾十小時處理后，顆粒含量仍然維持在3000～4000左右，見表3所示。

表2 過濾2次后顆粒度結果（個/100mL）

設備

檢測項目 油罐1 油罐2 油罐3 油罐4

顆粒度 6780 6578 7230 5870

表3 過濾4次后顆粒度結果 （個/100mL）

設備

檢測項目 油罐1 油罐2 油罐3 油罐4

顆粒度 3340 3460 3124 3097

經反復取樣試驗分析，發現顆粒度含量不下降的主要原因總結為以下幾點：

濾油機過濾精度及內部處理問題。經反復取樣試驗分析，發現為了配合特高壓變壓器高標準要求，現場使用的真空濾油機必須提高過濾精度，必須采用2級以上真空濾油機，其過濾器必須使用名副其實的0.5?m濾芯。真空濾油機必須具備如下功能：①同時具有真空濾油與注油功能。②進油泵、排油泵的流量和揚程必須與濾油機凈油能力和過濾系統的阻力相匹配。③具有強勁的真空提升能力，以適應油箱的大容積、高真空度。④具有全自動運行功能，適應長期連續不間斷運轉要求。⑤采用自動跟蹤調速變流技術。為避免油泵或供油電磁閥的頻繁啟停造成斷流與過沖、油泵頻繁供油不足、摩擦加劇、局部過熱而產生乙炔和過急的油流產生的流動帶點現象，濾油機的自動油路不應再采用全開全關的泵或閥。⑥濾油機應有再循環閥，以方便調節注油流速和提升注油壓力。⑦宜使用數字式或指針式真空計，以防止抽真空時麥式真空計水銀進入變壓器器身。后項目部考慮重新更換過濾濾網，清潔機身內部環境，經過3～5個循環后，過濾雜質能力有顯著提高。另外，為增強現場處理顆粒度能力，可以考慮在真空濾油機出口側串接精過濾器（如圖2所示）。精濾器采用三級精過濾器，第一級濾芯的過濾精度為10?m，第二級濾芯的過濾精度為1?m，第三級濾芯過濾精度為0.5?m，專門進行雜質及顆粒的精過濾處理。實踐證明，精過濾器的使用可有效縮短過濾油的時間，加快顆粒度達標。

圖2 三級精濾器

現場還發現儲油罐中顆粒含量指標合格的油在注入變壓器后，顆粒含量明顯增加，必須反復進行熱油循環后，才能最終達到規定的顆粒度指標。油中顆粒對變壓取油樣方式。經過反復試驗發現取樣點不同（濾油機出口、儲油罐取樣、本體取樣閥）、取樣容器不同（顆粒度儀專配的取樣瓶、普通磨口瓶、質量好的和質量差的針管注射器）、油樣是否靜止（在濾油過程中取樣、在本體熱油循環靜止48小時后取樣、在靜止油罐中取樣、取樣后油樣是否經震蕩脫氣去氣泡等）均對檢測結果有明顯影響。后經我試驗室組織相關單位分析討論決定：①不采用注射器取樣，統一采用顆粒度儀專配取樣瓶從本體底部出口閥取樣。②取樣瓶必須嚴格進行NAS-0級標準前處理，瓶身合格后方可取樣。④采用潔凈塑料管代替乳膠管取樣。取樣時佩戴口罩與手套。③油樣不靜止，取樣后10min內進行試驗。⑤試驗前嚴格按標準清洗顆粒度儀傳感器，做到NAS-0級標準方可進行油樣試驗。⑥每個樣品連續進行5次試驗，剔除前2次數據，采納后3次數據取算數平均值作為測試結果。取樣環境。雨天、大風、濕度大的天氣取樣數據無準確性與可靠性，應盡可能在晴天或良好氣候條件下取樣檢測。

4.絕緣油顆粒度幾個階段的檢測

在國網公司召開的特高壓直流變壓器絕緣油選用原則研討會上，對現場絕緣油顆粒度檢測取樣時間節點和取樣點作了明確規定。1）油在注入變壓器之前，每個油罐中取油樣;2）熱油循環后靜止48小時和168小時，在本體的油樣閥口進行取樣。

因特高壓變壓器對油中顆粒度要求嚴格，當油從油罐注入本體后必須利用熱油循環清除其內部的殘留雜質。經過反復循環，現場分別在靜置48h和168h后，從本體取樣進行檢驗，顆粒度及其他關鍵性試驗結果如表4。

表4 變壓器在靜置48h和168h后絕緣油的檢測值

靜置

時間/h 顆粒度

（個/100mL） 含氣量

% 微水

mg/L 擊穿電壓

kV 介損

%

48 785 0.6 5.3 78 0.046

168 662 0.3 5.6 77 0.048

5.顆粒對變壓器絕緣強度的影響分析

（1）顆粒度對不同絕緣結構會產生不同的影響。高電壓產品易受損的部位主要是高壓套管屏蔽處和高壓引線處，它們受損后在油隙中就無絕緣覆蓋，此時油中的顆粒會對變壓器的絕緣產生較大影響。電力變壓器的主絕緣低壓繞組和高壓繞組都有絕緣覆蓋，此時顆粒會產生較小的影響，而且表現出的擊穿過程和無絕緣的擊穿不相同。顆粒如果沉積在絕緣材料表面也會對設備的絕緣強度產生影響。

（2）顆粒種類不同對絕緣強度的影響不同。金屬顆粒對變壓器絕緣的影響要大于非金屬顆粒的影響。但是具我了解沒有因金屬顆粒污染引起變壓器的故障，原因是大金屬顆粒沉積在箱底和絕緣表面，一般不會對絕緣產生較大影響，易于及時發現予以處理。小金屬顆粒含量少，即使存在也會被抗氧化劑吸附失去活性。油中存在的顆粒主要是非金屬類雜質，其本身不會對變壓器絕緣產生較大影響。但有關專家研究表明：如果水分和雜質（尤其是纖維雜質）共同存在時，其對絕緣的影響會明顯增加。所以油中顆粒度的檢測要和微量水分含量同時進行，以便于對絕緣性能進行綜合分析。

（3）顆粒度在不同類型電壓下對絕緣強度影響不同。雜質顆粒在直流電壓作用下更容易產生定向運動，形成導電橋路，由此分析，變壓器油中雜質顆粒度對設備介電強度影響在直流電壓下要比交流電壓下大的多。所以此次我奉賢±800kV直流換流站直流變設備要求油中潔凈度達到NAS-3級以下，即顆粒度

6.結論

根據現場經驗判斷，油樣顆粒度檢測結果大于50?m的顆粒較多，很可能是取樣環節受環境污染造成，若檢驗結果中5～25?m顆粒較多，則主要是油本身雜質含量高，需要進一步濾油處理。特高壓設備用油量大，將油中顆粒含量標準提高到“5～100?m的顆粒數

參考文獻

[1]DL/T432―2007，電力用油中顆粒污染度測量方法.

[2]Q/GDW 157-2007，750kV電氣設備交接試驗標準[S].

[3]于敏潮，肖福明.油中顆粒度對絕緣強度的影響[J].變壓器，2000（12）.

