導語：如何才能寫好一篇普通話不普通，這就需要搜集整理更多的資料和文獻，歡迎閱讀由公務員之家整理的十篇范文，供你借鑒。

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關鍵詞： 高校 普通話 教學

我國是一個人口大國，方言種類繁多，不同民族和不同方言區的人們言語交際困難，需要推廣和普及民族共同語。隨著社會的發展，普通話作為漢民族的通用語，其社會作用和影響日益擴大，高等院校是推廣普通話的主陣地，然而當前部分高等院校，尤其是西部財經類院校的普通話教學并不盡如人意。

一、西部財經類院校普通話教學現狀及問題

1.1學生普通話意識普遍淡薄。

西部財經類院校的學生并不如文科類，特別是師范類院校的學生那么重視普通話的學習和使用。對財經類院校的學生而言，絕大多數就業崗位并未對普通話水平做出嚴格明確的要求，因此不少學生都認為普通話水平高低跟今后的工作沒有太大聯系，只要學好專業課知識和技能就可以了，并不重視普通話的學習和使用。

1.2缺乏良好的語言環境，學生普通話水平差異大。

普通話是以北京語音為標準音，以北方話為基礎語言的，而西部地區財經類院校多處于偏遠地區，部分院校的師生之間用方言交流，甚至連課堂教學都使用當地方言，缺少良好的語言環境。

其次，西部財經院校的學生所持方言復雜。以廣西為例，同一個普通話訓練班的學生可能持三種以上的方言：如壯話、桂柳話、粵方言、客家方言等。每個方言大類還可以再分小類，如粵方言又可以分為邕潯片、廣府片、勾漏片和欽廉片，壯話又分南部方言（俗稱南壯）和北部方言（俗稱北壯）等等。來自城市的學生普通話水平較好，有些從壯語區來的學生從來都沒有說過普通話，更談不上用普通話與人交流，造成學生普通話水平的兩極分化。

1.3教學軟、硬件設施配套較落后。

大部分財經類院校對普通話課程不夠重視。絕大多數的院校把普通話課設置為公共選修課，有的甚至把總課時壓縮到16個課時，每周兩節課，總授課時間不到14個課時。試想，一個學生長達20年左右的方言習慣僅有一天左右的時間來糾正和改變，難度是非常大的。

由于客觀條件的限制，大部分財經類院校沒有足夠的語音室或多媒體教室，大班授課時學生數量多的超過100人。普通話課是一門語言訓練課，需要教師面對面的指導及學生大量的口語練習，大班授課導致教師和學生的互動難度增加，極大地削弱了教學效果。此外，當前普通話課程的教材和參考資料數量較少，雖然有部分針對各省市方言的普通話培訓與測試的教材，但專門針對財經類院校學生專業應用等特點來編寫的普通話課本還很少。影像資料內容單一、形式不豐富等也是制約普通話教學發展的因素。

1.4教學方法單一，教師水平參差不齊。

普通話課是一門實踐性很強的課程，傳統教學往往偏重于知識的傳授，“一言堂”的傳統教學模式很難有效地激發學生的學習興趣。目前，大部分財經類院校并沒有配備足夠的專職語音教師，一般是選送基礎較好的中文專業教師參加短期培訓，達到相應等級后再兼職從事普通話課的教學，有些院校只要是中文專業教師就可以教授普通話課。普通話是一門技能訓練課，按照國家規定，普通話教師和語音教師的普通話水平不能低于一級乙等，普通話課教學中音標的訓練、朗讀的示范等項目都需要較高的專業知識和授課技巧，一般的中文專業教師比較難勝任。

二、西部財經類院校普通話教學的改進措施

2.1端正學生學習普通話的態度，重視普通話課程。

漢語是聯合國法定的六種工作語言之一，是世界上使用人數最多的語言，作為一名當代的大學生，應當樹立起民族語言的自豪感，增強語言規范意識，培養良好的語言素質，提高普通話水平和運用普通話交際的能力。

當前，越來越多的財經類畢業生開始滲透到全國各地的各行各業，特別是銷售、貿易、物流等行業，往往會對語言表達水平有一定的要求，如果學生能在口語表達方面規范、標準地使用普通話，達到職業崗位的能力要求，對學生的就業會有很大的幫助。

2.2分層次教學，對癥下藥。

首先可以根據學生普通話的大致水平分班。在授課之初，建立學生的“語音檔案小卡片”。卡片上標注上一些重要的內容：一是學生的姓名、班別、年齡，聯系方式；二是學生的籍貫和成長地，掌握何種方言；三是學生認為自己在普通話方面有何語音缺陷，今后學習的目標。學生還可以寫上對普通話課程以及對任課教師的建議和要求等。有條件的院校還可以在課前讓學生朗讀一段普通話測試中的朗讀材料，作成語音資料保存下來，學習結束后再朗讀同樣的內容，將兩次的朗讀錄音進行對比，總結得失。任課教師根據學生的“語音檔案小卡片”和語音資料對所教學生的語音面貌有了初步的了解，可以及時根據學生的建議調整教學計劃和內容，還可以將學生進一步分組，有針對性地對學生進行指導，因材施教。

其次要抓準問題，對癥下藥，進行專題辨音和訓練。如在辨析聲母“n、l”時，先講清理論，用多媒體課件展示這兩組聲母的發音部位：n發音時，舌尖抵住上齒齦，軟腭下降，打開鼻腔通路，氣流振動聲帶，從鼻腔通過。l發音時，舌尖抵住上齒齦，軟腭上升，堵塞鼻腔通路，氣流振動聲帶，從舌頭兩邊通過。通過“捏鼻子”游戲讓學生體會不同的發音感受。發l音時，可以捏著鼻子，體驗不讓氣流從鼻腔通過的感覺。舌尖要頂住上齒齦，使氣流從舌的兩邊透出；發n音時，舌尖對上齒齦，不送氣濁鼻音，氣流只能從鼻腔通過。最后可以讓學生練習一些有趣的繞口令，如：“牛郎年年戀劉娘，劉娘連連念牛郎；牛郎戀劉娘，劉娘念牛郎，郎戀娘來娘念郎。”讓學生在有趣的活動中訓練發音。其他的聲母“f和h”、“z、c、s 和j、q、x”的辨音以及韻母前后鼻音“in和ing”等的辨別難點都可以采取專題方式來進行講解和訓練。

2.3改進教學設施，提高教師素質。

學校應投入資金為普通話學習提供完善的教學環境，建立部分優質的語音室或多媒體電教室。有了多媒體電教室，教師只要在電腦上輸入有關信息，便能讓音、圖、文等同步傳輸，大大豐富了普通話的教學內容。在課堂上還可以給學生播放影音資料，例如普通話測試的朗讀作品和一些與普通話教學有關的相聲、小品等，寓教于樂。同時，通過多種渠道和方式給學生提供訓練的機會，如組織普通話話劇表演、演講比賽、辯論賽、普通話興趣小組等。此外，應組建專業的普通話語音教師隊伍，或加強對原有教師隊伍的專業業務培訓，以提高教師隊伍的素質，更好地為普通話教學服務。

參考文獻：

［1］鄭作廣.普通話培訓與測試.廣西教育出版社，2004年9月，第312，314頁.

