導語：如何才能寫好一篇羧甲基纖維素，這就需要搜集整理更多的資料和文獻，歡迎閱讀由公務員之家整理的十篇范文，供你借鑒。

篇1

（浙江農林大學工程學院，浙江 臨安311300）

摘要：以竹（Bambusa emeiensis）漿粕為原料，不同含水率的異丙醇和乙醇為反應介質，采用淤漿法制備羧甲基纖維素（CMC），并通過氣相色譜法（GC）、傅里葉變換紅外光譜法（FTIR）和X－射線衍射法（XRD）對原料和產物的結構和性能進行表征。結果表明，制備CMC的堿化和醚化條件及用量為竹漿粕5 g，30％的氫氧化鈉17．5 mL，氯乙酸11．5 g，堿化溫度25 ℃，醚化溫度60 ℃，得到的最佳反應介質是含水率10％的乙醇。在此工藝條件下，CMC的增重率和黏度分別為30％和1 720 mPa·s。

關鍵詞 ：竹（Bambusa emeiensis）漿粕；反應介質；含水率；羧甲基纖維素；增重率；黏度

中圖分類號：Q81文獻標識碼：A文章編號：0439－8114（2015）03－0661-04

羧甲基纖維素（Carboxymethyl cellulose， CMC）是一種用途廣，發展迅速的重要水溶性高分子纖維素醚，因具有優良的增稠、乳化、懸浮、分散、穩定、保水、膨化、賦形等功能，被廣泛應用于食品、日化、醫藥、造紙、紡織、石油、建筑等領域，有著很好的應用前景，享有“工業味精”的美譽［1］。CMC是天然纖維素與氫氧化鈉在溶劑中反應生成堿纖維素，再與氯乙酸反應生成CMC產品。CMC的重要指標有取代度和黏度。取代度是纖維素分子中葡萄糖基的羥基被羧甲基鈉取代的數目，由于每個葡萄糖基上只有3個自由羥基可發生取代反應，所以其取代度最大是3［2］。CMC的黏度高低與原料的聚合度和α－纖維素含量有關，生產高黏度的CMC，就需要以高聚合度的精制棉［3，4］為原料加以制備，這是工業生產的普遍做法，具有一般代表性。本試驗以竹（Bambusa emeiensis）漿粕為原料，采用淤漿法制備羧甲基纖維素，并且以黏度為主要評價指標，尋找合成高性能CMC的最優反應介質，以期為制備羧甲基纖維素提供參考。

1材料與方法

1．1材料與試劑

材料：粉碎過40目的四川永豐造紙廠慈竹（Bambusa emeiensis）硫酸鹽漿粕（竹漿粕）。

試劑：無水乙醇、氫氧化鈉、氯乙酸、乙酸，均為分析純。

1．2儀器與設備

恒溫水浴鍋、恒速攪拌器、循環水式多用真空泵、微型植物粉碎機（FZ 102型）、送風定溫干燥箱（WFO－710型）、分析天平（BS 224 S型）、旋轉黏度計（HAAKE Viscotester 6 plus型）、氣象色譜儀（GC－2010型）、傅里葉變換紅外光譜儀（IR Prestige－21型）、X－射線衍射儀（XRD 6000型）。

1．3試驗原理

纖維素與堿反應生成堿纖維素，簡稱堿化。堿化、醚化等主要反應

參考文獻［5］。

1．4竹漿粕糖基組成及含量分析

糖基組成分析采用硫酸水解法，將高聚糖完全水解為中性糖和酸性糖，采用氣相色譜法定量（Alditol－acetate procedure）［6］。在10 mL容積的玻璃試管中放入約20 mg材料，加入0．125 mL的72％硫酸，在室溫下反應1 h后，加去離子水稀釋成4％的硫酸，在121 ℃下水解60 min，冷卻后加入內標肌醇充分混勻。用氨水將反應物pH調至中性，加入氫硼化鈉還原反應液使其成為糖醇，用乙酸酐將糖醇乙?；?，轉入到2 mL小試管中，用高壓氮氣濃縮，按照以下條件進行氣相色譜分析。分析柱用TC17毛細管柱 （25 m×0．25 mm，id），柱溫210 ℃、恒溫保持30 min，進樣口溫度和氫火焰檢測器溫度均為250 ℃。

1．5CMC的制備

量取不同含水率的異丙醇和乙醇溶液150 mL倒入250 mL三口圓底燒瓶中，然后再向三口圓底燒瓶滴加30％的NaOH 17．5 mL，并用玻璃棒攪拌均勻，最后加入5 g竹漿粕，在25 ℃下恒溫攪拌60 min。堿化60 min后，向三口圓底燒瓶中加入11．5 g氯乙酸，并且在60 ℃下恒溫攪拌120 min，得到CMC粗品。隨后加入一定濃度的乙酸，在室溫下中和至pH 7～8，然后用80％的乙醇洗滌2次，再用無水乙醇洗滌1次，每次200 mL，抽濾后在50 ℃下干燥至恒重，制得CMC成品。

1．6CMC增重率測定

竹漿粕質量為W0，CMC干燥至恒重測量其質量，記為W，則增重率公式為：

增重率＝（W－W0）／W0×100％

1．7CMC黏度的測定

采用黏度計（HAAKE Viscotester 6 plus型）測定2％ CMC水溶液的黏度：稱取絕干的CMC 2 g，配成2％ CMC水溶液，通過攪拌使其全部溶解均勻，然后倒入小瓶內，選定合適的轉子，于25 ℃下測定CMC的黏度。

2結果與分析

2．1竹漿粕糖基組成及含量分析

α－纖維素含量是表征漿粕質量最重要的指標，漿粕中α－纖維素含量高，有利于均勻地吸收堿液制得膨化均勻的堿纖維素，提高醚化反應的效率和反應均勻性，從而提高CMC產品的黏度和取代度［3］。α－纖維素是由β－D－吡喃型葡萄糖基以1，4苷鍵連接而成的線型高分子，其葡萄糖基的數量，即聚合度直接影響CMC水溶液黏度［7］。葡萄糖主要是α－纖維素的降解產物，得率為79．0％（為竹漿粕絕干重的百分比）。木糖得率為20．3％，是竹漿粕半纖維素的主要組分。阿拉伯糖得率為0．7％。半纖維素是具有支鏈、分子質量較纖維素低的非均一高聚糖，因此半纖維素的存在使α－纖維素含量減少，聚合度降低，但在工業生產中，為保證漿粕得率，盡量保留半纖維素。本研究采用半纖維素含量為20．3％的竹漿粕為原料，采用淤漿法制備CMC，研究不同反應介質及其含水率對CMC增重率和黏度的影響，確立最佳工藝條件。

2．2最優反應介質及其含水率的確定

為了取得高黏度CMC的最優反應介質及其含水率，分別選取常用的異丙醇和乙醇作為反應介質，然后設計不同含水率，分別是0、5％、10％、15％，共進行了8組試驗，結果如圖1和圖2所示。由圖1和圖2可知，無論反應介質是異丙醇還是乙醇，均是在含水率10％時所制得的產物CMC的增重率和黏度最大。但是含水率10％的乙醇溶劑相對于含水率10％的異丙醇制得的CMC性能更優。說明該工藝制備CMC的最優反應介質是含水率10％的乙醇溶劑，所得到的CMC的增重率和黏度分別是30％和1 720 mPa·s。

2．3CMC的結構表征

如圖3和圖4所示，試驗制得的羧甲基纖維素均在1 605 cm－1附近出現了強烈的吸收峰，這是羧甲基纖維素－CH2COONa基團中－C＝O的伸縮振動，從而證明了羧甲基化反應的完成［8］，進而說明了試驗所得的產物均是羧甲基纖維素。3 441 cm－1附近的吸收峰表示羥基－OH的振動吸收峰，2 922 cm－1附近的吸收峰表示亞甲基－CH的伸縮振動，1 417 cm－1和1 325 cm－1附近的吸收峰分別代表－CH2和－OH的伸縮振動峰，1 065～1 160 cm－1是纖維素骨架－CH－O－CH2的振動區域［8，9］。