作者簡介：

篇4

Abstract： In this paper， the method of production of sodium fluosilicate material properties， wide application， expounds the types and causes of damage of sodium fluosilicate itself may have， and may cause harm， the paper focuses on the analysis and study of the sodium fluosilicate poison hazard prevention measures and methods. With sodium fluosilicate is used more and more widely， hazards of toxic and harmful substances generated at the same time is also more and more， resulting in significant influence and threat to human health and life safety， causing serious air pollution， the ecological environment has a certain degree of damage. Therefore， analysis and Research on the damage and control of sodium silicate fluoride， to effectively prevent and control the harm of sodium fluosilicate produced is of great economic benefit and practical significance.

關鍵詞： 氟硅酸鈉；有害物質；預防措施

Key words： sodium fluorosilicate；hazardous material；preventive measure

中圖分類號：TQ131.1+2 文獻標識碼：A 文章編號：1006-4311（2013）13-0321-02

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作者簡介：賈宗謙（1983-），男，甘肅白銀人，工學碩士學位，研究方向為煤礦井下粉塵檢測與預防措施。

0 引言

氟硅酸鈉又稱為六氟合硅酸鈉，簡稱：SSF，英文名稱：Sodium fluorosilicate ，分子式為Na2SiF6，氟硅酸鈉分子量是： 188.06 ，分解溫度為300℃，密度：2.68g/cm3。溶解性：微深于水，不溶于乙醇，溶于乙醚等。受高熱或接觸酸霧放出劇毒的煙霧。灼熱后分解成氟化鈉、四氟化硅。分子式為 Na2SiF6 ，CAS號：16893-85-9 ，執行標準是 HG/T3252-2000， 危編號是674 ，危險級別為6.1，商品編碼為2826.2000 ，有如下的指標名稱一級品氟硅酸鈉（以干基計）含量≥99%，105℃ 干燥失量≤0.30%，游離酸（以HCl計）含量≤0.10%，氯化物（以Cl計）含量≤0.15%，硫酸鹽含量（以SO42-）計）≤0.25%，鐵（Fe）含量≤0.02%，細度-250um≥90.0%。

1 氟硅酸鈉的危害

1.1 氟硅酸鈉的生產 一般企業普遍采用沉淀法工藝進行生產。第一步是氟硅酸與氯化鈉溶液反應，生成氟硅酸鈉的沉淀物；第二步通過液固分離、洗滌、干燥等工藝程序生產得到產品，也可以根據不同的需要加入抗結塊劑減少氟硅酸鈉的結塊程度。

另外，氟硅酸鈉溶液中基本上沒有其他雜質成分。這種生產工藝通常有兩種生產方法：第一種為磷肥復產法，是利用磷肥也就是濕法磷酸生產過程中的含氟廢氣用水吸收，然后再與氯化鈉反應生成而得。進行綜合利用，變害為寶，是工業上生產氟硅酸鈉的主要途徑；第二種方法稱為中和法，即利用燒堿或純堿中和氟硅酸而得來。

氟硅酸鈉生產過程中，所需鈉離子主要來源于氫氧化鈉、碳酸鈉、芒硝和食鹽。選用接近酸堿度為中性的母液做原料，一定程度上可以減少生產過程中產生的廢水；如果選用母液為含有鈉離子的鹽做原料，會產生大量的廢水，對環境造成污染，增加廢水凈化處理的成本。具體選用什么原料要根據實際原料的成本，附加考慮到廢水的凈化處理的費用，以此來決定采用的原料。

1.2 氟硅酸鈉的性質 氟硅酸鈉物化性質為白色顆粒或結晶性粉末。無臭，沒有味道。灼熱（300°C以上）后分解成氟化鈉和四氟化硅。在堿液中分解，生成氟化物及二氧化硅。具有一定的吸潮性，總的來說微溶于水，可以溶于150份冷水，40份沸水，完全不溶于乙醇，但是可以溶于乙醚等其他溶劑中。其冷水溶液呈中性，在熱水中分解呈酸性。相對密度2.679，晶系為六放，折射率為1.312，1.309，比重是2.679，溶解度為6.52（g/L）（290k），中等毒性，半數致死量（大鼠，經口）125mg/kg，有刺激性。氟硅酸鈉水溶液可以發生緩慢的水解，分解出有毒物質。在溫度為450℃以上時進行灼熱可以分解氟化鈉和四氟化硅。

1.3 氟硅酸鈉的用途 氟硅酸鈉是建筑、建材工業用量最大的氟硅酸鹽品種。具有非常廣泛的用途，主要用于搪瓷助溶劑，玻璃乳白劑、耐酸膠泥和耐酸混凝土凝固劑和木材防腐劑，農藥工業中常被用于制造殺蟲劑。木材工業中常被用于防腐劑；可作為吸濕劑來軟化耐酸水泥。天然乳膠制品常被用于凝固劑。電鍍鋅、鎳、鐵三元鍍層中常被當作一種添加劑，還常被當作塑料填充劑。另外，還可于藥品的制造以及用氟化對飲用水進行處理和制造人造冰晶石的氟化鈉。

1.4 氟硅酸鈉的危害 氟硅酸鈉具有較強酸性、腐蝕性和一定的毒性，受高熱或接觸酸霧放出劇毒的煙霧。當氟硅酸鈉接觸到酸類會反應，散發出腐蝕性和刺激性的氟化氫和四氟化硅氣體。不僅對人體的健康造成影響，而且造成環境的污染，破壞空氣質量。而且在氟硅酸鈉的生產過程中產生大量的廢水，導致污水處理的費用提高，且處理后的污水Cl離子含量較高，對周圍水質影響較大。

1.4.1 氟硅酸鈉對人體的危害 氟硅酸鈉對人的呼吸道和眼睛黏膜胡刺激操性作用，嚴重時可引起支氣管炎、肺炎、肺水腫，發生嘔吐、腹痛、腹瀉等胃腸道疾患或中樞神經系統中毒癥狀。

誤服引起惡心、嘔吐、腹痛、腹瀉等急性胃腸炎樣的急性中毒癥狀，吐瀉物中常含血，嚴重者可發生抽搐、休克、急性心力衰竭等，甚至使人窒息死亡可致死。皮膚接觸可致皮炎或干裂。

長期接觸低嘗試含氟氣體則會造成慢性中毒，表現為鼻出血、齒齦炎、氟斑牙、牙齒變脆等癥狀，還可見持久性消化道、呼吸道疾病。

1.4.2 氟硅酸鈉對環境的危害 氟硅酸鈉有毒，對環境有污染，對水體造成嚴重的污染，產生大量的廢水，需要花費很大的成本去處理這些廢水。工業上用到水的地方很多，根據用水水質的不同采用不同的處理方法達到應有的標準。

所以對水質的處理起來相當的麻煩，對環境造成的影響是難以估計的。

2 氟硅酸鈉危害的預防措施

2.1 實驗室監測方法 利用離子選擇性電極法（GB7484-87，水質，氟化物）石灰濾紙-氟離子選擇電極法（GB/T15433-95，空氣，氟化物）進行氟硅酸鈉危害物質的檢測檢驗，預防氟硅酸鈉對人體健康的影響和對生態環境的破壞。

2.2 泄漏處置 隔離泄漏污染區，限制出入。周圍設警告標志，建議應急處理人員戴防塵面具（全面罩），穿化學防護服。不要直接接觸泄漏物，在確保安全情況下堵漏。避免揚塵，小心掃起，用潔凈的鏟子收集于干燥潔凈有蓋的容器中，轉移至安全場所，在專用廢棄場所深層掩埋。若有大量泄漏，塑料布、帆布覆蓋，收集回收或運至廢物處理場所處。