［2］黃伯榮，廖序東.現代漢語.（增訂三版）北京：高等教育出版社，2002.

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科普童話是指采用公眾易于理解、接受和參與的方式，普及自然科學和社會科學知識，傳播科學思想，弘揚科學精神 ，倡導科學方法，推廣科學技術應用的童話故事 。在科學知識的普及基礎上加上一種具有濃厚幻想色彩的虛構故事，通過豐富的想象、幻想、夸張、象征的手段來塑造形象 ，反映生活，對兒童進行思想教育。其語言通俗生動，故事情節往往離奇曲折，引人入勝。

科學童話又稱知識童話、自然童話，是童話的一個分支，它具備童話的各種特點。它和文學童話是一對孿生姐妹。富于科學的啟迪，又具有藝術的美感。能培養讀者對自然科學的興趣，啟迪少年兒童的智慧。與一般童話相比，科學童話具有一定的知識性，它是以科學知識為內容的，所表現的主題也與自然科學有關。科學童話與一般文學童話的區別在于，它把科學內涵和童話構思結合起來，即把科學的理性概念化作為幻想的感性形象。

（來源：文章屋網 ）

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1、按發音部位來分，平舌音z/c/s屬于舌尖前阻，翹舌音zh/ch/sh/r屬于舌尖后阻。

2、舌尖前阻是指舌尖與上門齒背成阻。舌尖平伸，與上門齒背接觸或接近成阻。所以我們發平舌音時只需把舌頭自然放平，舌尖微微抬起，抵住或接近上齒背，然后發出zcs就可以了。

3、多練習。

（來源：文章屋網 ）

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關鍵詞：普通話 不完全 翻轉

翻轉課堂作為一種新的教學模式，打破了傳統課堂上教師與學生、教育與學習的傳統關系，得到了不少教師和學生的認可。本文吸收和借鑒翻轉課堂教學模式的思想，結合普通話教學的實際情況，在普通話教學中進行不完全的翻轉，可能會在現實教學中取得更好的效果。

一、對課前準備的不完全翻轉，提升課前預習的主動性

在翻轉課堂教學中教師需要根據教學進度為學生準備合適的教學視頻或網絡課件，學生需要在課前最教學視頻或網絡課件進行自主學習。翻轉課堂對教師和學生都提出了很高的要求。教師不但需要具備課程教學專業知識的積累，需要具備教學視頻和網絡課件的設計和制作能力，還需要有投入大量的設計、制作時間和精力。學生需要有較高的學習主動性，有在課外投入大量時間和精力進行預習的主動性。雖然大部分學生在普通話水平上還有待進一步學習和提升，但有待提升不代表零基礎，因此要求學生在課外投入比課上還長的時間用于預習往往效果十分有限。

課前準備的不完全翻轉要繼承翻轉課堂教學模式的思想，教師還會向學生提供普通話教學視頻或網絡課件，但教學視頻或網絡課件的來源不完全來源于教師，對教學視頻或網絡課件的學習不完全在課前。教師可以根據課程進度向學生提供少量的示范資料，同時請學生根據課程需要和個人喜好配合教師共同收集教學視頻資料，協助教師匯總提煉形成教學課件。師生共同收集、整理、提煉教學視頻的過程分攤了教師的教學準備壓力，還將學生課前預習的時間投入進行了碎片化的拆分。協同收集整理的過程是籌備和預習，課堂教師講解和學生分享的過程是預習的繼續和深入。對課前準備的不完全翻轉，能夠保持教師在普通話教學中的引導作用，減輕師生的課前壓力，有效提升學習課前學習的主動性。

二、對課堂教學的不完全翻轉，提升課堂學習的互動性

在翻轉課堂教學中教師和學生的課堂角色同時進行翻轉，變傳統的教師教授為主為學生的學習分享為主，教師的角色更偏向課堂的引導者。普通話有其自身語音、詞匯、語法的標準，正是由于語言作為普通人的一項基本能力，即使不良發音習慣、詞匯或語法錯誤在不同程度上存在，溝通交流也一般不會產生多大的問題。這樣，錯誤在日常的溝通交流中養成，普通話中的錯誤往往會被學生習以為常。翻轉課堂的課堂教學對教師和學生都提出了更高的要求。在翻轉課堂中，教師不再只是知識的傳播者，更是學生學習的引導者、幫助者和組織者。[1]教師要對不可預知的“學生教師”教學內容和節奏進行及時引導、解讀甚至管控，學生在尚存敬畏的“教師學生”面前“班門弄斧”，這對教師和學生都是極大的考驗。教師對自身教師角色的歸零意識不足、對課堂內容和節奏的把控能力不夠和學生對臨時教師角色的適應困難都會對翻轉課堂的教學效果a生不利的影響。

課堂教學的不完全翻轉要繼承翻轉課堂教學模式的思想，教師還要為學生創造輕松愉悅的學習交流課堂環境，變傳統的教師講為學生講，但教師的在課堂上的作用不能因為借鑒了翻轉課堂的思想而弱化。課堂教學的不完全翻轉要強化學生和教師的教師角色和作用。學生在課堂進行學習分享的過程要充分調動學生的能動性，引導學生迅速進入教師角色，用學生的視角和學生的語言講解普通話教學的專業知識。要引導學生在教師和學生角色間靈活轉變，要能將自己對普通話知識的正確理解進行個性化解讀和分享，要能發現和識別其他其他同學分享中的優點和和錯誤。要敢于引導學生發現和識別教師授課過程中可能出現的微小錯誤。對課堂教學的不完全翻轉，能夠保持教師在普通話教學中的引導作用，增強師生和學生間的有效互動，達到教學相長的目的。

三、對課后復習的不完全翻轉，提升課程考核的針對性

在翻轉課堂教學中，課后學生可以繼續回看教學視頻和網絡課件，對課前預習和課堂學習上有疑問的問題進行查漏補缺。普通話教學的長遠目標是使普通話成為教學語言、宣傳語言、工作語言、通用語言，普通話教學的近期目標就是提升學生普通話水平，指導學生順利通過普通話水平測試。教育部和國家語言文字工作委員會對普通話測試制定了統一的標準，具有明確而嚴格的測試內容和程序。由于普通話教學的特殊性，學生在課后即使進行復習也是僅僅停留在相應課堂教學的內容上，與實際的普通話測試還有相當的差距。同時，課后復習受到學生本人及其復習伙伴主動性和普通話水平的限制，同學間的檢查和督導作用不夠明顯，課后復習的實際效果難以保證。

課后復習的不完全翻轉要繼承翻轉課堂教學模式的思想，教師引導學生課后自主復習和查漏補缺，但引導的方向變成以普通話水平測試的內容和方法為導向。傳統的課堂一般有“傳遞信息”和“吸收內化”兩個階段，“吸收內化”是課后由學生通過練習、做作業等形式來完成的。[2]復習的內容緊貼普通話水平測試的語音、詞匯、語法三大要素，根據實際課程教學進度引導學生進行課后復習和備考演練。要從普通話教學的第一堂課開始，為學生創造模擬測試的學習環境，以普通話水平測試為導向引導學生通過對教學視頻或網絡課件的再學習提升學生的普通話測試應試水平，從而不斷提升學生普通話的應用能力。

翻轉課堂教學模式對普通話教學具有重要的借鑒意義，但如果能在吸收和借鑒翻轉課堂教學模式思想的基礎上對普通話教學進行不完全翻轉，勢必能取得讓教師和學生更加滿意的教學效果。

參考文獻：

[1]劉曉靜，張曉磊.基于普通話訓練課程的翻轉課堂教學研究[J].課改研究，2016，（15）.