2．4原料與堿性纖維素的結晶性能

原料與堿性纖維素的XRD譜圖如圖5和圖6所示。原料的X射線衍射峰的半圓錐角（2θ）出現在16．3　°、22．2　°、34．3　°，分別為天然纖維素101、101、002晶格面的衍射峰［10］，屬于典型的纖維素Ⅰ型的特征峰。除了f和g在16．3　°有明顯的衍射峰，其他的堿性纖維素在該處的衍射峰基本上消失了。f和g在22．0　°附近有較強的衍射峰，說明它們的纖維素Ⅰ型結構發生了較小的晶型變化。h和i的主要衍射峰出現在21．0　°左右，b、c、d和e的主要衍射峰均出現20．6 °左右，而22．2 °的衍射峰基本上消失了，這說明它們經過堿化后已經由纖維素Ⅰ型的結構變成了另外一種結構。由衍射峰的位置可以推斷，這種結構為纖維素Ⅱ型［11］。結合表2中堿性纖維素結晶度的變化可知，天然纖維素的結晶已經被不同程度地破壞了。

由純異丙醇為反應介質制備的堿性纖維素的結晶度較純乙醇制備的堿性纖維素小［12］。這是因為在純乙醇溶劑中，由于乙醇的極性大，NaOH在乙醇中的溶解度高，NaOH、水和乙醇幾乎屬于均相共存，當堿用量一定時，乙醇的存在使體系中的NaOH濃度明顯降低；另外，由于Na＋外層同時吸附有乙醇和水分子，水化離子半徑較大，不利于其向纖維原纖間滲透，過渡區氫鍵打開遲緩，更難進入結晶區。而NaOH在異丙醇中的溶解度較低，減小了水合離子的尺寸，易于滲進原纖之間，拉大原纖間距離，過渡區大分子間、分子內氫鍵被迅速破壞。相對于純乙醇溶劑，Na＋在異丙醇體系中的濃度更高，并且其水合離子外層更多的是水分子，尺寸較小，易于滲透并被纖維素有效吸附，可有效拉大原纖間距離，加速過渡區乃至結晶區分子間、分子內氫鍵的破壞，所以其結晶度相對較小，堿化效果更好。

對于同一反應介質，隨著含水率的增加，堿性纖維素的結晶度呈先減小后增大的趨勢。這是因為溶劑中含水率的增加可能使部分貫穿于竹漿粕纖維素中的半纖維素分離出來，從而使得Na＋更易于滲透并被纖維素有效地吸附，加速了過渡區紅外結晶區分子間、分子內氫鍵的破壞；但是隨著含水率的繼續增加，NaOH濃度明顯降低，且Na＋的水合離子半徑變大，不利于其向纖維原纖間滲透，以及對過渡區和結晶區氫鍵的破壞。所以，反應介質含水率的增加使得堿性纖維素的結晶度呈先減小后增大的趨勢。

由于堿性纖維素結晶度的減小更有利于氯乙酸的充分反應，從而使制得的CMC的性能指標更優，這與本試驗結果中CMC的增重率和黏度的變化相一致。

3結論

1）以半纖維素含量20．3％的竹漿粕為原料，可制得高增重率（30％）和高黏度（1 720 mPa·s）的羧甲基纖維素產品。

2）以竹漿粕為原料制備高性能羧甲基纖維素的最佳反應介質是含水率為10％的乙醇。

3）純異丙醇相較于乙醇制備的堿性纖維素，前者的堿化效果更好。對于同一種介質，隨著含水率的增加，堿性纖維素的結晶度呈先減小后增大的趨勢。

參考文獻：

［1］ 蘇繼克．羧甲基纖維素（CMC）［M］．北京：化學工業出版社，2003．

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［4］ 王平．提高CMC粘度的方法［J］．纖維素醚工業，2003，11（4）：37－38．

［5］ 郭軍，宋曉鋒，白建收，等．羧甲基纖維素反應工藝條件的研究［J］．中國膠粘劑，2009，18（9）：38－41．

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［7］ 南京林業大學．木材化學［M］．北京：中國林業出版社，1990．

［8］ 馮美娟．植物秸稈制備羧甲基纖維素［J］．廣西化工，1999，28（3）：12－14．

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［10］ AKIRA I． Cellulose Material Science［M］． Tokyo： The University of Tokyo Press，2001．

篇2

關鍵詞：浮游選煤；抑制劑；應用機理；作用機理

中圖書分類號：TD94 文獻標識碼：A 文章編號：1006-8937（2012）32-0173-02

煤礦從開采到使用需要多道工序支持，且在完成多個環節施工之后才能最后投入使用，浮游選煤技術則是這一過程中非常重要的一個工序，這一工序完成質量是否符合社會需求的標準直接決定最后投入市場的煤質量是否能夠很好的滿足人們的需求。浮游選煤主要是按照當原煤放到水里時精煤和矸石會具有不同的親水性，從而分離出精煤部分，最后很好的進行細粒煤的回收來完成整個工作。目前，浮游選煤技術仍存在一些缺陷，主要是其灰分遠遠超過重選精煤，因此，如何降低其灰分，提高精煤質量，減少矸石對環境的污染，對社會經濟發展創造良好的環境有重要現實意義。經過調查發現，抑制劑在浮游選煤技術中的應用機理分析資料非常少，多數研究方向為煤礦的脫硫環節。本文主要探討浮游選煤技術添加抑制劑應用機理問題，探究如何能夠更好地降低煤礦中的灰分比例。

1 浮游選煤主要原理

浮游選煤雖然最基本的工作原理是通過精煤和矸石親水性不同而分離精煤，但倘若僅依靠不同的親水性就想完成浮游選煤將無法滿足標準需求。因此，在進行浮游選煤時還需要加入一些必要的輔助劑，比如，為了能夠更快的使矸石的親水性和煤塊的疏水性顯示出來，可以在實驗中加入柴油等捕收劑。但是由于當煤塊放到水中時由于其密度原因造成其無法浮到水面，因此在進行浮游選煤時還需加入能夠產生氣泡的起泡劑，這些起泡劑能夠在清水中通過攪拌時產生大量的氣泡，從而能夠將煤從水中托起，完成浮游選煤全部工序。具體的浮游選煤流程為：將煤泥放到攪拌桶中，之后再加入適量的捕收劑以及起泡劑，然后開始由慢轉快的方式進行攪拌，攪拌均勻后才開始倒入浮選機內準備選煤。在浮選機內還需要進行長時間快速的攪拌，在不斷的攪拌過程中才能夠產生大量的氣泡，從而能將煤粒托起浮到水面，且這些煤粒能夠快速的黏在氣泡上并快速的浮到水面，當煤粒隨著起泡氣泡浮出礦漿液面時，由刮泡器將礦化泡沫刮出，從而完成選煤作業。在該過程中，由于矸石親水性比較強，不會像煤粒一樣粘附在氣泡上，只會一直沉在水底，所以就能夠比較容易的就將煤粒和矸石分開。

2 研究抑制劑應用的實驗

2.1 實驗前準備

①試驗煤樣選擇。實驗所需要的煤樣按照國家相關的標準要求進行選擇，一般選擇已經經過破碎和篩分的原煤，即三分之一的焦煤。之后煤樣進行進一步的處理，直到滿足實驗室需要的-0.5 mm煤樣，然后將該煤樣進行保存，期間不能夠隨意去觸碰或加入其他東西。

②實驗浮選方法選擇。實驗浮選方法選擇需要依據國家相關的浮游選煤規定進行試驗選擇，主要有：是否添加抑制劑實驗、可比性浮選、分步釋放這三種試驗方式以及實踐實驗。它的試驗內容是對選煤結果進行分析處理和計算，將這些結果進行誤差對比分析，從而得出抑制劑應用結果。

③樣品分析。首先選擇由柴油、礦漿濃度和仲辛醇組成的抑制劑，羧甲基纖維素。再通過以上三種實驗方法進行分析，分析內容為尾煤、精煤、羧甲基纖維素以及尾煤、精煤、黏在吸附羧甲基纖維素后性能變化的分析。通過對比吸附前和吸附后尾煤、精煤以及羧甲基纖維素的變化，能夠得出羧甲基纖維素在浮游選煤中的吸附機理。

2.2 實驗過程

以下實驗均是使用相同的煤樣，即將原煤破碎和篩分后的三分之一焦煤（參照GB474-1996）。主要是因為焦煤是一種中等以及低揮發分的煙煤，煤化度比較高，且結焦性比較好。

2.2.1 分步釋放實驗

該實驗通過利用高濃度的柴油、礦漿以及仲辛醇進行試驗分析不同產率會出現的不同灰分，從而得出該實驗是否能夠降低精煤的灰分比。

從表1能夠看出，灰分隨著產率增加而增加且精煤的灰分比在試驗中無法實現低于10%的實驗目的，因此同樣需要在浮游選煤中加入抑制劑從而降低灰分。目前是通過進行多次分步釋放達到精煤低灰分的目的。