2.3 急救措施 當皮膚接觸氟硅酸鈉后，要脫去污染的衣著，用流動清水進行沖洗；眼睛中誤接觸氟硅酸鈉后，要提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，然后抓緊時間就醫；不小心吸入氟硅酸鈉溶液揮發的氣體，要趕緊脫離現場至空氣新鮮處，假如情況嚴重，如呼吸困難時，馬上進行輸入氧，抓緊時間前往醫院就醫；在誤食入氟硅酸鈉后，要飲入大量的溫水，進行催吐，洗胃，再服牛奶保護胃黏膜，并且到醫院抓緊就醫。

2.4 防護措施 操作過程重要注意進行密閉操作，隔離操作，局部排風。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防塵口罩，戴化學安全防護眼鏡，穿防毒物滲透工作服，戴乳膠手套。避免產生粉塵。避免與氧化劑接觸。

搬運時輕裝輕卸，保持包裝完整，防止灑漏。配備泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。工作后，淋浴更衣，注意個人清潔衛生。

2.5 儲存注意事項 儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。應與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。儲區應備有合適的材料收容泄漏物。

2.6 包裝方法 塑料袋或二層牛皮紙袋外纖維板桶、膠合板桶、硬紙板桶；塑料袋外塑料桶（固體）；塑料桶（液體）；兩層塑料袋或一層塑料袋外麻袋、塑料編織袋、乳膠布袋；塑料袋外復合塑料編織袋（聚丙烯三合一袋、聚乙烯三合一袋、聚丙烯二合一袋、聚乙烯二合一袋）；塑料袋或二層牛皮紙袋外普通木箱；螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶（罐）外普通木箱；螺紋口玻璃瓶、塑料瓶或鍍錫薄鋼板桶（罐）外滿底板花格箱、纖維板箱或膠合板箱。

2.7 運輸注意事項 運輸前應先檢查包裝容器是否完整、密封，運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴禁與酸類、氧化劑、食品及食品添加劑混運。運輸時運輸車輛應配備泄漏應急處理設備。運輸途中應防曝曬、雨淋，防高溫。包裝要求密封，不可與空氣接觸。應與酸類、食用化工原料等分開存放。搬運時輕裝輕卸，保持包裝完整，防止灑漏。

參考文獻：

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[2]ZhaoRuixiang. Process optimization in batch crystallization ofsodi-um fluosilicate[J]. Cryst. Res. Techno.l，2005，40（3）：243-247.

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[4]潘永康.現代干燥技術[M].北京：化學工業出版社，1998.

篇5

關鍵詞：納米TiO2；膜污染；膜改性；膜生物反應器；膜通量

中圖分類號：Q5-3 文獻標識碼：B 文章編號：1009-9166（2011）0020(C)-0235-02

膜生物反應器（MBR）是一種高效膜分離技術和污水生物處理技術相結合的水處理反應器系統，具有容積負荷高、占地面積小、剩余污泥量少、出水水質好且穩定、操作管理方便等優點。但同時也存在膜污染、膜通量較低、清洗困難且成本較高以及膜（尤其是無機膜）的成本高等缺點[1-2]。

偏聚氟乙烯膜（PVDF），孔徑為0.45um。這種膜材料和膜孔徑在MBR中較常見、具備代表性。PVDF具有優良的化學穩定性、耐輻射性和耐熱性，已成為主要的微濾和超濾膜材料。但由于PVDF的疏水性極強，實際應用時易產生吸附污染。為了改善PVDF膜的親水性，使其能長期高效利用，人們一直在探討各類改性方法。

本試驗通過在膜表面涂層這一物理方法對PVDF微濾膜進行改性：在膜材料表面用噴槍均勻噴涂液體納米TiO2。并進行污水處理試驗，在試驗過程中通過EPS的測定、接觸角測定對改性膜和非改性膜組成MBR的性能進行了表征和比較，分析納米TiO2對改性MBR膜過濾性能的影響。

一、試驗部分

（一）試驗材料

試驗用水取自上海市青浦第二污水廠的多爾沉砂池，兩MBR所用活性污泥均來自于該污水廠的二期氧化溝。

膜材料采用上海大宮新材料公司提供的平板式PVDF膜，孔徑為0.45um。膜改性方法：采用市面上較普通的液狀納米TiO2，不經稀釋，直接裝入噴槍，對膜材料進行噴涂，然后照電鏡，看是否噴涂均勻。若不夠均勻，則繼續進行第二次噴涂，直到噴涂效果滿意為止。

（二）試驗裝置

MBR膜組件為平板膜，其中一組膜組件未改性，另一組采用改性膜。試驗進水由一臺潛水泵從多爾沉砂池的出水渠中直接取水，用一根塑料軟管介入反應器的進水槽中。反應器材質為聚合塑料，矩形尺寸為：430mm×540mm×800mm（寬×長×高），有效水深為600mm，有效容積為139.32L。反應器底部設有連接空壓機的穿孔曝氣管；中部安裝安插膜元件的槽，兩片膜中間的平板上方一側設有抽吸的出水管，直徑為8mm。膜的總有效面積為1.6m2。

（三）試驗方法

將兩組膜組件分別放入兩套試驗裝置，試驗分三階段：第一階段為悶曝期，污水在反應區中悶曝24h，曝氣量由0逐步增至0.1m3/h；第二階段為活性污泥培養期，采用正常進出水，抽停時間比為：8min/2min，曝氣量由0.1m3/h逐步調至0.2m3/h，最后穩定在0.3m3/h。真空泵抽吸壓力20kPa；第三階段為不同工況試驗期，對比兩MBR的出水水質，EPS量和不同抽吸壓力（30、40kPa）下膜通量及膜阻力的變化。

（四）分析測定方法

1、水質參數《水和廢水監測分析方法》[3]中的標準方法：每周測定3次。具體測定項目和分析方法：BOD5：稀釋接種法，溶解氧儀；COD：重鉻酸鉀法，COD儀；SS：過濾烘干法，電子天平；NH3-N：納氏試劑法，分光光度計。

2、膜性能參數

膜的清水通量和接觸角：試驗前在反應器中灌滿清水，在不同TMP（抽吸壓力）（25―50kPa）下測定膜的清水過濾通量。通過JC2000C1型接觸角測定儀測定水與膜表面的接觸角來比較膜的親水性差異。

膜的抗污染性試驗：在反應器內進行，在污泥培養成熟的情況下測定膜在TMP（抽吸壓力）30kPa，40kPa下膜通量，以膜通量衰減的比值T（穩定膜通量）／T0（初始膜通量）表征膜的抗污染性[4]。

膜的EPS測定：EPSB的提取采用加熱離心法，EPSS提取采用高速離心法；然后通過0.22um的微濾膜過濾，濾液用以測定EPS的組分[4]。

二、結果和討論

（一）膜的清水通量和親水性

從表1可以看出，涂層納米TiO2改性膜的清水通量顯著增加，改性MBR的膜清水通量約是非改性的2倍。采用膜過濾阻力公式，即Darcy定律計算清水膜過濾阻力，改性MBR的膜清水過濾阻力和非改性MBR的膜清水過濾阻力分別為2.46×1012m-1，5.51×1012m-1。改性MBR的過濾阻力約是非改性的1/2。