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報道說，香港城市大學一個碩士課程的內地學生，選讀了以粵語授課的“中國文化要義”，上課時卻要求老師改用普通話授課，引發內地與香港學生“罵戰”，稱坐了約百人的演講廳“火頭處處，擾攘一時，雙方勢成水火”。報道還說，老師最終同意“雙語授課”，本地生課程進度因此大受拖延。

但是，涉事各方都對報道予以否認，認為根本沒有該媒體渲染的那么夸張，“罵戰”是子虛烏有。

城市大學也向師生發出了澄清電郵。授課的陳學然助理教授詳細介紹了事情經過。他說，授課語言有明文規定，上學期修讀科目的學生，仍有不少來自內地。他們大部分聽不懂廣東話，所以，老師用廣東話授課之余，關鍵內容還會以普通話再講解一遍。

第一周授課后，有五位本地學生和兩位內地學生留下來，與老師討論授課語言的問題。本地同學擔心，采用普通話作過多解釋，會影響教學進度；內地同學表示，會盡快學習廣東話，早日融入粵語授課環境，希望本地同學理解。

廣泛聆聽本地和內地同學的意見，并通過電郵與學生討論相關問題后，授課老師決定，按課程安排，在第一學期采用廣東話授課，只有一些較為關鍵或較艱深的內容，才輔以普通話講解。此外，老師在星期四下午三時到四時額外設立了一個普通話解答環節，前后共舉辦了三次。第一次出席者較多，第二次有六位，第三次只有五位同學。而且，課程自第二周開始，再沒有同學向老師表達不滿或異議。“大家都接受和滿意目前的教學語言安排。”該科目的教學進度理想。學系同時承諾，會繼續與同學溝通，解決同學在學習上可能遇到的問題。

沒有“罵戰”，沒有“改雙語授課”，也沒有“拖延課程”，所以有關報道嚴重失實。城市大學一位老師說，看到報道“愕然”。因為這件事情已經過去一個月，問題早已解決，不知為何現在又拿出來當作“兩地矛盾”炒作。

據介紹，城大的中文文學碩士課程，內地學生較多。本學期”‘中國文化要義”科目，有91名學生選讀，內地生占60%。城大在開辦課程時，考慮學生需要，‘中國文化要義”上學期廣東話授課，下學期普通話授課。學生可按個人需要及進度選擇。內地學生上學期上課，可以提高廣東話水平，香港學生下學期上課，也可以順道學習普通話。

香港高校一般是英文授課，有個別科目如中國文學等，通常廣東話講課。

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【摘要】 目的對不同采收期頭花蓼藥材進行指紋圖譜相似度評價，探索最佳采收期。方法用RP-HPLC(DAD)法，梯度洗脫，測定不同采收期頭花蓼的指紋圖譜，并作相似度比較分析。結果不同采收期頭花蓼的指紋圖譜有明顯差異。結論應注意不同采收季節對頭花蓼藥材的質量影響。

【關鍵詞】 頭花蓼藥材; HPLC指紋圖譜; 相似度

頭花蓼為蓼科植物頭花蓼Polygonum capitatum Buch.-Han.ex D.Don的干燥全草或地上部分，具有清熱利濕，解毒止痛，活血散瘀以及利尿通淋之功效，主治泌尿系統感染、血尿、濕疹、腎盂腎炎等癥[1]。目前測定不同產地、不同采收期頭花蓼藥材中化學成分的含量已有研究報道[2～5]，但頭花蓼化學成分復雜，并且隨著采收期的不同存在差異。因此，為了更全面評價頭花蓼藥材質量和控制質量的穩定性，本文對不同采收期共15批頭花蓼藥材進行了高效液相指紋圖譜研究，并采用國家藥典委員會推薦使用的“中藥色譜指紋圖譜相似度評價軟件(2004A)”對不同采收期頭花蓼藥材的指紋圖譜進行相似度評價，并以相似度數據進行系統聚類分析，以期為頭花蓼最佳采收期的確定提供參考。

1 材料與儀器

1.1 材料采自西藏墨脫縣墨脫鎮，共15批，經貴陽中醫學院王祥培副教授鑒定為蓼科植物頭花蓼Polygonum capitatum Buch.-Ham.ex D.Don的干燥全草。具體見表1。沒食子酸對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號：0638-9501)，槲皮素對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號：081-90003)，槲皮苷對照品(自制，純度﹥98%);乙腈為色譜純，其余試劑均為分析純，水為重蒸鎦水。

1.2 儀器Agilent1100型高效液相色譜儀(自動進樣品)，二極管陣列檢測器(DAD);《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統A版》(國家藥典委員會)。

2 方法與結果

2.1 色譜條件采用依利特Hypersil ODS色譜柱(4.6 mm×150 mm，5 μm)，乙腈-0.4%磷酸二元梯度洗脫，體積流量：0.8 ml/min，檢測波長：310 nm，柱溫25℃。

2.2 流動相條件[6]0～5 min：乙腈 0%～5%，0.4%磷酸 100%～95%;5～55 min：乙腈 5%～25%，0.4%磷酸 95%～75%;55～70 min：25%～30%，0.4%磷酸 75%～70%;70～80 min：乙腈 0%，0.4%磷酸 100%;80～85 min：乙腈 0%，0.4%磷酸 100%。

2.3 供試品溶液的制備[6]取頭花蓼細粉(3號篩)2 g，精密稱定，置圓底燒瓶中，分別加100 ml 80%乙醇，置水浴中加熱回流2 h，濾過，殘渣加100 ml 80%乙醇回流提取1 h，濾過，合并濾液。濾液置蒸發皿中揮干，殘渣加80%乙醇定容置10 ml容量瓶中。用微孔濾膜(0.45 μm) 濾過，取續濾液，即得。

2.4 對照品溶液的制備 精密稱取沒食子酸、槲皮素和槲皮苷對照品適量，加50%甲醇溶解分別制成0.031 5，0.028 1和0.061 3 mg/ml 的溶液，即得。

2.5 指紋圖譜方法學考察[6]

2.5.1 精密度實驗取同一份供試品溶液，重復進樣6次，測得各共有色譜峰相對留時間及相對峰面積的RSD均低于3%，表明精密度良好。

2.5.2 穩定性實驗取同一份供試品溶液，分別在0，2，6，12，20，30 h進行檢測，測得各共有色譜峰相對保留時間及相對峰面積的RSD均低于3%，表明樣品溶液在30 h內穩定。

2.5.3 重復性實驗取同一采收期的供試品5份，精密稱量，按“2.3”項下制備供試品溶液，分別進樣，測得各共有色譜峰相對留時間及相對峰面積的RSD均低于3%，表明重復性良好。