2.2.2 可比性浮選試驗結果分析

觀察實驗結果表2顯示，精煤的灰分比比較高，達到15.3%，如果不進行降低煤灰分將會造細粒煤的大量損失，因此進行在浮游選煤中加入抑制劑從而降低灰分非常必要。

2.2.3 一次添加抑制劑種類與用量的試驗。

從表3可以看出，當羧甲基纖維素為0 mg也就是在浮游選煤中沒有添加抑制劑的時候，精煤的灰分比還是很高，仍沒有降到10%以下，在不斷的增加羧甲基纖維素劑量后灰分比不斷減少，當劑量為45 mg時降低到9.79%。也就是說，只要通過控制羧甲基纖維素用量，就能夠起到降低精煤灰分的目的，但是羧甲基纖維素劑量要有所控制，一般在30 g/t這個范圍之內降低幅度比較大，效果比較好。

2.2.4 實踐實驗分析

為了能夠更加確定羧甲基纖維素抑制劑對降低精煤灰分的有效性，還需進行實踐實驗，對加入抑制劑和不加入抑制劑的實踐結果進行對比分析。

從表4中可以看到，加入抑制劑羧甲基纖維素和不加入抑制劑羧甲基纖維素有明顯的區別，精煤中加入抑制劑后，其灰分明顯降低，且降低幅度比較大。但是不足的是，灰分比下降也帶動產率降低。但是通過以上幾個實驗發現，抑制劑羧甲基纖維素對精煤的灰分有非常明顯的影響，且灰分比和產率成正比，因此，只要在浮游選煤中加入適量的抑制劑能夠達到降低精煤灰分的目的。

3 抑制劑抑制機理分析

通過實踐實驗分析沒有添加抑制劑和添加抑制劑的浮選精煤存在異同點發現，浮選精煤在加入抑制劑羧甲基纖維素后不會出現新的官能團，也就是說這兩種物質放在一起不會相互吸附。同時，分析尾煤和抑制劑羧甲基纖維素時也發現，這兩個物質也不會出現新的官能團，也就是說這兩種物質之間也不會相互吸附。但是尾煤的吸收峰和吸附強度在吸附之前和吸附之后都會有所變化。因此，我們可以得出，羧甲基纖維素對煤矸石起到抑制效果，通過纖維素內部的羥基和水產生物理反應之后形成氫鍵，從而加強煤矸石的親水性質，而精煤親水性質保持不變，所以就會造成兩種物質之間親水性差異的不斷擴大，因此就能夠更好的區分出精煤，有助于實現浮游選煤。

4 結 語

通過以上四個實驗分析發現，抑制劑添加在浮游選煤工作中有明顯的效果，是一種可行性高且值得推廣的技術，現代的選煤廠可以通過利用這一技術進行選煤，不但能夠較大幅度的提高選煤質量，增加經濟效益，同時也能夠起到保護環境的作用。但是實驗也發現，雖然抑制劑能夠降低精煤灰分的比例，但是并不是劑量越多越好，而是要控制在30～50 g/t左右最好。

參考文獻：

[1] 張國樞，謝應明，顧建明.煤炭自燃微觀結構變化的紅外光譜分析[J].煤炭學報，2003，35（5）：206-208.

[2] 涂照妹，劉文禮，黃銳，等.抑制劑在煤泥浮選中的作用機理及應用[J].煤炭加工與綜合利用，2010，36（3）：156-157.

[3] 周文香，周鎮.淺談煤炭開采中的潔凈煤技術[J].現代經濟信息，2008，41（11）：94-96.

篇3

關鍵詞：纖維素；高吸水材料；微波；接枝共聚

中圖分類號：TQ320．6文獻標識碼：A文章編號：0439－8114（2011）14－2948-03

Preparation and Research of Agricultural Cellulose Superabsorbent Resin

LU Ai－xia，HUANG Miao

（School of Life Science and Engineering， Southwest University of Science and Technology， Mianyang 621010， Sichuan， China）

Abstract： Superabsorbent resin with carboxymethyl cellulose base was prepared using acrylic acid as monomers by microwave irradiation． Effects of many factors （such as the neutralization of acrylic acid， content of initiator and cross linker） on the water absorption behavior of the resin were investigated． The optimal synthetic conditions were as follows，1．00 g carboxymethyl cellulose， 6 mL acrylic acid with pH 6．5， 10 mL distilled water， 0．25 g ammonium ceric nitrate， 3 mL N， N′－methylene bisacrylamide with concentration of 1．00 g／L， reacting for 5 min under low fire－power of microwave． The highest water absorbency of the resin for distilled water and 0．9％ NaCl solution were 478．2 and 69．5 g／g respectively．

Key words： carboxymethyl cellulose； superabsorbent； microwave； graft copolymerization

高吸水性樹脂又稱為超強吸水劑（Super absorbent polymer，SAP），是一種含有羧基等強親水性基團并具有一定交聯度的水溶脹型高分子聚合物。與傳統吸水材料（如海綿、纖維素、硅膠）相比，SAP不溶于水，也不溶于有機溶劑，卻又有著優良的吸水性能和保水能力，即使在受熱、加壓條件下也不易失水，對光、熱、酸堿的穩定性好，目前已廣泛應用于農林園藝、石油加工、造紙工業、環境工程、精細化工等領域［1］。

天然纖維素分子中含有大量的羥基，能與很多小分子化合物發生反應得到取代度較高的衍生物。與合成類和淀粉類SAP相比，纖維素基SAP的吸水量稍低，但其耐鹽性好，抗生物降解的性能較好，且天然纖維素是世界上最大的、價格低廉的可再生資源，在石油資源日趨枯竭的今天，將其應用于接枝共聚制備高吸水性樹脂這一環境功能材料有著重要的環保意義和經濟意義［2－4］。微波輻射促進化學反應技術是一種新興的高分子合成技術，有著傳統反應方法無可比擬的優勢：可以大大縮短反應時間，提高生產效率；反應過程中無溫度梯度，反應均勻；且在合成過程中不會對環境造成污染［5］。試驗以羧甲基纖維素鈉為基質、丙烯酸為單體、硝酸鈰銨為引發劑、N，N′－亞甲基雙丙烯酰胺為交聯劑，通過微波輻射的方法合成高吸水性樹脂，考察了丙烯酸中和度、引發劑用量、交聯劑用量等因素對高吸水性樹脂吸水能力的影響，并對影響因素進行優化，旨在探索一種清潔、高效、節能的纖維素基高吸水樹脂生產技術。

1材料與方法

1．1材料

羧甲基纖維素鈉，工業級；丙烯酸（AA）、硝酸鈰銨、N，N－亞甲基雙丙烯酰胺、氫氧化鈉等均為分析純。

微波爐：格蘭仕WP700型，順德市格蘭仕微波爐電器有限公司；電熱鼓風干燥箱：DHG－9145A型，上海一恒科學儀器有限公司；磁力加熱攪拌器：78－1型，南京南達分析儀器應用研究所；微型高速萬能試樣粉碎機：FW80型，河北省黃驊市新興電器廠。

1．2纖維素基高吸水性樹脂的制備方法

先將1．00 g羧甲基纖維素鈉和10 mL去離子水置于燒杯中混合均勻，然后在攪拌條件下依次加入6 mL一定中和度的丙烯酸、一定量的硝酸鈰銨和一定體積的1．00 g／L N，N－亞甲基雙丙烯酰胺溶液，攪勻后，燒杯覆膜，放入微波爐內用低火加熱5 min，得到半透明具有黏彈性的淺黃色凝膠狀物質，自然冷卻10～15 min，將其切成小塊放入淺盤中，于60 ℃下真空干燥至恒質量，得到黃色固體產品。

1．3纖維素基高吸水性樹脂吸液倍率的測定

準確稱取一定質量（m1）的干燥高吸水性樹脂，分別加入到足量去離子水和生理鹽水（0．9％ NaCl）中，靜置24 h后用100目尼龍布濾去液體，稱吸液后高吸水性樹脂的質量（m2）。按公式（1）計算高吸水性樹脂的吸液倍率［1］：