經測定，未改性膜表面與水之間的接觸角為79.41°，改性膜表面與水之間的接觸角為55.23°。這表明，改性膜的親水性能得到了改善。

表1兩套MBR的清水膜過濾通量

（二）膜的抗污染性試驗

污泥培養期間，兩套MBR的進水水溫為15―18℃，試驗以出水水質指標達到《生活雜用水水質標準》（CJ25.1-89）為污泥培養成熟的標志。兩套MBR運行時間均為135d，運行期間均未排泥，在運行16d后，出水水質指標見表2：

表2兩套MBR的進、出水水質

由表2所示，兩套MBR的出水均符合《生活雜用水水質標準》（CJ25.1-89）的相關水質要求。

膜的抗污染性能通過膜在TMP（抽吸壓力）30kPa，40kPa下膜通量的下降進行比較。膜過濾阻力隨著運行時間的增長，其變化趨勢逐漸變緩。當調整壓力時，兩種反應器都會有個初始膜通量。在抽吸進行了一段時間之后，由于污泥濃度改變等因素，使其膜通量逐漸變化，直至穩定在某值，即穩定膜通量。兩套MBR在30kPa，40kPa下的膜通量見表3：

表3兩套MBR在30、40kPa抽吸壓力下的膜通量

由表3可見，在相同的抽吸壓力下，改性MBR無論是初始膜通量還是穩定膜通量均遠遠高于非改性MBR，說明非改性膜較改性膜污染嚴重。試驗過程中發現無論是改性MBR還是非改性MBR，穩定膜通量和初始膜通量的比值相差不大，也就是說，改性膜和非改性膜的抗污染性能是相同的，膜表面涂層納米TiO2并沒有改善膜的抗污染性能。

（三）膜的EPS積累試驗

反應器運行溫度控制在18―20℃，在反應器穩定運行后，即第16天后取每7d一個周期，周期末將膜片取出用水清洗一次，分別提取它們的EPS，取5個周期的平均值進行分析。結果如表4所示：

表4改性與非改性膜表面EPS的含量

由表4可見，二者的EPSB含量相差無幾，但改性膜上的EPSS含量僅為非改性膜的一半。改性膜上EPSS/EPSB為14.3%，而非改性膜上EPSS/EPSB為29.6%，這表明非改性膜上污泥的EPS流動性更大，更容易進入膜孔，造成膜阻力的增加[5]。盡管EPSS所占比例較少，但是EPSS包裹在細胞及絮體的最外層，對膜過濾性能產生較大的影響。

三、結論

（一）從對改性MBR和非改性MBR膜性能的測定結果來看，改性MBR的膜清水通量約是非改性的2倍；改性MBR的過濾阻力約是非改性的1/2。未改性膜表面與水之間的接觸角為79.41°，改性膜表面與水之間的接觸角為55.23°。這表明改性膜的親水性較非改性膜有明顯改善。

（二）從2套MBR的運行效果來看，改性MBR無論是初始膜通量還是穩定膜通量均為非改性MBR的1.5倍，說明非改性膜較改性膜污染嚴重。但無論是改性MBR還是非改性MBR，在不同壓力下穩定膜通量和初始膜通量的比值相差不大，也就是說，改性膜和非改性膜的污染速率是相同的，膜表面涂層納米TiO2并沒有改善膜的抗污染性能。

二者的EPSB含量相差無幾，但改性膜上的EPSS含量僅為非改性膜的一半。改性膜上EPSS/EPSB為14.3%，而非改性膜上EPSS/EPSB為29.6%，EPSS量多則膜上污泥具有更大的流動性，進入膜孔造成膜阻力的增大。

結語：本試驗通過在膜表面噴涂納米TiO2這一簡單實用的方法對PVDF膜進行改性，改變了膜表面的親水性，實際應用中使改性膜生物反應器在出水達標的前提下，顯著增加了膜的滲透通量，可以有效減少MBR的運行成本，延長維護時間及膜材料的壽命。

作者單位：上海同濟科藍環保設備工程有限公司

參考文獻：

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[2]許銅文.膜化學與技術教程[M].合肥:中國科技大學,2003.

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篇6

關鍵詞：環境空氣；苯系物；檢測方法

中圖分類號：X502 文獻標志碼：A 文章編號：2095-2945（2017）19-0071-02

常溫下，有機化合物苯是有香味的無色液體，易爆、易燃、易揮發，是芳香烴中結構組成最簡單的。苯的毒性十分高，環境中苯的濃度如果較高，苯系物會通過呼吸道進入長時間處于該環境的人體，導致人的神經細胞中毒，繼而使血管壁脂肪變性，同時也會使骨髓受到傷害，從而影響造血系統。如果環境中苯濃度含量為40mg/m3或以上，就很容易造成苯中毒。

1 苯系污染物及其來源

1.1 苯系污染物

人們口中所說的苯俗稱天那水，苯是一個包含多種物質的系列物質，例如甲苯、二甲苯、乙苯、氯苯等。常溫狀態下，苯是一種有甜味，呈油狀、無色的透明液體，相對于水的密度更小，同時散發特殊氣味。苯易燃、易爆、易揮發，是一種無色散發芳香氣味的物質，能夠讓人在無法察覺的情況下逐漸中毒，被專家成為“芳香殺手”。

1.2 苯系污染物的主要來源

油漆、油脂、樹脂、橡膠和涂料等，是苯、甲苯和二甲苯等污染物的主要源頭，當前對室內進行裝修時，在各種膠、涂料、油漆和防水材料進行稀釋、溶解時，通常都不使用純苯，而是以甲苯、二甲苯作為代替品，在裝修完成后，大量有機化合物通過揮發散布到空氣中。而對空氣造成苯污染的裝飾材料中[1]，以下幾種具有很高的含量：油漆的揮發是苯系物的主要來源；油漆涂料的添加劑中具有數量極大的苯系物；生產中使用的苯含量很高的膠粘劑；部分家庭購買的能夠釋放大量苯物質的沙發。使用的防水涂料如果是用稀料和原粉組成的，在裝修完成后15小時檢測，能夠發現空氣中苯的含量高出國家規定濃度14.7倍。

2 苯系物檢測

2.1 樣品采集

對空氣中的苯系物進行采樣時通常由直接采樣、被動式采樣和有動力采樣三種方式進行。直接采樣的操作很簡單，實施起來較為容易，是采用固定容器如注射器和塑料袋等直接采取處于空氣中濃度較高位置的被測組分，但是該方法通常使用在如污染源等濃度十分高的地方；被動式采樣對空氣中蒸汽態和氣態污染物利用氣體分子滲透、擴散進行采集，不會產生噪聲，也不需要動力支持，廣泛應用于對室內空氣污染和個體接觸量的評價、監測；而有動力采樣是讓空氣樣品通過添有吸收液、吸附劑和冷阱捕集的泵采集目標化合物。在選擇吸附劑時，通常以收集效率高、吸附容量大和化學系穩定的吸附劑為最佳，例如將活性炭當作吸附劑進行采樣，通常情況下用兩端熔封的玻璃管能使活化后的活性炭保存三個月，采樣后用塑料帽將玻璃管兩端封堵能在干燥器內存留一周，使用加熱或者其他方法能夠使吸附劑上的苯系物脫附。