2.6 指紋圖譜建立 精密吸取對照品與供試品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，按選定的色譜條件，進行檢測。同一實驗條件下，測定所有供試品HPLC色譜圖。根據不同采收時間供試品測定結果所給出的峰數、峰值(積分值)和峰位(相對保留時間)等相關參數進行分析、比較，制定優化的指紋圖譜，見圖1。圖1 不同采收期頭花蓼藥材指紋圖譜

2.7 指紋圖譜分析[6]

2.7.1 共有指紋峰標定 比較不同采收期頭花蓼供試品溶液給出的相關參數，其中13個峰是各批供試品共有，因此確定這13個峰為其共有指紋峰，其中槲皮苷峰較沒食子酸峰及槲皮素峰大，選作為參照峰。

2.7.2 頭花蓼指紋圖譜相似度評價 將15個不同采收期頭花蓼樣品測定數據導入中藥指紋圖譜相似度計算軟件，經選峰，設定匹配模板，將峰自動匹配，然后設定標準模板，進行譜峰差異性評價和整體相似性評價。通過中藥指紋圖譜相似度計算軟件得出頭花蓼HPLC指紋圖譜共有模式，與共有模式比較，15批次不同采收期頭花蓼藥材的相似度結果見表1。

2.8 頭花蓼HPLC指紋圖譜相似度的分類研究 采用SPSS10.0統計軟件對15個樣品的指紋圖譜相似度數據進行系統聚類分析。結果見圖2。從聚類分析結果可以看出，系統將15個樣品分為2大組，2，3，4，7，8，9，10，11，12，13，14為一組，其中4，11，3，12，13為一小組，2，7，8，9，10，14為另一小組，1，5，6，15為一組，說明不同采收期頭花蓼藥材分為2大類，其中以1～4月采收的為一大類，5～12月的為一大類，但9～11月為一小類，5～8月為一小類。表1 不同采收期頭花蓼藥材相似度結果編號 產地 采收時間 相似度 1 西藏墨脫縣墨脫鎮 200503 0.351 2西藏墨脫縣墨脫鎮 200508 0.897 3西藏墨脫縣墨脫鎮 200509 0.963 4西藏墨脫縣墨脫鎮 200510 0.954 5西藏墨脫縣墨脫鎮 200703 0.3716西藏墨脫縣墨脫鎮 200704 0.4657西藏墨脫縣墨脫鎮 200705 0.8248西藏墨脫縣墨脫鎮 200706 0.8519西藏墨脫縣墨脫鎮 200707 0.89110西藏墨脫縣墨脫鎮 200708 0.89911西藏墨脫縣墨脫鎮 200709 0.95512西藏墨脫縣墨脫鎮 200710 0.96813西藏墨脫縣墨脫鎮 200711 0.98114西藏墨脫縣墨脫鎮 200712 0.85215西藏墨脫縣墨脫鎮 200801 0.621

1-2005.03，2-2005.08，3-2005.09，4-2005.10，5-2007.03，6-2007.04，7-2007.05，8-2007.06，9-2007.07，10-2007.0811-2007.09，12-2007.10，13-2007.11，14-2007.12，15-2008.01圖2 15批頭花蓼HPLC指紋圖譜相似度聚類譜系圖

3 討論

本文對西藏墨脫縣墨脫鎮同一產地的不同采收期頭花蓼藥材進行指紋圖譜相似度及其系統聚類分析，研究結果顯示1～4月份采收的頭花蓼指紋圖譜相似度較低并歸為一大類，5～12月份采收的頭花蓼指紋圖譜相似度較高，歸為一大類，其中 9～11月份采收的頭花蓼指紋圖譜相似度最高，從不同采收期頭花蓼藥材相似度評價結果和筆者對采收到的藥材性狀來看，建議頭花蓼藥材采收應在5～12月份。研究結果與文獻報道[5]的基本相符，與 2003年版《貴州省中藥材、民族藥材質量標準》中稱頭花蓼春、夏、秋三季采收有一定的差異。

參考文獻

[1] 貴州省藥品監督管理局.貴州省中藥材、民族藥材質量標準[S].貴陽：貴州科技出版社，2003:147.

[2] 王祥培，萬德光，王 強，等.HPLC測定不同產地的頭花蓼中沒食子酸的含量[J].華西藥學雜志，2007，22(2)：204.

[3] 王祥培，萬德光，王祥森，等. 不同產地野生與栽培頭花蓼中總黃酮的含量分析[J].時珍國醫國藥，2006，17(9)：1713.

[4] 楊立勇，王祥培，吳紅梅，等.HPLC測定不同產地的頭花蓼中槲皮苷的含量[J].貴陽中醫學院學報，2009，31(4):67.

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關鍵詞：種植年限；葡萄園；根區；土壤養分

中圖分類號： S663.1 文獻標識碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20161131052

植物連作為導致植物產量驟降、長勢減緩且病害加重的問題。連作障礙之所以會發生，主要是因為土壤中存在大量的有害微生物、土壤養分平衡度下降且前茬殘留及根系分泌的毒害。土壤B分作為關鍵因素，對于根系分布深廣的長期連作植物來說非常重要，如果植物消耗元素補充不及時會導致養分缺損。現如今我國只重視對氮磷鉀等元素的補給，卻忽略了微量元素，最終造成果樹死亡。

1 材料與方法

土樣，將葡萄萌芽前所取土壤進行4種處理，分別是新植園空閑土、連作園空閑土、新植園根區土以及連作園根區土。分別以XK、LK、X、L表示。新植園土壤皆栽培葡萄長達3a；連作園土壤皆重茬3次；而連作土為根區土葡萄栽培區附近土壤。采用的栽培品種涉及巨峰、晚紅、紫珍香等，都以貝達葡萄作為砧木，土壤每年均施有機肥；盆栽實驗。進行4種處理，插苗成活后留單蔓，分別處理30盆，盆埋地下不施肥且定量澆水；指標測定以及數據分析。針對土壤全鉀、全磷、全氮、有機質、土壤速效鉀、土壤速效磷、土壤堿解氮的測定分別采用氫氧化鈉熔融或火焰廣度法、高氯酸硫酸法、半微量開氏法、重鉻酸鉀容量稀釋熱法、火焰光度計法、鉬藍比色法以及堿解擴散法，對于水溶性鈣鎂用原子吸收光度法測定。對于生長季盆栽各項生長指標的測定，對于葉綠素含量采用浸提分光光度法，對于根系活力則采用紅四氮唑法，而對于鮮重、株高、莖粗則應用常規法。養分失調比例公式為（A-B）/B×100%，其中AB分別表示連作園與新植園的土壤養分比例。