吸液倍率（g／g）＝

2結果與分析

2．1丙烯酸pH值對纖維素基高吸水性樹脂的影響

固定反應條件為羧甲基纖維素鈉1．00 g，去離子水10 mL，不同中和度的丙烯酸6 mL，硝酸鈰銨0．25 g，1．00 g／L N，N′－亞甲基雙丙烯酰胺3 mL，微波低火（120 W）反應5 min。用25％（質量體積分數）NaOH溶液將丙烯酸中和到不同程度，考察丙烯酸pH值對高吸水樹脂吸液倍率的影響。丙烯酸pH值分別調節為5．5、6．0、6．5、7．0和7．5，所制得的纖維素基高吸水性樹脂對去離子水和生理鹽水的吸液倍率結果見圖1。由圖1可知，當pH值為6．5時，對去離子水和生理鹽水的吸液倍率達到463．0和68．1g／g。當pH值低時，丙烯酸的活性增強，共聚反應不易控制，易形成單體間的均聚或共聚。當pH值提高時，一方面降低了丙烯酸的活性，有利于纖維素的接枝共聚；另一方面網絡間的Na＋濃度逐漸增大，電荷密度提高，網絡內外兩側形成的滲透壓，使水分子由外側向網絡內側擴散，吸液倍率增大。但當pH值過大時，形成的接枝共聚物網絡上Na＋的濃度增大，致使電荷間的排斥作用成為水分子進入的阻力，故吸液倍率降低。

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2．2引發劑對纖維素基高吸水性樹脂的影響

固定反應條件為羧甲基纖維素鈉1．00 g，去離子水10 mL，丙烯酸（pH值6．5）6 mL，1．00 g／L N，

N′－亞甲基雙丙烯酰胺3 mL，微波低火反應5 min，改變引發劑硝酸鈰銨用量，考察引發劑用量對高吸水性樹脂吸液倍率的影響。引發劑硝酸鈰銨用量分別為0．05、0．10、0．15、0．20、0．25和0．30 g，所制得的纖維素基高吸水性樹脂對去離子水和生理鹽水的吸液倍率結果如圖2所示。當引發劑的用量為0．25 g時，對去離子水和生理鹽水的吸液倍率分別為478．2和67．3 g／g。這是因為反應初期，隨著引發劑濃度的增大，氧化劑分解速度加快，纖維素單位表面積上的活性自由基濃度也隨之增大。但當濃度超過0．25 g時，自由基反應所引起的鏈終止反應與單體自由基密集所引起均聚反應的幾率增大，不利于單體與纖維素接枝形成三維網絡空間，因此會導致吸液倍率的降低。

2．3交聯劑對纖維素基高吸水性樹脂的影響

固定反應條件為羧甲基纖維素鈉1．00 g，去離子水10 mL，丙烯酸（pH值6．5）6 mL，硝酸鈰銨0．25 g，微波低火反應5 min，改變交聯劑用量，考察交聯劑用量對高吸水性樹脂吸液倍率的影響。分別取1．00 g／L N，N′－亞甲基雙丙烯酰胺溶液2、3、4、5和6 mL，所制得的纖維素基高吸水性樹脂對去離子水和生理鹽水的吸液倍率結果如圖3所示。當交聯劑的用量為3 mL時，對去離子水和生理鹽水的吸液倍率分別為477．8和69．5 g／g。這是因為在交聯的初期，纖維素逐漸與單體接枝共聚形成網絡空間，網絡間Na＋的濃度處于動態的增大過程，與環境中的Na＋形成濃度梯度而產生滲透壓，正是滲透壓的作用使水分子由Na＋濃度低的水體中進入Na＋濃度高的網絡空間中，所以吸液倍率逐漸增大。當網絡內外的滲透壓為零時，吸液倍率達到最大。隨交聯劑用量的進一步增大，網絡間電荷密度增大，電荷間的相互排斥作用也使水分子很難進入，所以吸液倍率反而降低。

3結論

微波法合成纖維素基高吸水性樹脂的較優工藝條件為羧甲基纖維素鈉1．00 g，pH值為6．5的丙烯酸6 mL，去離子水10 mL，1．00 g／L N，N－亞甲基雙丙烯酰胺溶液3 mL，硝酸鈰銨0．25 g，微波低火加熱5 min。所合成的高吸水性樹脂對去離子水和生理鹽水的吸液倍率最高分別可達478.2和69．5 g／g。試驗采用了微波自由基溶液聚合法，聚合時間只需5 min，與文獻［1］報道的1～3 h相比，大大縮短了生產周期，是一種值得推廣的高吸水性樹脂的合成方法。

參考文獻：

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［5］ LIDSTROM P， TIERNEY J，WATHEYB， et al． Microwave assisted organic synthesis ―― a review［J］． Tetrahedron，2001， 57：9225－9283．

篇4

關鍵詞：燈臺樹皮；薄層層析法；鑒別

中圖分類號：R284.1文獻標識碼：A

文章編號：1007-2349（2012）01-0055-03

燈臺樹（Alstonia scholaris）為夾竹桃科植物，主產云南的西南部，以樹皮、葉或嫩枝入藥，是當地民間常用的植物藥。樹皮含吲哚類生物堿：燈臺堿（C22H29O4N2）、燈臺定堿（C2OH22O3N2）及非氮物質：燈臺膠素、燈臺蠟素（C30H48O2）、燈臺亭素（C32H53O2）等。其性味平、淡，有毒。具有退熱作用，對實驗動物支氣管炎有祛痰、平喘作用，并對動物腸道平滑肌有解痙作用，可消炎、化痰止咳、止痛[1]。由于燈臺樹含有多種生物藥效成分[2~3]，所以在民間歷史上就一直用其根、皮、葉來治療頭疼、傷風、肺炎、百日咳、慢性支氣管炎，還可以治外傷止血、接骨、消腫等[4]。市售的燈臺樹皮很難分辨真偽，而燈臺樹堿的鑒定又難找到標準品，故筆者以燈臺樹葉對照藥材建立簡便的鑒定方法，以辨真偽。參考文獻報道，燈臺樹含有較多的吲哚類生物堿，如燈臺堿，燈臺定堿，阿枯米辛堿，阿枯米辛堿的氧化物等，除此之外還含有α-香樹醇乙酸酯、羽扇豆醇乙酸酯。還含有揮發油成分如檸檬醛、香葉醇、檸檬烯、芳樟醇、乙酸芳樟酯（linalylacetate）、α-蒎烯、異松油烯、以及正-二十六烷、羽扇豆醇、β-香樹脂、烏蘇酸、軟脂酸等。本實驗著重從吲哚類生物堿出發對本品進行定性研究。

1 材料與方法

1.1 實驗材料 水為雙蒸水，甲醇為色譜純，苯、乙醇、丙酮、丁酮、氯仿、異丙醇、乙酸乙酯均為分析純。所獲得的燈臺樹皮由云南省耿馬縣采藥人提供。經第四軍醫大學藥物學家田瓊教授鑒定為夾竹桃科植物燈臺樹（Alstonia scholaris）的樹皮。燈臺樹葉對照藥材購自成都市藥檢所。

1.2 實驗方法

1.2.1 展開劑的選擇 取本品粉末0.5 g，加95%的乙醇15 mL，加熱回流2 h，放冷，轉至超聲波清洗機，超聲20 min，濾過，濾液蒸干，加95%乙醇5 mL溶解，作為供試品溶液。另取對照藥材0.5 g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述2種溶液各10 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，分別以不同的展開劑展開，取出，涼干，噴以10%硫酸乙醇試液，在105 ℃下加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點。

展開劑一：（乙酸乙酯-氯仿-甲醇=4∶4∶1）

展開劑二：（乙酸乙酯-乙醇-濃氨水=17∶2∶1）

展開劑三：（苯-乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨水=6∶3∶1.5∶1.5∶0.5）

展開劑四：（乙酸乙酯-丁酮-甲酸=10∶6∶1）

展開劑五：（苯-甲醇=10∶7.5）

展開劑六：（丙酮-氯仿=5∶4）

展開劑七：（氯仿-甲醇=9∶1）

相互之間對比，分離效果依次按以下順序增強：（乙酸乙酯-氯仿-甲醇=4∶4∶1）

1.2.2 薄層板的選擇 分別稱取本品粉末和對照藥材各0.5 g，處理方法同前，照薄層色譜法（附錄VIB）試驗，吸取供試品溶液和對照藥材溶液各10 μL，點于不同的硅膠板上，以（氯仿-甲醇=9：1）展開。涼干，噴以10%硫酸乙醇，檢測。