2.2 樣品預處理

在檢測空氣時，對樣品進行預處理是十分重要的一步，對樣品采集完成后，通過預處理能為進一步的研究做好準備措施。通常使用低溫預濃縮熱解析法、溶劑解析法和固相微萃取法等三種方法進行樣品的預處理。這三種方法都有其獨特的特點，例如溶劑解析法，以往的溶劑解析法是借助解析溶液完成預處理[2]，然而解析溶液的體積通常都比分析樣品的體積更大，因而該方法靈敏度不夠高，分析結果會出現較大的誤差；熱解析法能夠避免在分析樣品時溶劑帶來的定性定量干擾，靈敏度較高，但是樣品的回收率偏低，不能重復進行分析。

2.3 分析方法

固定相和流動相是色譜法中的兩種相，氣相色譜是以氣體作流動相，液相色譜是以液體作流動相。通常由于固定相的不同可以將氣相色譜法分為氣固色譜和氣液色譜，氣固色譜的固定相是固體吸附劑，氣液色譜的固定相是涂有固定液的載體。氣相色譜法中，氣液色譜在工作中使用的次數更多。

氣相色譜法的特點包含效能高、選擇性廣、靈敏度高、應用范圍大和分析速度快等，是對苯系物進行分析的方法中最為常用的，能夠在分析異構體和多組分混合物的定量、定性時發揮更大的作用[4]，從而使用范圍得到了很大的普及。對苯系物樣品進行分析時，通常是使用低溫預濃縮熱解析氣相色潛法、超臨界流體萃取法、新固相微萃取氣相色譜法、頂空氣相色譜法以及活性炭吸附SO2解析氣相色譜法等。其中活性炭吸附SO2解析氣相色譜法能夠重復的對樣品進行分析，靈敏度相對也很高。

3 苯系物的治理方法

3.1 吸附法

吸附法是借助凈化劑將稀溶液中的有用成分或有害成分分離、提取和富集，類似與離子交換法的實施原理，具體操作過程通常分為吸附和解析。工業產業中吸附劑多為活性炭、磺化煤以及沸石、磷灰石、軟錳礦和高嶺土等天然吸附劑。這些吸附劑中，活性炭有最好的吸附性能，在其吸附飽和后能夠通過蒸汽進行解吸，并將吸附質回收在苯系物處理的方法中。吸附法有著廣泛的應用范圍，相對于其他方法，吸附法能耗更低、凈化更徹底、工藝更成熟、去除效率更高以及實用價值更高，同時在推廣時更為容易。在控制苯系物的污染工程中，通常都是使用吸附劑對空氣中的苯系物不斷吸附、解吸，從而達到排除空氣污染的目的。

3.2 吸收法

吸收法是在混合氣體中使用液態吸收劑將其一種或多種氣體去除的方法。在操作過程中，部分氣體發生在溶液中的溶解物理作用稱為物理吸收，氣液中化學物質之間發生的化學反應稱為化學吸收。在對氣體污染物進行回收、處理時經常使用吸收法[5]，例如吸收硫化氫時多以碳酸鈉等堿性溶液進行；用石灰乳液吸收煙氣中的二氧化硫，生成石膏；對硝酸廠尾氣中的氮氧化物使用堿性溶液或稀硝酸吸收，能夠回收重復利用。吸收法對氣態污染物處理的技術方法較為成熟，適用性較強，所以在治理空氣污染物方面有著廣泛的應用。該方法不但能將空氣污染物消除，同時還能將污染物變為有用的物質，廣泛應用在處理大氣量、中等濃度的含VOCs廢氣。

3.3 生物法

用微生物的生命活動，將苯系物轉為較為簡單的無機物或細胞物質的方法，稱為生物法。這種方法通常分為生物滴濾法、生物洗滌法和生物過濾法。生物法是以生物膜理論為基礎原理[6]，在對有機廢氣進行處理時通常以這幾個步驟進行：首先將廢氣中的有機污染物接觸水并溶解在水中；然后將液膜中溶解的有機污染物借助濃度差擴散到生物膜，有利于微生物對污染物的抓捕、吸收；最后是利用微生物的代謝活動，將微生物體內的有機污染物分解為能源、營養物質，通過生物的化學反應將有機污染物變為沒有危害的化合物。

4 結束語

苯系物的分析檢測任務難度較高，但其意義很大，得到了相關技術人員與政府部門工作人員的極度重視。高效的苯系物污染凈化方法對于各個城市空氣污染的解決有著很大的幫助，因此應加強對苯系物污染凈化方法的研究，研制性能高的復合催化劑，并建立空氣中苯系物污染數據庫，對植物吸收法進行探討并加大有效植物的栽種、引進，有效地將空氣污染程度降低，使空氣質量達到符合人類生存的程度。

參考文獻：

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[4]龍歡.氣相色譜法檢測空氣中苯系物方法研究[J].遼寧化工，2015（06）：754-756，765.

篇7

關鍵詞 間苯二甲酸二辛酯；氣相色譜-質譜聯用法；食品塑料；包裝材料；檢測；加標回收率

中圖分類號 O657.7+1 文獻標識碼 A 文章編號 1007-5739（2016）19-0273-02

為了改變材料的功能或性質，在食品包裝材料和容器的生產過程中通常會添加一些化學助劑，其直接與食品接觸后會遷移到食品中，這其中最引入關注的就是增塑劑[1]。目前，這類物質的主要代表就是鄰苯二甲酸酯類增塑劑（Phthalate Esters，PAEs）化合物，它們對人類產生的影響，主要表現為改變人體內分泌系統的正常功能，并對人體內未受損的器官或其后代造成不利影響。該類物質發揮著類似雌性激素的作用存在于人體和動物體內，它不僅使女性患乳腺癌的幾率增加，而且甚至還會危害她們將來生育男嬰的生殖系統[2-3]；同時，它還可減少男性的量和數量，甚至導致癌。

2011年的“起云劑”和2012年的白酒“塑化劑”等重大食品安全事件都是由鄰苯二甲酸酯類化合物引起的，因此人們對這類物質的關注都很高。與鄰苯二甲酸酯結構相似的間苯二甲酸酯也是一類十分重要的化工原料，廣泛用于生產塑料、涂料、油漆、化學纖維等。間苯二甲酸酯類物質被列為環境激素類物質，因為它可能具有致癌、致畸、致突變的作用。這類物質可以對動物的內分泌調節作用產生重大影響，從而導致動物不能正常生長和發育。間苯二甲酸酯類物質主要通過食品生產加工和包裝過程所接觸材料遷移進入食品。間苯二甲酸酯也是高脂溶物質，主要污染魚、肉、蛋及含油脂等食品。但目前我國對此類苯二甲酸酯的檢測方法標準卻是空白，甚至也很少有人研究包裝材料中這類物質的檢測方法。因此，我國目前缺少對這類污染物進行監管的技術條件。但隨著間苯二甲酸二甲酯限量的制定，歐盟將會逐漸重視這類污染物的檢測，這將對我國今后的食品和食品包裝材料出口貿易產生重要的影響。此外，食品接觸材料中的這類環境內分泌干擾物在與食品接觸之后將遷移到食品中，造成食品污染，直接危害我國人民的身體健康。因此，必須盡快建立測定這類化合物的系列檢測方法標準，確保食品安全和降低出口風險，消除技術壁壘[4]。本文使用環己烷-乙酸乙酯混合溶劑作為提取溶劑，采用凝膠滲透色譜凈化技術，首次對塑料食品包裝材料中間苯二甲酸二辛酯的含量進行了測定。試驗結果表明該方法準確、簡便、快速，結果令人滿意，為食品包裝材料的質量安全監管提供了技術手段。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