2 結果和分析

2.1 根區土壤養分含量變化

土壤有機質和元素含量變化在時間推移下得以轉變，如表1。就根區土壤養分含量比較，連作園明顯較高；就連作園比較，根區土壤養分含量相比空閑區明顯要高。而在新植園內，除了有機質、堿解氮、水溶鎂、速效鉀、全磷含量根區土相比低，其余元素明顯較高。新植園根區土壤中的有效錳及有效鐵明顯比連作園根區要高，而有效鋅以及有效銅其含量會隨著種植時間加長而不斷增加。雖然說葡萄在生長過程中只需要很少的微量元素，但是如果微量元素供應不足，將會對質量生長產生重大影響。在本次試驗過程中，連作園土壤內鋅含量水平高、而鐵含量水平較低，錳和銅屬于中等含量水平。而對于新植園來說，所有的微量元素含量水平都處在中等，這就表明在連作園內土壤存在較為嚴重的缺鐵情況。種植過程中，人們會向葡萄施加有機肥，有機肥被葡萄吸收，土壤微量元素含量會與空閑地拉開差距，根區土壤雖然鋅含量比空閑地低，但是鐵、銅、錳等元素很高。

2.2 根區土壤養分比例變化

植物對養分的吸收受到土壤礦質養分含量比例的極大影響。長期種植葡萄以及根區土壤原色具有元素比例失調的現狀。其中氮和鉀、磷和鉀比例失調最為顯著，主要是因為長時間施加腐熟有機肥，在有機肥中鉀元素含量較低，而氮磷元素含量較高，隨著時間推移，鉀元素和其他元素存在比例失調。此外，葡萄是一種偏愛鉀的植物，和其他元素例如氮和磷，其需求比例為5：5：2。在連作中，因為鉀元素較低，對葡萄生長影響極大。根區土壤元素比例也存在變化，主要是鋅鐵、鋅錳與錳鐵之間的比例失衡，其中鋅錳和鋅鐵失調最顯著。除此之外，大量元素和微量元素之間也具有一定程度的比例失調，氮鐵、磷鐵、鋅鉀之間的比例失調最為嚴重。總之，長時間葡萄種植后，其中最嚴重的是根區土壤的微量元素間比例失調，嚴重程度最輕的是大量元素的失調。

2.3 連作土壤盆栽植株變化

連作園根區土壤葡萄盆栽長時間種植出現植株新根少、舊根生長較差的情況，其無論是株高莖粗，還是葉綠色、鮮重還是根系活力都較低。其他3種處理生長較好。這種表明連作園根區土對葡萄幼苗生長很不利。連作園根區土植株長勢劣于對應空閑土，而新植園根區土植株長勢相比對應空閑土較優，主要是短期栽培葡萄土壤自身養分含量較高，能夠滿足葡萄植株生長。如表2。

表2 四種處理的葡萄生長情況

3 總結

葡萄對土壤礦質元素既有種類需求，又有吸收比例需求。如果土壤元素比例失調，對植物根系養分吸收會產生干擾。在本次試驗中，連作后土壤鋅錳、鋅鐵比例失調嚴重程度最高。并重茬土壤對葡萄幼苗栽培導致植株長勢衰弱。這就表明造成葡萄連作障礙的原因是鐵含量減少以及鋅鐵、鋅錳比例的失調。

參考文獻

篇8

[關鍵詞] 普外科手術；切口感染；病原菌；耐藥率

[中圖分類號] R5 [文獻標識碼] A [文章編號] 1674-0742（2016）01（a）-0018-03

The Change of the Distribution and Drug Resistance Rate of Pathogenic Bacteria in the Surqical Incision Infection in General Surgery

TAN Li-xia

Qinhuangdao Funing Hospital of Traditional Chinese Medicine， Qinhuangdao， Hebei Province， 066300 China

[Abstract] Objective To analyze the distribution of pathogenic bacteria infection with the incision infection affer surgical operation and to investigate the drug resistance rate. Methods A retrospective analysis was made on the data of 2480 patients who underwent department of general surgery opretion in our hospital from March 2014 to February 2015. The infection of pathogenic bacteria was analyzed， and the drug sensitivity test results were analyzed. Results Of all the patients， the incidence of incision infection was 3.22%， of which， type I incision infection occurred in 12 cases， the infection rate was 1.60%， type II incision infection occurred in 52 cases， the infection rate was 3.65%， type III incision infection occurred in 16 cases， the infection rate was 5.23%， the difference in the incidence of infection between various types of incision was statistically significant（P

[Key words] General surgery； Incision infection； Pathogenic bacteria；Drug resistance rate

普通外科手術部位感染在醫院感染中較為多見，據相關研究結果顯示，普通外科手術的部位感染率為4.00%，在所有外科醫院感染中所占比例在8.00%～40.00%之間[1]。病原菌的分布及病原菌的耐藥率隨著臨床上抗菌藥物及抗生素的濫用，而出現不規則的變化，給醫院的醫護人員帶來了嚴峻的挑戰[2]。因此對病原菌種類的檢測及耐藥率的分析，對臨床用藥的合理性具有積極作用，為此在該次研究中，該院通過對2014年3月―2015年2月在普通外科手術后發生切口感染患者的感染病原菌的種類及耐藥率的分析，來為臨床抗生素的使用提供參考依據，現報道如下。

1 資料與方法

1.1 一般資料

整群選取2014年3月―2015年2月在2家綜合性醫院和該院行普通外科手術的患者2 480例，其中男性患者1 485例，女性患者995例，年齡在5～80歲，平均年齡（38.63±5.82）歲，手術時間在47～445 min，平均（88.42±42.73） min。I類切口發生感染12例，II類切口發生感染52例，III類切口發生感染16例，感染切口不在此次調查范圍之內。

1.2 方法

該研究對患者的病歷及醫院感染情況進行查閱，對患者的性別、年齡、手術類型、疾病、手術后有無發生感染及病原菌類型及藥敏實驗結果進行回顧性分析。

對所選患者的臨床資料進行記錄，調查統計患者手術實施前后的臨床及實驗室相關指標，對不同切口類型的感染情況、病原菌種類及分布特點、細菌耐藥率的變化特點進行統計學分析。

病原菌監測及藥敏實驗：手術結束后住院的患者發現切口發生感染的癥狀時對切口局部的分泌物進行采取，并在巧克力平板、血瓊脂平板接種在培養基中培養，在培養兩天后對優勢菌落進行觀察，并對病原菌的分型進行初步的判斷，然后將菌落提取到全自動細菌鑒定儀中對病原菌進行鑒定。采用K-B紙片擴散法進行藥敏試驗。所有操作過程均依據《全國臨床檢驗操作規程》和美國臨床實驗標準委員與之相關的操作標準進行[3]。

其觀察標準依據衛生部辦公廳印發的《外科手術部位感染預防與控制技術指南（試行）》進行。

1.3 統計方法

采用SPSS 18.0統計學軟件分析數據，計數資料以百分比（%）形式表示，進行χ2檢驗，以P

2 結果

2.1 切口感染情況及不同切口類型的感染情況對比

在選取的2 480例進行普外科手術的患者中，發生手術部位感染的患者80例，切口感染發生率為3.22%，其中I類切口發生感染12例，感染率為1.60%，II類切口發生感染52例，感染率為3.65%，III類切口發生感染16例，感染率為5.23%，各類型切口感染發生率對比，差異有統計學意義（P