薄層板一：以硅膠G為吸附劑，以0.5%的羧甲基纖維素納為粘合劑的硅膠板。展開劑：乙酸乙酯-氯仿-甲醇=4∶4∶1，365 nm下檢測。

薄層板二：以氧化鋁為吸附劑，采用干法鋪板進行展開。展開劑：乙酸乙酯-氯仿-甲醇=4∶4∶1，365 nm下檢測。

薄層板三：以硅膠GF254為吸附劑，以0.5%的羧甲基纖維素納為粘合劑的硅膠板。展開劑：乙酸乙酯-氯仿-甲醇=4∶4∶1，在254 nm下檢測。

薄層板四：以硅膠G為吸附劑，以0.5%的羧甲基纖維素納為粘合劑的硅膠板。展開劑：丙酮-氯仿=5∶4，365 nm下檢測。

薄層板五：以硅膠G為吸附劑，以0.5%的羧甲基纖維素納為粘合劑的硅膠板。展開劑：氯仿-甲醇（9∶1），在日光燈下觀察。

薄層板六：以硅膠G為吸附劑，以0.5%的羧甲基纖維素納為粘合劑的硅膠板。展開劑：苯-乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨水=6∶3∶1.5∶1.5∶0.5，在日光燈下觀察。

1.2.3 樣品處理方法的選擇 將樣品采取不同的處理方法，選用以硅膠G為吸附劑而以羧甲基纖維素納為粘合劑的硅膠制板，在分離效果最好的展開系統（氯仿-甲醇=9：1）中展開，晾干，噴以10%硫酸乙醇，在105 ℃下加熱30 min，至斑點顏色清晰為至。

方法（1）：稱取本品粉末0.2 g，置三角瓶中，加入95%乙醇10 mL，于超聲波清洗機上超聲處理20 min，濾過，蒸干濾液，加氯仿溶解至2 mL，作為供試品溶液。另取對照藥材0.2 g，同法制得對照藥材溶液，照薄層色譜法（附錄VIB）試驗，吸取2種溶液各10 μL，點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G板。在（氯仿-甲醇=9：1）展開劑中展開，取出，涼干，噴以10%硫酸乙醇，在105 ℃下加熱30 min，至斑點顏色清晰為至。在日光燈下觀察。

方法（2）：稱取本品粉末0.2 g，置三角瓶中，加入適量蒸餾水，超聲處理30 min，濾過，濃縮濾液至2 mL，作為供試品溶液。另取對照藥材0.2 g，同法制得對照藥材溶液。其余步驟同方法（1）。

方法（3）：稱取本品粉末0.2 g，加入鹽酸10 mL，冷浸（部分逐漸溶解），放置5 h，濾過，加入10 mL氨水堿化，濾過，濾液中加入氯仿10 mL提取2 min，收集氯仿層，濃縮濾液至2 mL，作為對照品溶液。另取對照藥材0.2 g，同法制得對照藥材溶液，照薄層色譜法（附錄VIB）試驗，吸取2種溶液各10 μL，點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G板。在（氯仿-甲醇=9：1）展開劑中展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇，在105 ℃下加熱30 min，至斑點顏色清晰為至。在日光燈下觀察。

方法（4）：取本品粉末0.5 g，加95%的乙醇15 mL，加熱回流2 h，放冷，轉至超聲波清洗機，超聲20 min，濾過，濾液蒸干，加95%乙醇5mL溶解，作為供試品溶液。另取對照藥材0.5 g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄VIB）試驗，吸取上述2種溶液各10 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，分別以不同的展開劑展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇試液，在105 ℃下加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點。

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1.2.4 薄層鑒別試驗 取本品粉末0.5 g，加95%的乙醇15 mL，加熱回流2 h，放冷，轉至超聲波清洗機，超聲處理20 min，濾過，濾液蒸干，加95%乙醇5 mL溶解，作為供試品溶液。另取燈臺樹葉對照藥材0.5 g，同法制成對照藥材溶液[1]。照薄層色譜法《中國藥典》附錄VIB）試驗，吸取上述2種溶液各10 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇（9：1）展開劑展開，取出，涼干，噴以10%的硫酸溶液，在105 ℃下加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點。

3 結果

3.1 展開劑的確定 其中展開劑三和展開劑七的展開效果最好，進一步對比這2種展開系統并結合藥材所含化學成分的特性，展開劑三的組成較展開劑七復雜，在配制過程中，如不嚴格控制其配比，就會影響展開效果，而導致分離不完全。因此，最終選擇展開劑七為分離最佳的展開系統。

3.2 薄層板的確定 將本品粉末和對照藥材采用相同的處理方法分別制備供試品溶液和對照藥材溶液，選用不同的吸附劑，并在不同的展開劑中展開，經檢測結果顯示，本品以硅膠G為吸附劑分離效果最好。

3.3 樣品處理方法的確定 從4種不同樣品處理方法的色譜圖可以看出，方法（4）的分離效果最好，因此我們最終選擇方法四（4）作為本品的樣品處理方法。

3.4 薄層鑒別結果 采用展開劑七、以硅膠G及分離方法（4）后，所鑒定的燈臺樹皮粉展開的薄層色譜圖如圖1。

1、3為對照藥材溶液;2、4為供試品溶液

圖1 燈臺樹皮薄層色譜圖

4 討論

燈臺樹是西南少數民族常用藥物，其生長于北回歸線附近東南亞亞熱帶地區，對呼吸道疾病有極好的療效[5~7]，在當地使用廣泛，而至今我國藥典上未予納入。注射治療豬氣喘病的療效高于丁胺卡那霉素[8~9]。

筆者以燈臺樹葉對照藥材作為對照，對燈臺樹皮進行了鑒別研究。從上述色譜圖顯色結果可知，對照藥材溶液和供試品在同一硅膠G板上相應的位置顯相同顏色的斑點，實驗證實可以用薄層法進行燈臺樹皮的鑒別。

參考文獻：

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篇5

關鍵詞：單因素考察；伊曲康唑；納米混懸劑；膜劑

伊曲康唑在臨床研究中是極為重要的，在研究的過程中，主要是應用在由于深部真菌導致的一系列的感染中。通過相關的體外研究可以知道，伊曲康唑有著抑制真菌的作用。膜劑主要是將藥物溶解或者是均勻的將其分散在相應的成膜材料中，而且在經過了相關的加工之后，就能夠支撐相關的薄膜狀制劑。膜劑能夠和黏膜進行緊密的接觸，有著持續穩定和給藥面積大的特點。隨著相關研究的不斷深入，納米混懸劑被人們研究，能夠使得藥物的溶解度增加，因此可以將伊曲康唑制作成為納米混懸膜劑。

1 實驗材料

1.1 藥品

伊曲康唑、羧甲基纖維素鈉、卡波姆940、硒化卡拉膠、膽酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、泊洛沙姆188和PEG1000。

1.2 試劑

蒸餾水、二甲基亞砜、，石蠟油和甘油，其中蒸餾水是實驗室自制的，在整個實驗的過程中，一定要將整個實驗材料的準備工作做好。

1.3 儀器

精密試紙、超聲波細胞粉碎機、FA1004、電子天平、YN-ZD-2電熱蒸餾水器、，磁力加熱攪拌器等。

2 實驗方法與結果

2.1 伊曲康唑空白膜劑處方的篩選

2.1.1 PVP用量的篩選。要分別的量取60ml的蒸餾水6份，還要稱取不同重量的PVP，將其配置成為濃度分別為1.7%、3.3%、5.0%、6.7%、8.3%、10%的相關溶液，在配制的過程中，一定要對其進行充分的攪拌，并且將其分別的放置48h之后，保證PVP能夠充分的溶脹。還要進行90℃的水浴加熱，在這樣的情況下，就能夠保證PVP進行充分的溶解。在此基礎上，要每一組抽取三次，每一次所抽取的溶液為10ml，之后在0.05m2×0.06m2的玻璃板上進行脫模劑石蠟油的涂抹，之后進行鋪膜工作，還要將每一組的無外觀質量進行記錄，最終得出PVP最為適合的量是5.0%。

2.1.2 十二烷基硫酸鈉用量的選擇。要根據膜劑外觀的質量來進行相應的篩選，在篩選的過程中，要選擇最為合適的PVP的量，最優的適量是5.0%，使用單因素進行考察，將流行性、色澤度、粘性程度、分散度等作為基本的評價標準。