1.1.1 供試試劑。環己烷、乙酸乙酯（HPLC級，美國Fisher公司）；間苯二甲酸二辛酯（純度均≥98%，Dr. Ehrenstorfer標準品公司，CAS：137-89-3）；其他試劑均為分析純（上海國藥集團）。

1.1.2 試驗儀器。由美國Thermo Fisher Scientific公司生產提供的TSQ Quantum GC串聯四極桿氣質聯用儀、Xcalibur數據采集處理系統；由德國LC-Tech公司生產提供的凝膠滲透色譜儀（GPC）；由昆山市超聲儀器有限公司生產提供的KQ5200DE數控超聲波清洗器。

1.2 試驗方法

1.2.1 制備間苯二甲酸二辛酯標準溶液。稱取間苯二甲酸二辛酯標準品（要求精確至0.1 mg），再利用正己烷將其配制成 1 000 mg/L的儲備液。用環己烷-乙酸乙酯（1：1，v/v）逐級稀釋成10、50、100、200、500 μg/L的標準工作溶液[5]。

1.2.2 樣品前處理。首先將食品塑料包裝材料粉碎成細小顆粒，要求粉碎程度達到單個顆粒

1.2.3 GC-MS分析條件。使用Rtx-5 MS毛細管氣相色譜柱 （30 m×0.25 mm×0.25 μm），載氣為高純氦氣，不分流進樣，氣體流速為1.0 mL/min。柱箱初始溫度為初始柱溫70 ℃，以40 ℃/min的速度升溫，直至將溫度升至280 ℃，保持6 min；進樣器溫度為280 ℃，檢測器溫度為280 ℃。EI離子源，230 ℃，70 ev；質量掃描方式：選擇離子監測（SIM），監測離子為167、279、149和261；其相對豐度比為167∶279∶149∶261=100∶32∶26∶9；定量離子為167。標準譜圖調諧。

1.2.4 建立間苯二甲酸二辛酯標準曲線。標準工作溶液經過GC-MS分析測定后，以間苯二甲酸二辛酯的標準溶液濃度為橫坐標，定量離子的峰面積為縱坐標，作校準曲線線性回歸方程，以試樣的峰面積與標準曲線比較定量。最終確定間苯二甲酸二辛酯含量在10～500 μg/L范圍內呈現良好線性關系，其線性方程為Y=4313 3.3X-13 025.3（r2=0.999 8）。

1.2.5 凝膠滲透色譜條件。凝膠滲透色譜柱：320 mm×25 mm （內徑）玻璃柱，Bio-beads（S-X3），200～400目，50 g；流動相：環己烷+乙酸乙酯（1∶1，v/v）；流速：5 mL/min；流出液收集時間：20～35 min。取上述提取液5 mL按照凝膠色譜條件凈化，收集凈化液直接用于GC-MS測定[6]。

2 結果與分析

2.1 萃取溶劑的選擇

在試驗過程，分別選擇二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、正己烷和環己烷+乙酸乙酯（1∶1，v/v）等5種溶劑，并比較它們的萃取效率，以提高食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二辛酯的萃取效率。結果表明，當間苯二甲酸二辛酯的濃度為 100 μg/kg時，二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、正己烷和環己烷+乙酸乙酯（1∶1，v/v）等5種溶劑的加標回收率分別為92%、95%、95%、96%、97%，即5種溶劑的萃取效率相當。但使用二氯甲烷萃取聚氯乙烯塑料時，由于二氯甲烷的濃縮液為粘稠狀，因此存在污染分析儀器的風險。為減少試驗步驟，考慮到GPC使用的溶劑為環己烷+乙酸乙酯（1∶1，v/v），最終將萃取溶劑定為環己烷+乙酸乙酯。

2.2 定性分析

間苯二甲酸二辛酯標準物質的總離子流色譜圖見圖1，待測成分的保留時間為9.01 min，而加標的樣品中間苯二甲酸二辛酯與標準物質的保留時間相同，且峰形表現為尖銳對稱，待測物的色譜峰周圍很少看到干擾色譜峰。此外，間苯二甲酸二辛酯標樣全掃描質譜圖見圖2，比較兩者的全掃描質譜圖可以發現，其離子碎片主要是167、279、149和261等，且相對豐度比基本上是100∶32∶26∶9。這說明該方法分離比較完全，且具有抗干擾能力強的優勢，完全可以用于對間苯二甲酸二辛酯的準確定性分析[7]。

2.3 凈化條件的優化

食品包裝材料印刷油墨的成分較復雜，通常會含有較多有機雜質，存在較大的基質效應，需對樣品的提取液進行凈化處理。提取液的一般采用固相萃取小柱進行凈化，但考慮到GPC是除油墨中大分子雜質的較理想的凈化方法，且容易實現自動化[4]，因此試驗凈化處理方法采用GPC。同時，分別將收集時間設定為10～15、10～20、10～25、10～30 min，考察流出液收集時間對于目標化合物回收率的影響。試驗結果表明，以10～25、10～30 min時間段的間苯二甲酸二辛酯的平均回收率較好，最終將GPC流出液的收集時間定為10～25 min，以利于節約溶劑。通過GPC凈化和富集，樣品基質的背景噪音得到降低，效果很好。

2.4 空白樣品的加標回收率和精密度

向空白樣品中添加間苯二甲酸二辛酯標準溶液，濃度分別為0.10、0.20、0.50、1.00、2.00 mg/kg，然后利用上述方法進行檢測分析，獲得間苯二甲酸二辛酯的平均回收率分別為108%、81%、79%、93%和92%（表1）。試驗結果表明，對于間苯二甲酸二辛酯定量測定的要求，該方法的回收率和精密度均可滿足。根據對空白樣品進行試驗測定的檢出限，確定方法的檢出限為0.05 mg/kg。

3 結論與討論

試驗結果表明，筆者建立的食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二辛酯殘留檢測的GC-MS方法具有簡單、靈敏和快速的優點，而且筆者還優化了食品塑料包裝材料的提取溶劑等前處理方法和GC-MS分析儀器條件[7]，最終說明該方法可應用于食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二辛酯的定性定量檢測，填補了國內空白。

4 參考文獻

[1] 陳志鋒，潘健偉，儲曉剛，等.塑料食品包裝材料中有毒有害化學殘留物及分析方法[J].食品與機械，2006，22（2）：3-7.

[2] 陳軍，柳艷.殘留的檢測[J].檢驗檢疫科學，2008，18（6）：45-47.

[3] 張偉亞，王成云，劉麗.固相微食品包裝材料中鄰苯二甲酸酯增塑劑萃取氣相色譜-質譜法測定塑料浸泡液中己二酸酯類增塑劑的溶出量[J].塑料科技，2007，35（2）：74-76.

[4] 張居舟，李靜，何俊，等.凝膠滲透色譜-氣相色譜串聯質譜法同時測定食品包裝材料印刷油墨中8種光引發劑[J].中國印刷與包裝研究，2014，6（6）：118-123.

[5] 張磊，吳青，梁健華，等.高效液相色譜法同時測定食品塑料包裝材料中8種鄰苯二甲酸酯的含量[J].食品科學，2012（20）：184-188.