表1 各類切口類型感染發生情況對比

2.2 普外科手術后切口感染病原菌種類分布及構成比

在80例切口發生感染患者中，其中有58例的切口分泌物檢測出病原菌，所占比例為70.00%，分離出菌株66株，其中革蘭陰性菌40株，構成比為60.61%，革蘭陽性菌24株，構成比36.36%，真菌2株，構成比3.03%。見表2。

表2 普外科手術部位感染病原菌種類分布及構成比

2.3 革蘭陰性菌的耐藥率分析

革蘭陰性菌對氨芐西林、氨芐西林/舒巴坦及頭孢類的耐藥率均在50%以上，對此種藥物的耐藥性較高。

表3 革蘭陰性菌的耐藥率分析[n（%）]

2.4 革蘭陽性菌的耐藥率分析

在耐藥率的分析中得出，革蘭陽性菌對氨芐西林/舒巴坦、克林霉素及青霉素G的耐藥率較高，見表4。

表4 革蘭陽性菌的耐藥率分析[n（%）]

3 討論

患者在行普通外科手術后發生切口感染，主要是因為手術過程中機體的免疫屏障被破壞，形成人為的創傷，使得病原菌進入機體的幾率大大增加，從而增加了切口感染的危險性[4]。有相關研究顯示，手術時間越長，切口尺寸越大，術后切口發生感染的發生率也越大[5-6]。由臨床數據表明，普通外科手術發生手術部位感染的發生率為4.00%，該次研究中發生切口感染的感染率為3.23%，基本符合。由該研究結果還得出，I類切口發生感染12例，感染率為1.60%，II類切口發生感染52例，感染率為3.65%，III類切口發生感染16例，感染率為5.23%，各類型切口感染發生率對比，差異有統計學意義（P

據以往研究報道，革蘭陰性菌是切口感染的主要病原菌，約占50%以上[7-8]。在該組研究中，在選取的2480例進行普外科手術的患者中，發生手術部位感染的患者80例，切口感染發生率為3.22%，其中有58例的切口分泌物檢測出病原菌，所占比例為70.00%，分離出菌株66株，主要以革蘭陰性菌為主，構成比為60.61%，其中以大腸埃希菌與銅綠假單胞菌構成比較高，與相關報道一致[9-10]，格蘭陽性菌的構成比為36.36%。在此病原菌的鑒定中，真菌也有發現，這可能是在選取的患者中存在體質較差的患者而使得菌群失調引發的。在藥敏試驗的結果分析中發現，革蘭陰性菌對氨芐西林、氨芐西林/舒巴坦及頭孢類的耐藥率均在50%以上，這說明這幾種藥物對術后切口感染的治療已經無顯著效果，革蘭陰性菌對哌拉西林/他唑巴坦、亞胺培南等耐藥率較低，這說明革蘭陰性菌對這幾種藥物具有較高的敏感性，在切口感染治療時優先選擇。革蘭陽性菌對氨芐西林/舒巴坦、克林霉素及青霉素G具有較高的耐藥率，對呋喃妥因、萬古霉素等的耐藥率為0.00%，敏感性較高，但萬古霉素等藥物的使用后的不良反應較多，在臨床常不建議使用此藥。因此在對切口感染治療藥物選擇時既要考慮藥物的敏感性，又要考慮藥物使用后的不良反應。

綜上所述，革蘭陰性菌是普通外科手術切口感染的主要病原菌，在治療藥物選擇時應選擇敏感性較高且不良反應較少的藥物。醫護人員在治療及護理過程中應注意嚴格按照無菌操作，提高預防和控制感染的意識，并能夠對抗菌藥物合理使用，從而減少術后切口感染的發生率，提高術后切口感染的治療效果。

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篇9

【摘要】 目的比較不同溶媒煎煮的生化湯中阿魏酸含量的變化。方法采用反相高效液相色譜法進行測定。結果不同溶媒煎煮對阿魏酸的溶出率有影響（P

【關鍵詞】 阿魏酸 生化湯 溶媒 反相高效液相色譜法

Abstract：ObjectiveTo compare the contents of ferulic acid in Shenghuatang decocted in different solvent. MethodsThe contents of ferulic acid were determined by RPHPLC. ResultsDecocting in different solvent had influence on the contents of ferulic acid and the contents were the highest in Shenghuatang decocted in solvent containing half millet wine and half childish urine. ConclusionThe traditional method of decocting herbs is reasonable.

Key words：Ferulic acid; Shenghuatang; Solvent; RPHPLC

生化湯是明末清初名醫傅青主創立的婦科常用方劑，由當歸24 g，川芎9 g，桃仁6 g，炮姜2 g，炙甘草2 g組成，具有活血化淤、溫經止痛的功效，主治產后惡露不行，少腹冷痛等癥。生化湯常用水煎服，或酌加黃酒適量同煎；而在《傅青主女科·產后編》醫書中，原方記載用黃酒、童便各半煎服［1］。為了探討傳統煎煮方法的科學性與合理性，本實驗以生化湯中主要藥物當歸、川芎的有效成分阿魏酸（圖1）為檢測指標［2～4］，采用RP-HPLC法測定其含量，比較不同溶媒煎煮生化湯中阿魏酸的煎出量變化。現報道如下。

圖1 阿魏酸化學結構（略）

1 儀器與試劑

美國Waters公司高效液相色譜儀，600泵，996光電二極管陣列檢測器，7725i手動進樣器，M32色譜工作站，Waters在線脫氣系統，Digital586計算機，SZ93自動雙重純水蒸餾器（上海榮華生化儀器廠）。

阿魏酸對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號07739910）；甲醇（分析純，天津市化學試劑二廠）；冰醋酸（分析純，開封化學試劑總廠）；水為自制新鮮雙蒸水。

藥材各飲片均購自唐都醫藥中藥房，經浙江醫藥高等專科學校中藥系楊雄志副教授鑒定，當歸為傘形科植物當歸Angelica sinensis （Oliv.） Diels. 的干燥根；川芎為傘形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根莖；桃仁為薔薇科植物桃Prunus persica（L.） Batsch. 的干燥成熟種子；炮姜為姜科植物姜Zingiber officinaLe Rosc.的干燥根莖的炮制加工品；炙甘草為豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.的干燥根及根莖的炮制加工品。樣品憑證保存于我科。

黃酒為市售浙江紹興縣第三酒廠生產，童便為24 h內所收集的1名1.5歲健康男童中段尿液。

2 方法與結果

2.1 色譜條件及系統適用性實驗對阿魏酸對照品的甲醇溶液進行紫外掃描顯示，在234 nm和321 nm處紫外吸收較強。由于在321 nm處有最大吸收且干擾少，故選擇321 nm為檢測波長。固定相為日本GL Sciences公司Inertsil ODS－3 C18反相柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），C18預柱（大連化學物理研究所）；流動相為甲醇－1%冰醋酸水溶液（ 45∶55，v/v）；流速1.0 ml·min-1；柱溫為室溫。進樣量20 μl。

理論塔板數按阿魏酸計算，不低于3 000，阿魏酸與其相鄰色譜峰的分離度均大于1.5。

2.2 對照品溶液和供試品溶液的制備

2.2.1 對照品溶液的制備精密稱取阿魏酸對照品0.36 mg，甲醇溶解后，用流動相定容于10 ml棕色容量瓶中，得36.0 mg·L-1對照品貯備溶液。從中精密量取適量，用流動相配成濃度為0.6，1.2，2.4，4.5，9.0，18.0，36.0 mg·L-1的系列標準工作液。