要稱取PVP7.5g，在此基礎上，向里面加入150ml的蒸餾水，之后進行充分的攪拌，并將其放置48h，之后進行90℃的水浴加熱，這樣PVP就能夠充分的溶脹，進行定容、備用。

取上述溶液3份，每一份溶液50ml，還要稱取不同質量的十二烷基硫酸鈉來進行溶液的配置，溶液的濃度分別為1.0%、1.5%和2.0%，并且將其放在50℃的水浴鍋中，在經過了相應的攪拌之后，就要放置在室溫下留作備用。之后將上述溶液分別去處10ml，并且在0.05m2×0.06m2的玻璃板上進行脫模劑石蠟油的涂抹和鋪膜處理。具體的處理過程與PVP用量的篩選同理，得到了1.5%是十二烷基硫酸鈉的最適量。

2.1.3 甘油的用量篩選。按照膜劑的外觀質量來進行甘油的篩選，在篩選則過程中，得出5%是PVP的最優用量，1.5%是十二烷基硫酸鈉的最優用量，在此基礎上進行單因素考察，考察的過程中，要稱取PVP7.5g，在此基礎上，向里面加入150ml的蒸餾水，之后進行充分的攪拌，并將其放置48h，樣PVP就能夠充分的溶脹，之后進行90℃的水浴加熱，使得PVP進行充分的溶解。向里面加入2.25g的十二烷基硫酸鈉，在放入之后，將其放置在50℃的水浴鍋中，在立面進行均勻的攪拌處理，攪拌均勻就能夠將其取出，至室溫備用。分別取五份制得的溶液30mL，依次量取不同體積的甘油配制成2.5%、5.0%、7.5%、10%的溶液，充分攪拌均勻，室溫備用。每組抽取3次，每次抽取10mL溶液，在0.05m×0.06m玻璃板上涂一層脫膜劑石蠟油，鋪膜。處理同上，記錄每組外觀質量，結果得甘油的最適用量為7.5%。

2.1.4 羧甲基纖維素鈉用量的篩選。羧甲基纖維素鈉的濃度一般為1%～2%。由實驗2.1.1～2.1.3得出最優處方后配制五組溶液，每組10mL，分別加入1.6%、1.7%、1.8%、1.9%和2.0%用無水乙醇浸潤的羧甲基纖維素鈉，充分攪拌直至完全溶解備用。然后，每組抽取3次，每次抽取10mL溶液，在0.05m2×0.06m2玻璃板上涂一層脫膜劑石蠟油，鋪膜。以外觀質量為標準，進行評價。處理同上，記錄每組外觀質量。結果得到羧甲基纖維素鈉最優用量為2.0%。

2.2 伊曲康唑納米混懸制備工藝與處方篩選

2.2.1 水相。稱取穩定劑3份，分別倒入3個50mL的燒杯中，再各加入20mL蒸餾水，充分溶解（有些穩定劑需放在水浴鍋中，使其充分溶解）。

2.2.2 有機相。分別稱取0.016g伊曲康唑8份，分別溶解于水浴60℃、10mLDMSO中（DMSO用0.22μm膜過濾），待溶解完全后，備用。

2.2.3 制備工藝。將制備好的水相放在探頭超聲儀下超聲，在水相超聲的同時，用注射器吸取有機相注射到水相中，超聲10min。然后用Malvern激光粒度測粒徑與電位。具體情況如表1所示：

首先考慮粒徑及分布兩個因素，穩定劑a、g較好，再考慮到電位對制劑穩定性的影響，可以確定處方g為最佳處方，因此初步選用泊洛沙姆、卡波姆和膽酸鈉作為穩定劑。

2.3 伊曲康唑納米混懸膜劑的制備

將制備好的伊曲康唑納米混懸劑倒入制備好的空白膜溶液中，充分攪拌均勻。在玻璃板上涂一層脫膜劑石蠟油，鋪膜，成膜并起膜，即得溶質分散均勻，無明顯顆粒，色澤均一，黏性好，流動性好和成膜時間短等優點的膜劑。為了考察其穩定性，將新鮮制備的膜劑放置于潔凈避光處，每24h觀察一次膜劑的外觀色澤，連續觀察1周，結果膜劑未出現異樣，說明所制備的膜劑具有較好的穩定性。

3 討論

納米顆粒的主要優勢是它們的粒徑較小，而且伊曲康唑納米混懸膜劑制備簡單，質量穩定。所以先將伊曲康唑制成納米混懸，最后制成膜劑，可以更好地提高其穩定性及可塑性。

參考文獻

[1]吳瑩，何廣衛.陰道給藥系統的研究現狀及進展[J].安徽醫藥，2010，

篇6

【關鍵詞】：聚氯化鋁 羧甲基纖維素 大黃素 分光光度法

【中圖分類號】R94;R446【文獻標識碼】B【文章編號】1007-8517(2008)4-0033-02

聚氯化鋁是一種無機高分子混凝劑，由于氫氧根離子的架橋作用和多價陰離子的聚合作用而生產的分子量較大､電荷較高的無機高分子水處理藥劑。在中藥制劑的制備工藝中，常用水提醇沉法除雜。我們試驗采用聚氯化鋁和羧甲基纖維素合用的高分子沉淀法對甘冰漱口液的提取液進行除雜，本文通過分光光度法，測定采用高分子沉淀法和采用醇沉法制備的甘冰漱口液中大黃素含量作了實驗比較，提出了一種有效､簡便､經濟的除雜方法。我院根據臨床驗方開發研制的中藥制劑甘冰漱口液，具有養陰清熱的功效，經過多年用于臨床治療放療､化療引起的口腔潰瘍､口干咽燥等癥，療效確切。甘冰漱口液中，水提取藥物有大黃､黃芪､地黃､甘草等，提取方法為：把黃芪等藥先加入8倍量水煎煮2小時后，再加入大黃，繼續煎煮半小時，過濾，所得藥液適當濃縮，濃縮藥液放冷備用。

1 資料與方法

1.除雜方法

1.1.高分子沉淀法除雜 聚氯化鋁先加水溶解配成10%的溶液，再加入藥液中，每升藥液加入10ml聚氯化鋁溶液，攪勻。最后把羧甲基纖維素加水溶解配成5%的溶液，慢慢加入藥液中，加入時不停攪拌，并注意觀察，加至藥液變得混濁產生大量絮狀沉淀時停止。靜置12小時，過濾即得除雜后藥液。

1.1.醇沉法除雜 藥液加入95%乙醇至含醇量為60%，靜置12小時，過濾，濾液回收乙醇，得到除雜后藥液。

1.收率比較 提取得到的藥液，平均分成兩份，用以上兩種除雜方法處理，除雜后也濃縮至相同體積，按《中國藥典》2005年版一部附錄ⅦA，用比重瓶稱重法測相對密度比較兩種方法得率。三批藥液比較結果見表1。結果說明兩種除雜方法得到的收率基本相同。

1.3 大黃素含量測定

1.3.儀器 TU-1901分光光度計(北京通用)。

1.3.試藥 大黃素(中國藥品生物制品檢定所)。

1.3.3 對照品溶液的的制備 取大黃素對照品約30mg，精密稱定，加甲醇溶解定容于100ml容量瓶中，制成大黃素標準對照溶液。

1.3.4 供試品溶液的的制備 精密量取藥液10ml，用三氯甲烷萃取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液。用水20ml洗滌，棄去水洗液，三氯甲烷液用鋪有無水硫酸鈉的漏斗濾過，收集濾液置于蒸發皿中，蒸至約5ml，轉至10ml容量瓶中加三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻即得。

1.3.5 測定法 精密量取對照品溶液及兩種除雜法的藥液各1ml，分別置水浴上蒸干，殘渣各加0.5%醋酸鎂甲醇溶液適量使溶解，定量轉移至10ml量瓶中稀釋至刻度，搖勻，在520nm的波長處分別測定吸收度，計算，即得。

1.3.6 結果

1.3.6.對照品大黃素標準曲線 精密吸取大黃素對照品溶液0.2､0.4､0.6､0.8､1.0､1.2ml照樣品測定法測定，以濃度為橫坐標，吸收度為縱坐標，得大黃素對照品在此條件下的標準曲線，結果見圖2。

1.3.6.樣品測定 提取得到的藥液，平均分成兩份，用以上兩種除雜方法處理，除雜后也濃縮至相同體積，按3.2方法處理后測定，測得用沉淀法得到的藥液中大黃素含量略高于用醇沉法除雜后的藥液。見表3。