篇8

[關鍵詞]：金、萃取、原子吸收分光光度計、微量元素

1.引言

目前，隨著貴州地質工作資金、技術等的加大投入，各個金礦點不斷被發現，礦山的開采規模也不斷擴大。在開采過程中，金的分析測試對礦山開采工藝及生產等各個環節都起著重要作用。由于金在礦石中品位很低，礦物構成也很復雜，所以必須針對礦物的性質采用不同的測試方法。許多文獻資料介紹了金礦樣品的處理、分離、富集、測試等的研究，解決了金礦樣分析測試中的許多難題。金礦樣的分解有熱溶法、冷浸法等；富集有活性炭法、泡沫塑料法等；測試方法有滴定法、光譜法等。我室采用王水溶樣、泡沫塑料富集、原子吸收分光光度計測定，有時也用光譜法測定，光譜法雖然靈敏度高，但是不穩定，重現性不好，而泡沫富集在本室應用得比較成熟，得出結果比較準確可靠，但是我認為在操作過程中易出現如下情況：一是振蕩富集過程中溶液容易濺出并且易相互污染；二是泡沫質量，預處理等都不同程度地影響富集效果；三是流程過長（振蕩通常要1h以上、灰化后溶解要30min以上）。所以筆者在總結以上經驗的同時做了大量的試驗，對本室的分析方法提出了改進,即金礦樣經過高溫焙燒、王水溶解、用甲基-2-戊酮萃取富集分離、硫脲反萃取、原子吸收分光光度計測試，該方法不僅克服了泡沫塑料富集振蕩過程中易濺出相互污染的缺點，而且可以節約了大量時間，并且萃取率幾乎達到100%，結果重現性很高,對生產具有一定的指導意義.

2.實驗部分

2.1試劑與儀器

王水溶液：現配現用；

甲基-2-戊酮：分析純；

硫脲溶液：稱取5.0g硫脲，加少量水，微熱溶解，加入4ml1：1的硫酸，冷卻后移入100ml容量瓶中定容；

硫酸：分析純；

鹽酸：分析純；

硝酸：分析純；

水：蒸餾水或去離子水；

金標溶液：稱取0.1000g純金粉（99.99%）于100ml燒杯中，加入少量水潤濕，緩慢加入10ml王水，水浴加熱至完全溶解，冷卻后移入100ml容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液質量濃度為1mg/ml。用時根據需要吸取相應體積用5%王水稀釋到刻度；

GGX-9型原子吸收分光光度計，北京地質研究所

2.2試驗方法

稱取10～20g金礦管理樣于坩堝中，置于馬弗爐中緩慢升溫至650℃后焙燒2h，取出冷卻，移入300ml燒杯中，加水潤濕后加入40ml（1：1）新王水，蓋上表面皿放到加熱板上低溫加熱至微沸溶解30min，過程中邊加熱邊攪拌，并間斷加少許水。待礦樣溶液自然冷卻后過濾于100ml容量瓶中，用5%王水洗滌數次，用水稀釋定容，搖勻。吸取25ml該溶液于100ml分液漏斗中，加入5ml（1：1）的王水，加入適量水，控制體積在50ml左右，搖勻，然后加入5ml甲基-2-戊酮，手動振蕩1min，靜置分層，分離萃取液和萃取有機相，往萃取有機相中加入20ml硫脲溶液反萃取，手動振蕩1min，靜置分層。將所得反萃取水相溶液移入50ml容量瓶中，用水定容，用GGX-9型原子吸收分光光度計在波長242.8nm、乙炔流量1.5ml/min、空氣流量7.0ml/min條件下測定其吸光度，并根據標準曲線計算金的含量（如果金含量不高，在加入適量硫脲萃取后直接測定），測定結果如下表所示：

試樣參考值本方法泡沫塑料法偏差

管理樣14.924.904.78+0.02

管理樣210.8610.9110.79+0.05

3.結果與討論

3.1從上表可以看出，本方法結果約比泡沫法高，在用萃取有機相及萃取液等測試中可知，已不含金了，說明本方法萃取過程中萃取是相當的完全的，這是比泡沫法的優越性之一。

3.2測定管理樣8次，可知其準確性極高，重現性較好，如下表所示：

試樣參考值測定值平均值準確度

管理樣14.924.90,4.93,4.89,4.88,

4.92,4.94,4.96,4.914.91699.92%

3.3共存離子的影響

由于礦石中大量存在其它離子，而這些離子在不同程度上都影響金的測定，尤其以鐵最為嚴重，因為鐵的靈敏線跟金非常接近（鐵為242.89nm、金為242.82nm），但是本方法在萃取時萃取劑具有很強的選擇性,不對其它離子產生作用，所以說礦石中大量存在的離子對測定不產生干擾，該方法實用于各種礦石樣品中金的分析測試。

3.4本人把該方法應用于載金炭中金的測試試驗，萃取液成分與標準液成分保持了高度一致，測試結果收到了良好的效果，而且能很好地解決了我廠載金炭入庫的時間及質量，能更好地減小結果偏差帶來的損失，更好地為我廠黃金生產服務。

參考文獻：

1.《巖石礦物分析》第三版第一分冊1991地質出版社

2.《原子吸收光譜分析)1979地質出版牡

篇9

1.1沉淀法

沉淀法是化學方法中的一種，在對汞廢水的處理中效果較為明顯，且具有可行性。一般使用促進沉淀發生的催化劑為Na2S，應用效果為：Hg2++S2—HgS下降。沉淀法是對工業生產中含汞廢水的酸堿值進行改變，將其控制在9-11之間，Na2S的增加量是基礎增加量的5-20，將兩者進行綜合，添加質量數值為0.01%-0.03%的無機凝結劑，在沉淀之后進行濾除清澈的部分，這種沉淀法能夠降低廢水中汞的濃度。

1.2交換法

交換法是進行離子樹脂之間的交換，將這種方法使用在汞廢水的處理中，能夠有效的進行汞含量的處理，特別是堿性較大的陰性離子進行交換樹脂以及擁有選擇性的綜合樹脂，交換的時間短，較少污染能力較強，擁有良好的化學穩定性，體現出這種方法的有效性。交換法是將幾種樹脂裝柱組成廢水凈化系列，這樣含汞廢水通過幾個交換柱后，出水中檢驗不出來汞。

1.3加熱法

加熱法是進行蒸發然后使物體被濃縮出來的方法，蒸發的晶體是蒸發的催化劑，促使溶液溶解速度不平衡達到平衡，不間斷的進行蒸發流程，把多余的溶液物質進行結晶分析的過程，適用于溶解的速度會因為溫度的變化不發生較大變化的物質。蒸發結晶的安裝設置由七部分組成，分別是：兩個加熱空間；兩個分離空間；表層制冷機器；真空泵；離心作用的機器。將含汞廢水的酸堿值調節到酸堿度適中的之后，使用兩種加熱空間和兩種分離空間的蒸發法進行處理。廢水中的物質在第一個加熱空間和第一個分離空間中沒有形成結晶，但可以增強蒸發效果，促使在第二個加熱空間和第二個分離空間中出現結晶，因此，加熱法可以有效的進行汞廢水的處理，使廢水中的汞含量去除率達85%以上。

1.4電解法

利用微電解技術進行廢水除汞，主要是在微電解的流程中加載金屬物質和其他增加物，通過水環節產生化學反應，汞就會被分解出，再通過濾除環節就可以去除掉廢水中的汞，減少污染現象。在進行微電解除汞時，酸堿值要適中，不能太大，也不能太小，需要在反應器中放置半個小時，經過微電解的環節和處理，可以有效的降低廢水中的汞含量，使汞含量達到廢除處理的要求。