2.2.2 生化湯的制備1號煎液 按原方準確稱取各味藥共43 g，混勻后置于1 000 ml燒杯中，第1次加水360 ml，室溫下浸泡30 min，煮沸后文火煎30 min，用4層醫用紗布濾過，殘渣加水270 ml重復以上過程，合并兩次濾液，濃縮至100 ml，每毫升藥液含0.43 g生藥。

2～4號煎液 按原方準確稱取各味藥組成3劑，分別置于3個1 000 ml燒杯中，溶媒的添加見表1，余煎煮方法同1號煎液，即采取相同的浸泡時間、煎煮火候、煎煮時間、第2次相同的加水量及濃縮方法，得到100 ml藥液，每毫升藥液含0.43 g生藥。

另按1號煎液操作制備不含當歸、川芎的水煎液作為陰性對照液。

表1 生化湯不同煎液中溶媒的選擇（略）

2.2.3 樣品的制備分別精密量取以上各煎液145 μl于10 ml離心管中，加入流動相4 855 ml，電動混勻3 min，4 000 r·min-1離心5 min，取上清分別過0.25 μm微孔濾膜后，取續濾液備用。此得到1～4號樣品及陰性對照液，作為供試品溶液。

2.3 HPLC測定

2.3.1 標準工作曲線的繪制分別精密吸取阿魏酸系列標準液20 μl，注入高效液相色譜儀，測定。以對照品峰面積（Y）為縱坐標，以對照品溶液濃度（mg·L-1，X）為橫坐標，繪制標準工作曲線。所得回歸方程為：Y＝84 840.72X－6 658.3（r＝0.999 9，n＝6）。結果表明，阿魏酸在0.6～36.0 mg·L-1范圍內呈良好線性關系。最低檢測限為0.58 ng（S/n＝3）。

2.3.2 精密度、穩定性與回收率實驗精密吸取對照品低、中、高3個濃度，在24 h內測定其日內精密度，在6d內測定日間精密度，結果平均日內精密度RSD＝2.08%（n＝5），平均日間精密度 RSD＝1.56%（n＝5）。

精密吸取同一份樣品（1號樣品）20 μl，分別間隔一定時間進樣，測定5次，結果48 h內RSD＝1.45%。

精密吸取已測定含量的1號樣品 (3.64 mg·L-1)，分別加入一定量的對照品溶液，電動混勻后，4 000 r·min-1離心5min，取上清分別過0.25 μm微孔濾膜后，20 μl進樣，測定，平均回收率為102.3%，RSD＝1.2%。

2.3.3 樣品測定精密吸取1～4號樣品及陰性對照液各20 μl，分別進樣3次，按外標法計算FA含量，并推算出每升煎液中FA含量，所得結果見表2，其色譜圖見圖2。實驗結束，采用完全隨機設計的單因素方差分析（one-way ANOVA）進行統計學處理（P

a標準樣品 b生化湯煎液 c陰性對照液 1.阿魏酸

圖2 色譜圖（略）

3 討論

觀察生化湯中不同溶媒煎煮對阿魏酸含量的影響已有文獻［5］報道，溶媒選用水和黃酒，得出最好的煎煮方法為:第1次加水200 ml，黃酒100 ml，第2次加水100 ml 。我們在此基礎上，進一步觀察了傳統傅氏煎煮方法（即采用黃酒、童便各半煎煮）與常用水煎煮或酌加黃酒適量煎煮進行了比較。結果表明，不同溶媒煎煮的生化湯中，阿魏酸的溶出量存在顯著差異（P（黃酒＋童便＋水）>（黃酒＋水）>水；（黃酒＋童便）、（黃酒＋童便＋水）與水煎組比，均可顯著提高湯劑中阿魏酸溶出量（P3，P40.05）。中醫中藥理論認為，黃酒味苦甘辛溫，有通血脈、緩急止痛行藥勢之功；童便性味咸涼，歸肺、肝、腎經，無毒，功效滋陰降火，止血消淤。《本草綱目》載：“酒有開佛郁而消沉積，通膈噫而散寒飲，治泄瘧而至冷痛。”《重慶堂隨筆》指出：“童子小便，最是滋陰降火妙品，故為血證要藥。”可見用黃酒、童便代水煎藥是能夠增加或協同其發揮療效的。本實驗從化學成分分析的角度，為古方傳統煎煮的溶媒選擇提供了科學依據，說明了古方溶媒選擇的合理性。同時也提示我們，如果方便仍應用傳統的煎煮方法。

表2 生化湯不同煎液中阿魏酸含量的測定（略）

與1號生化湯水煎液比較，1)P

采用不同溶媒煎煮，生化湯中阿魏酸含量變化的原因，可能為不同溶媒存在不同助溶現象。阿魏酸化學名稱為4-羥基-3-甲基肉桂酸，弱酸，不溶于水。黃酒是用糯米或粳米釀成的，含乙酸15%～20%，尚含糖類、脂類、礦物質等成分。尿液pH值為6.0～7.0呈中性，含有尿素、尿酸等有機質。采用童便、黃酒煎煮，在弱酸性環境中，阿魏酸更容易析出，即發揮藥劑階段配伍效應。

本實驗在文獻［3～6］基礎上，調整流動相比例，甲醇－1%冰醋酸水溶液比為45∶55時，在選定的色譜條件下，阿魏酸得到較好的分離，無雜峰干擾測定，其保留時間為10.0 min左右，14 min可完成一次測定。對樣品的處理，采用流動相稀釋后，離心，過濾，上清直接進樣，避免了有機溶劑萃取的影響，具有簡單、快速、無毒等特點。

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篇10

關鍵詞：銅及其化合物；不確定度；火焰原子吸收光譜法

不確定度是指由于測量誤差的存在，因而對被測量值的不能肯定的程度，它反映了檢測結果的可信賴程度[1-2]。在報告物理量的測量結果時，給出相應的不確定度，一方面便于使用它的人評定其可靠性，另一方面也增強了測量結果之間的可比性[3-4]。本實驗通過對火焰原子吸收法檢測工作場所空氣中銅及其化合物的不確定度進行評定[5-7]，計算影響結果不確定度的各分量值并進行合成，對測量結果進行表述[8]，為建立有效質量控制方法提供依據，建立一套較為合理、完整的評價方案[9]。

1 資料與方法

1.1一般資料 原子吸收光譜儀 ICE-3500（美國熱電公司）；GilAir Plus防爆采樣器（美國Sensidyne）；銅標準溶液1000mg/L（中國計量科學研究院）；硝酸（優級純）；鹽酸（優級純）；高氯酸（優級純）；實驗用水為去離子水，所有實驗用器材均用20%的硝酸浸泡過夜，去離子水沖凈晾干備用。

1.2樣品處理 將采過樣的濾膜放入燒杯中，加入5mL消化液，在電熱板上加熱消解，保持溫度在200℃左右，至溶液無色透明近干為止，鹽酸溶液定量轉移入具塞刻度試管中，稀釋至10.0mL，搖勻，供測定。