2 討論

水提醇沉法是最常用的提取分離技術，即以水為溶媒進行提取，然后對中藥提取液用不同濃度的乙醇沉淀。水提醇沉法在長期的應用中也暴露出不少問題：一是成本高，二是藥物有效成分(如生物堿､苷類､有機酸等)均有不同程度的損失。我們試用聚氯化鋁配合羧甲基纖維素的高分子沉淀法對藥液進行除雜，避免了醇沉法中消耗的大量乙醇，收率與醇沉法基本相同，且得到的藥液中有效成分大黃素含量比原方法還略高。聚氯化鋁目前常用于飲用水的凈化和工業污水的處理，尚未見到用于制劑的報道，如果用于制劑，可能是一種有效､簡便､經濟的除雜方法。實驗還比較膚淺，今后還將繼續進行驗證。

參考文獻

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[2]楊賢軍.乙肝康顆粒質量標準的研究[J].湖南中醫藥導報，2002，(7)：385-386

篇7

【摘要】 目的 優選巴布劑基質配比。方法 采用正交試驗設計法選擇基質配比。以初黏力，剝離強度和內聚力的綜合黏性得分為基質考察指標，對結果進行直觀分析和方差分析。結果 優選基質配比為聚乙二醇：阿拉伯膠：卡波姆：聚丙烯酸鈉=2：1：3：2。結論 按優選最佳條件制備的巴布劑具有良好的延展性，外觀平整光滑，且能滿足黏彈性要求。

【關鍵詞】 巴布劑;基質;初黏力;剝離強度;內聚力

Abstract：Objective To filtrate the preparation techniques and matrix allocated proportion of cataplasm.Methods The study adopts the method of orthogonal design to filtrate matrix allocated proportion and the preparation technologic conditions using adhesive force， adhesion strength and cohesive force as indices.Results The optimal matrix allocated proportion is the PEG: gum Arabic:Carbomer: Polyacrylate sodium= 2:1:3:2.Conclusions The cataplasm has good ductility according to optimum condition preparation， the smooth outward appearance can also satisfy the viscoelasticity.

Key words：cataplasm; matrix; adhesive force; adhesion strength; cohesive force

巴布劑作為一種外用透皮貼敷制劑，其粘貼性能是依靠高分子基質本身的粘著力來實現的，黏性是其重要指標之一。相對于其他外用貼劑，巴布劑具有貼敷舒適透氣、載藥量大、適用范圍廣、對皮膚無刺激性及致敏性、作用持久等優點。

小兒腹瀉外敷散收載于中國藥典(2005年版)，溫中散寒，止痛止瀉。用于脾胃虛寒所致腹瀉[1]。小兒腹瀉外敷散止瀉效果顯著，但體積大、吸收慢，使用不便，易污染衣物，所以將其改為巴布劑，希望可以解決以上問題，提高患者依從性，為臨床提供一種有效的新型藥物。本實驗目的在于為其篩選出最佳的基質配方。

1 儀器和試藥

阿拉伯膠(中國醫藥公司北京采購供應站，西德進口)。甘油，丙二醇，聚乙二醇(天津市化學試劑公司分公司)，卡波姆(U1trez 10)和聚丙烯酸鈉(7 s)(美國諾譽化工亞太有限公司北京聯絡處 ) 氯化鋁，檸檬酸，明膠，三乙醇胺均購自上?；瘜W試劑公司。羧甲基纖維素鈉(藥用，上海賽璐璐制藥廠)，高嶺土(化學純，上海新誠精細化工有限公司)。日本ALGOL NK—20指針式推拉力計 (購于博達精密儀器公司)，真空干燥箱DZF型(上海精宏實驗設備有限公司)。

2 方法和結果

2.1 正交試驗因素水平確定

查閱相關文獻后首先對幾種常用的巴布劑基質:聚丙烯酸鈉、明膠、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纖維素鈉、甘油、丙二醇、聚乙烯醇、卡波姆、聚乙二醇、阿拉伯樹膠等，進行預篩選及用量范圍測試，并嘗試不同的配方組合，最后選用聚乙烯醇、明膠、羧甲基纖維素鈉、卡波姆、聚丙烯酸鈉、甘油、丙二醇、高嶺土作為考察因素，用量為水平制定因素水平表，見表1。選用L9(34)正交表。 表1 基質因素水平表水

2.2 基質制備[2]

將處方量卡波姆加入適量水中過夜，使其充分溶脹，作為A相，將處方量聚乙二醇加入水中， 充分溶脹2 h，于90 ℃水浴溶解，過濾溶液，向濾液中加入處方量阿拉伯膠，自然溶脹完全，60 ℃水浴加熱溶解， 稱取處方量氯化鋁，檸檬酸，聚乙烯吡咯烷酮加水溶解倒入上述溶液中，混勻，作為B相。取處方量甘油，丙二醇向里加入羧甲基纖維素鈉， 聚丙烯酸鈉，高嶺土，磁力攪拌器攪勻后備用，作為C相。A相與C相先混勻，再加入B相，用三乙醇胺調pH 6～8，低速攪勻，在水浴55 ℃條件下，攪拌均勻，快速放入真空干燥箱(DZF型)減壓到-0.8 MPa，25 ℃排氣一分鐘后圖布。孫影，等：巴布劑基質配比的研究遼寧醫學院學報 2008年8月，29(4)

2.3 考察指標

因為在預實驗中發現小兒止瀉散浸膏干粉降低基質黏度所以以黏性為基質考察指標。根據《中國藥典》2005版巴布劑主要考察初黏力(快黏力)，并且參考相關文獻，最后確定以初黏力、剝離強度、和內聚力的綜合得分作為考察指標。

快黏力： 采用滾球法實驗裝置(PSTC-6)，取供試品5片，在室溫下除去蓋襯，將13號不銹鋼球(直徑9.525 mm)從傾角22.5度的光滑木質斜面上滾下，測定鋼球在巴布劑黏著面上滾動的距離。以測得的最小值為100分，其余的與之相比(最小值/測得值)×100計算得分[3]。

剝離強度測定：取3 cm×3 cm巴布劑，將3 cm×3 cm黏貼面貼在垂直潔凈的不銹鋼板上，用2 kg的橡膠壓輥均勻壓緊3次，壓緊放置20 min后，采用日本ALGOL NK—20指針式推拉力計實驗裝置，其上部自由端用輕質小夾夾緊，反向180度剝離。記錄讀數以測得最大值為100分，其余的與之相比計算得分。

內聚力：將3 cm ×3 cm的巴布劑貼在垂直不銹鋼板上，用2 kg的橡膠壓輥均勻往返滾壓3次，其末端2 cm處用輕質小夾夾緊，掛上400 g的砝碼。記錄巴布劑滑移直至脫離的時間，用秒表記數以測得最大值為100分，其余的與之相比(測得值/最大值) ×100計算得分[4]。

2.4 正交試驗設計方案與結果

根據因素水平表，按L9(34)正交表進行試驗。制備的基質樣品室溫放置48h后.以初黏力、剝離強度、和內聚力的綜合得分作為考察指標進行測定。測試結果見表2，由直觀分析可知：各因素對巴布劑性狀影響大小為C>D>A>B。對上述結果進行方差分析，同時因B因素項下離差平方和較小，將其列入誤差，進行F檢驗，結果見表3。取α=0.05，由方差分析結果可知A、C、D對巴布劑的物理黏性都具有顯著影響，為主要因素。阿拉伯膠因離差平方和較小而歸人誤差項，對巴布劑黏性影響較小。綜合考慮各因素，最優處方配比為A3B1C3D2。表2 正交實驗表及結果因素ABCD實驗結果實驗表3 方差分析結果因素離均差平方和自由度F值F臨界值顯著性

2.5 驗證性實驗

按正交實驗設計優選出的最佳處方制備3批樣品，測定快黏力，剝離強度和內聚力。結果表明正交設計優選結果可靠，制備的巴布劑具有良好的延展性，外觀平整光滑，且能滿足黏性要求，結果見表4。

表4 驗證實驗結果(n=6)樣品編號快黏力(cm)剝離強度(kg)內聚力(s)12.15±0.050.53±0.02126.05±6.0922.10±0.050.56±0.02122.13±4.5232.20±0.050.57±0.02128.23±7.29