2電石法聚氯乙烯含汞廢水處理

聚氯乙烯（Polyvinylchloride)是氯乙烯單體，在過氧化物中的誘發劑，曾經是全世界生產數量最大的一般塑料，應用非常廣泛，比如：工程材料、生活用品、電線管道、包裝材料等。據相關資料和數據顯示，2012年，我國的聚氯乙烯生產數量達到1300萬噸，一種電石法聚氯乙烯的生產數量就有1000萬噸，對汞的利用率較大，占整個中國使用汞總量的80%以上，使用汞的流程主要有以下七個方面的內容，分別是：廢汞催化劑；去除催化劑中的廢水；轉化器中的活性炭去除汞含量；溶解吸附汞；含汞廢水中的堿性物質；進行廢水除汞之后的廢水物質；除汞之后的流程。在氯乙烯單體的生成環節中，由于氯化汞會因為溫差變大，從固體形態不經過液體形態直接變成氣體形態，造成汞的浪費，剩余大量的汞滯留在廢水的催化劑中，在直接有固體形態轉變到其他形態的過程中，浪費的汞會順著某些物質反應形成的粗制氯乙烯氣體流入進之后的廢水凈化體系中，出現一連串的含汞物質。在電石法聚氯乙烯制造業中含汞廢水中的汞濃度較高，但是水量卻較少，為了去除其中的汞含量，可以先使用沉淀法，降低廢水中的汞濃度，然后使用離子交換法，促使汞廢水的處理符合標準要求，這兩種方法，操作起來都比較方便且簡單，能夠有效的對電石法聚氯乙烯汞廢水進行處理，具有良好的經濟效益，可以促進工業進程的發展。

3結語

篇10

人們每時每刻都離不開氧,并通過吸入空氣而獲得氧一個成年人每天需要吸入空氣達6500升以獲得足夠的氧氣,因此,被污染了的空氣對人體健康有直接的影響人的一生中有90%以上時間在室內度過,可見,室內空氣品質對人的影響更至關重要。

二、室內環境污染背景

當今,人類正面臨“煤煙污染”、“光化學煙霧污染”之后,又出現了“室內空氣污染”為主的第三次環境污染美國專家檢測發現,在室內空氣中存在500多種揮發性有機物,其中致癌物質就有20多種,致病病毒200多種危害較大的主要有:氡、甲醛、苯、氨以及酯、三氯乙烯等大量觸目驚心的事實證實,室內空氣污染已成為危害人類健康的“隱形殺手”,也成為全世界各國共同關注的問題據統計,全球近一半的人處于室內空氣污染中,室內環境污染已經引起35.7%的呼吸道疾病,22%的慢性肺病和15%的氣管炎、支氣管炎和肺癌。

三、關于開展室內空氣質量服務的幾點設想

1.著手調查國內家庭和辦公室內空氣質量的基本情況

2.了解并著手引進室內空氣質量檢測設備

3.進行規模較大的宣傳活動,首先應由氣象主管部門與環保主管部門聯合建立室內空氣質量問題的管理機制

4.對國際環保部門有關室內空氣質量的法規、技術標準、室內污染測定方法及對測定儀器等問題進行專門的調查和研究

四、空氣檢測儀的強力武器——傳感器

檢測技術人們認識和改造世界的一種必不可少的重要技術手段而傳感器科學實驗和工業生產等活動中對信息資源的開發獲取、傳輸與處理的一種重要工具下面將介紹六種在空氣質量檢測方面發揮重要作用的傳感器。

1.金屬氧化物半導體式傳感器金屬氧化物半導體式傳感器利用被測氣體的吸附作用,改變半導體的電導率,通過電流變化的比較,激發報警電路由于半導體式傳感器測量時受環境影響較大,輸出線形不穩定金屬氧化物半導體式傳感器,因其反應十分靈敏,故目前廣泛使用的領域為測量氣體的微漏現象。

2.催化燃燒式傳感器催化燃燒式傳感器原理目前最廣泛使用的檢測可燃氣體的原理之一,具有輸出信號線形好、指數可靠、價格便宜、無與其他非可燃氣體的交叉干擾等特點催化燃燒式傳感器采用惠斯通電橋原理,感應電阻與環境中的可燃氣體發生無焰燃燒,溫度使感應電阻的阻值發生變化,打破電橋平衡,使之輸出穩定的電流信號,再經過后期電路的放大、穩定和處理最終顯示可靠的數值。

3.定電位電解式傳感器定電位電解式傳感器目前測毒類現場最廣泛使用的一種技術,在此方面國外技術領先,因此此類傳感器大都依賴進口定電位電解式氣體傳感器的結構:在一個塑料制成的筒狀池體內,安裝工作電極、對電極和參比電極,在電極之間充滿電解液,由多孔四氟乙烯做成的隔膜,在頂部封裝前置放大器與傳感器電極的連接,在電極之間施加了一定的電位,使傳感器處于工作狀態氣體與的電解質內的工作電極發生氧化或還原反應,在對電極發生還原或氧化反應,電極的平衡電位發生變化,變化值與氣體濃度成正比。

4.迦伐尼電池式氧氣傳感器迦伐尼電池式氧氣傳感器的結構:在塑料容器的一面裝有對氧氣透過性良好的、厚10-30μm的聚四氟乙烯透氣膜,在其容器內側緊粘著貴金屬(鉑、黃金、銀等)陰電極,在容器的另一面內側或容器的空余部分形成陽極(用鉛、鎘等離子化傾向大的金屬)用氫氧化鉀氧氣在通過電解質時在陰陽極發生氧化還原反應,使陽極金屬離子化,釋放出電子,電流的大小與氧氣的多少成正比,由于整個反應中陽極金屬有消耗,所以傳感器需要定期更換目前國內技術已日趨成熟,完全可以國產化此類傳感器。

5.紅外式傳感器紅外式傳感器利用各種元素對某個特定波長的吸收原理,具有抗中毒性好,反應靈敏,對大多數碳氫化合物都有反應但結構復雜,成本高。

6.PID光離子化氣體傳感器PID由紫外燈光源和離子室等主要部分構成,在離子室有正負電極,形成電場,待測氣體在紫外燈的照射下,離子化,生成正負離子,在電極間形成電流,經放大輸出信號PID具有靈敏度高,無中毒問題,安全可靠等優點。

五、氣體檢測儀器儀表產業發展現狀深度分析

近年來,隨著中國經濟的高速發展,儀器儀表產業也得到了快速發展,自2004年產銷首次突破千億元大關,行業發展進入了快車道,2010年行業總產值突破兩千億元;2010年儀器儀表行業總產值達3078億元,增長率高達28.5%;據儀器儀表行業協會統計,08年上半年儀器儀表行業總產值實現1755.9億元,同比增長23.8%,其中分析儀器、環境監測儀器儀表增長率高達32%。

科學技術的進步為氣體檢測儀器儀表行業的發展提供了條件,市場和政府政策的推動、人們安全意識的提高、相關法規法律的完善氣體檢測行業發展的核心動力,這些推動使氣體檢測儀器儀表行業處于產業高速增長期。

從技術發展的角度看,根據使用傳感器原理的不同,常見的氣體檢測儀器儀表各自有適用氣體及應用領域,新技術新產品正在成為未來氣體檢測儀器儀表的主流。