1.3儀器工作條件 波長：324.7nm，燈電流：2.4mA；狹縫：0.5nm；背景扣除方式：氘燈扣背景。

2 測量數學模型及測量的不確定度來源

2.1測量的數學模型

C=■ （1）

式中：C-空氣中銅的濃度，mg/m3；10-消解后樣品溶液的體積，mL；c-測得試樣中銅的濃度，mg/L；V0-標準采樣體積，L。

2.2不確定度來源分析 火焰原子吸收光譜法測定工作場所空氣中銅及化合物含量的不確定度的主要來源[10]：①重復測定樣品引入的相對不確定度；②配制標準溶液引入的相對不確定度；③擬合校準曲線時引入的相對不確定度；④定容樣品時引入的相對不確定度；⑤回收率引入的相對不確定度；⑥采集樣品引入的相對不確定度；⑦儀器引入的相對不確定度。

3 不確定度各分量計算及合成

3.1重復測定樣品引入的相對不確定度Urel（1） 對空氣中銅的濃度，在相同條件下分別進行6次測定，測量的結果為0.0512、0.0511、0.0515、0.0518、0.0517、0.0517mg/m3，

算術平均值C：

■=■=0.0515mg/m3

標準偏差S：

S=■=0.00029mg/m3

其相對標準不確定度為：

U■=■×100%=■×100%=■×100%=0.23%

3.2配制標準溶液引入的相對不確定度 Urel（2）

3.2.1銅標準儲備液的不確定度 銅標準儲備液（GBW08615）標準值：1000mg/L，不確定度：1mg/L（k=2），其相對不確定度：U■=■×100%=0.05%

3.2.2配制中引入的不確定度 用1mLA級的移液管，吸取1mL標準儲備液于100mL A級的容量瓶，用1%硝酸溶液定容至刻度，制成10mg/L銅標準使用液，用10mLA級的移液管，吸取0.0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 10.0mg/L銅標準溶液，置于10mLA級的容量瓶中。

溫度對容量瓶和溶液體積的影響：本實驗實驗室檢測在20℃的條件下進行的，因此，容量瓶和溶液溫度與校準時溫度不同引起的不確定度為零。當溫度不為20℃時，必須考慮溫度對體積的影響

3.2.2.1 1mL移液管引入的不確定度 根據JJG 196-2006 《常用玻璃儀器鑒定規程》，1mL A級移液管容量允差為±0.008mL，按均勻分布處理：

U（V移1）=■=0.0046mL

Urel（V移1）=■×100%=0.46%

3.2.2.2 100mL容量瓶引入的不確定度 根據JJG 196-2006 《常用玻璃儀器鑒定規程》，100mL A級容量瓶容量允差為±0.10mL，按均勻分布處理：

U（V容100）=■=0.058mL

Urel（V容100）= ■×100%=0.058%

3.2.2.3分取標準溶液引入的不確定度 根據 GB/T 12807-1991 《實驗室玻璃儀器 分度吸量管》，配制標準系列，其分取量的體積誤差分別為0、±0.01、±0.01、±0.01、±0.01、±0.01mL， 按均勻分布處理，標準不確定度分別為0、0.0041、0.0041、0.0041、0.0041、0.0041mL，相對標準不確定度分別為0、0.0041、0.0021、0.0014、0.0010、0.00082。

分取標準溶液的不確定度為：

Urel（V移10）=■×100%=0.20%

3.2.2.4 10mL容量瓶引入的不確定度 根據JJG 196-2006 《常用玻璃儀器鑒定規程》，10mL A級容量瓶的容量允差：±0.020mL，按均勻分布進行處理：

U（V容10）=■=0.012mL

用10mL容量瓶時，稀釋6次所造成的相對不確定度：

U（V容10）=■×100%=0.29%

因此由配制標準溶液引入的相對不確定度：

U（rel2）=■

=■=0.058%

3.3擬合校準曲線時引入的相對不確定度 對銅標準溶液的6個濃度，用火焰原子吸收光譜儀，分別測3次，測量數據和參數見表1。

按表1的測量數據，用最小二乘法擬合線性回歸方程：

A=0.5169C+0.023，r=0.9997，b=0.5169，α=0.0023

本實驗對某試樣溶液進行了6次測定，該溶液平均質量濃度C0=0.224mg/L。每個標準溶液測定3次，因此，p=6，n=6×3=18，C =0.25，按下式得出校準曲線的不確定度：

u（C■）=■■=■■=0.0020mg/L

式中：S■=■=■=0.0021

標準溶液吸光度殘差的標準值Urel（3）=■×100%=■×100%=0.55%

3.4定容樣品時引入的相對不確定度Urel（4） 根據JJG 196-2006 《常用玻璃儀器鑒定規程》，10mL A級容量瓶容量允差為±0.020mL，按均勻分布處理：

U（V容）=■=0.012mL。

Urel（V容）=■×100%=0.12%

3.5回收率引入的相對不確定度Urel（5） 由于濾膜在消解過程中可導致新的損失或污染，使濾膜中的銅不能100%進入到測定溶液中，本方法銅的回收率在97.5%～101.3%，樣品回收率的不確定度按JJF 1059-1999《測量不確定度評定與表示計算》，則

b+ =（101.3-100）%=1.3%，b_=（100-97.5）%=2.5%

Urel（5） =■=■=1.10%

3.6采集樣品引入的相對不確定度Urel（6） 本次測試為28.0℃時以5.0L/min速度抽取空氣15min，大氣壓力為96.5kPa。校正體積為：

V0=V×■×■=69.5L

3.6.1采樣體積相對不確定度分量用GilAir Plus防爆采樣器采集樣品，由檢定證書得知：

不確定度U=1.36%（k=2），

Urel（體積）=■×100%=■×100%=0.68%

3.6.2溫度計引入的不確定度分量熱力學常數Tn引入的不確定度分量忽略不計，根據溫度

計校準證書：U=0.3℃，k=2，則：

U（溫度） =■=0.15K

Urel溫度）=■×100%=0.05%

3.6.3空壓表引入的不確定度分量 根據校準證書，U=0.056kPa，k=2，則：

U（氣壓）=■=0.028 kPa

Urel（氣壓）=■×100%=0.03%

因此采樣體積的相對不確定度：

Urel（6） =■=■=0.68%

3.7儀器引入的相對不確定度Urel（7） 火焰原子吸收光譜儀檢定證書上相對標準偏差為1%。其值服從正態分布，取k=3，其相對不確定的度為：

Urel（7） =■×100%=0.33%

4 合成不確定度

各不確定度分量和相關信息見表2。

5 擴展不確定度

擴展相對不確定度Urel=2×1.51%=3.14%（k=2）

擴展不確定度為U=Urel×C=0.0515×3.14%mg/m3=0.0016mg/m3

6 結果

空氣中銅及其化合物濃度的結果最終表述為：

C=（0.0515±0.0016）mg/m3

7 討論

通過以上分析和計算，測定工作場所空氣中銅及其化合物的不確定度主要由消解回收率測定不確定度、采樣帶來的不確定度組成。

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