3 分析討論

巴布劑膏體的黏附性和彈性是巴布劑需要解決的問題。如何使基質既有很好的黏附性又有較好的彈性是制備巴布劑的關健。本研究篩選骨架材料為卡波姆、聚丙烯酸鈉，增粘劑為羧甲基纖維素鈉(CMCNa)、阿拉伯膠、聚乙烯吡咯烷酮(PVPK30)，使巴布劑膏體有很好的黏彈性。成膜劑聚乙二醇(PEG) ，保濕劑為甘油，丙二醇，賦形劑高嶺土。

由于基質黏度大，在攪拌過程中會產生氣泡，影響膏體物理性狀和外觀。本試驗圖布前在真空干燥箱中25 ℃減壓到-0.8 MPa，可以除去氣泡，然后再圖布，發現可以很好的解決這一問題。

當中藥浸膏粉加入基質中時，會在很大程度上影響基質性質，但在本試驗中優選的空白基質配方對于小兒止瀉巴布劑亦是最佳基質配方。

本實驗研究的重點是考察巴布劑基質中幾種主要輔料配比對巴布劑的外觀和物理特性的影響，優化基質處方，在此基礎上考察小兒止瀉巴布劑制備工藝，做驗證性實驗。對于該藥巴布劑的體外釋放及透皮吸收等特性，將在下一步的實驗中進行考察。

參考文獻

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[2] 谷野，訾慧.傷濕止痛巴布劑的制備工藝研究[J].遼寧中醫雜志，2005，32(12):1241-1242.

篇8

關鍵詞 微波法；羧甲基淀粉；取代度；應用

中圖分類號 TS236.9 文獻標識碼 A 文章編號 1007-5739（2016）11-0310-02

Abstract Carboxymethyl starch is one of the most important denatured starch.In the present investigation，carboxymethyl corn starch was prepared in microwave method.The effects of the radiation time and method of the microwave，sodiumhy droxide concentration，monochloroacetic acid concentration，reaction time on the carboxymethylation of corn starch were investigated.the other experiments were employed to determine the quality and the application of the different degree of substitution of product.The results showed that，the DS value was maximum when microwave modification of corn starch was 3.0 min，the ratio of starch and acetic acid was 1.0∶2.5，dosage of sodium hydroxide was 3.0 g.

Key words microwave method；carboxymethyl starch；degree of substitution；application

淀粉在自然界中分布廣泛，是高等植物中常見的組分，同時也是碳水化合物貯藏的主要形式。天然淀粉已經廣泛應用于各個工業領域，隨著工業生產技術的發展，新產品的不斷出現，天然淀粉的性質已不適應于很多應用領域。因此，有必要根據淀粉的結構及理化性質進行變性處理，使之能符合應用的要求。

在正常的情況下淀粉中都含有一定量的平衡水分，微波對淀粉有一定的改性作用。微波對淀粉的改性效果在一定程度上依賴于淀粉中水分和金屬鹽的含量。采用微波加熱，可以有效地保護淀粉的晶體結構不被破壞，且加熱更均勻、更充分[1]。本文選擇用干法結合新興的微波化學合成方法制取高粘度、高取代度及高純度的羧甲基淀粉（CMS）。整個合成的過程中均無污染、易控制、符合現代綠色工業要求。該方法是一種高效、節能、省時、綠色無污染的新型合成方法――微波干法。研究結果將為改善玉米淀粉的性能，拓寬其應用范圍，提高產品的附加值提供一定的理論依據。

1 材料與方法

1.1 試驗材料與儀器

試驗材料：玉米淀粉（GB12309-90）；氯乙酸（AR）；氫氧化鈉（AR）；甲醇（AR）；無水乙醇（AR）；鹽酸（AR）；正丙醇（CP）；無水碳酸鈉（AR）；硫酸銅（AR）；無水氯化鈣（AR）；重鉻酸鉀（GR）；化學漿料348型羧甲基纖維素；

試驗儀器：BP-Ⅱ型架盤藥物天平；WG900DSL23-K6微波爐；JJ-4型攪拌器；電子天平：梅特勒-托利多；SX2-4-10型箱式電阻爐；KDM型調溫電熱套；NDJ-79型旋轉式粘度計；721分光光度計；2004型恒溫水浴鍋；DF-Ⅱ型集熱式磁力攪拌器。

1.2 試驗方法

采用微波干法，先將玉米淀粉放入微波爐中進行改性，然后加入適量的氫氧化鈉粉末混合均勻，在微波下繼續改性，最后加入適量的氯乙酸在微波下反應。反應結束后，將獲得的粗產品溶于適量的蒸餾水中，再倒入體積比為1∶1的甲醇與無水乙醇混合液，攪拌、靜置、抽濾，用恒溫干燥箱（70 ℃）烘干，得到白色粉末狀的產品，保存于干燥器中備用。

1.3 測定方法

取代度：灰化法[2]。經純化的CMS在（700±25） ℃灼燒灰化后得到殘渣氧化鈉，然后用酸堿滴定氧化鈉含量，并按氧化鈉含量計算取代度（DS）。

乙酸鈉基含量：

式中：CHCl―HCl標準溶液的濃度（mol/L）；VHCl―滴定時消耗的HCl標準溶液的體積（mL）；m―樣品質量（g）。

粘度：按GB1904―89[3]規定進行測定；水溶液pH值以試紙目測；用721型分光光度計于波長560 nm處測定1 %水溶液的透光率；電熱套加熱溶液測定產品糊化溫度；把已經糊化的溶液置于冰箱的冷藏室中，以其粘度降低程度測定產品冷凍穩定性。

2 結果與分析

2.1 淀粉改性時間對羧甲基化的影響

固定微波功率為180 W，淀粉用量為4 g （計入淀粉水分）。淀粉微波改性時間為1～4 min，氫氧化鈉用量2 g，淀粉和氫氧化鈉混合物微波改性2 min，氯乙酸用量2.4 g，微波反應2 min。反應結束后對產品的取代度進行分析，結果如圖1所示。

從圖1可以看出，隨著淀粉改性時間的加長，取代度有一定程度的提高，但時間超過一定長度后，取代度則急劇下降。其原因主要是隨著淀粉改性時間的加長，淀粉溫度升高，已經有部分淀粉糊化，從而使CMS取代度降低。試驗表明，淀粉改性時間2.5 min時為最佳。

2.2 反應時間對羧甲基化的影響

固定淀粉微波改性2 min，反應時間1～7 min。其他條件與2.1相同，反應結束對產品取代度進行分析，結果如圖2所示。

從圖2可以看出，當反應時間達到5 min時DS有最大值；之后，反應之間的平衡被打破，反應向著有利于副反應加強的方向進行，產品DS下降。試驗表明，當反應達到5.0 min時達最佳。

2.3 淀粉與氯乙酸用量比對羧甲基化的影響

固定淀粉微波改性2 min，固定氯乙酸用量2.4 g，其他條件與2.1相同，反應結束后對產品取代度進行分析，結果如圖3 所示。

從圖3可以看出，淀粉與氯乙酸用量比越少，產物的DS越高，此時氫氧化鈉和氯乙酸都過量；當淀粉與氯乙酸用量比為2.0時，DS趨于固定值，這是由于此時淀粉大量過量，氫氧化鈉不足以和每個淀粉分子生成淀粉鈉，進而生成CMS，產品的DS下降。試驗表明，當淀粉與氯乙酸用量比為為0.4時最佳。

2.4 氫氧化鈉用量對羧甲基化的影響

固定淀粉微波改性2 min，氫氧化鈉用量1.0～3.5 g，其他條件與2.1相同，反應結束后對產品的取代度進行分析，結果如圖4 所示。

從圖4 可以看出，隨著氫氧化鈉用量的增加，產品的DS 也隨著增大，當氫氧化鈉用量達到一定值時，產品DS 基本保持不變。由此也看出，氫氧化鈉不僅用于淀粉鈉的生成，也用于羧基的中和反應[4]。試驗表明，當氫氧化鈉用量為3.0 g達最佳。

3 結論與討論

用微波法可以合成各種取代度性能優越的產品，合成過程操作簡單，無三廢污染，洗滌用試劑可回收利用，產品的穩定性良好，各種性能優越。對取代度而言，玉米淀粉微波改性3.0 min，淀粉與氯乙酸用量比為1.0∶2.5，氫氧化鈉用量3.0 g時DS有極大值；由極差分析可知，各個因素對產物取代度影響大小順序為淀粉與氯乙酸用量比>氫氧化鈉用量>淀粉微波改性時間>反應時間。

CMS是一個非常理想的淀粉衍生物[5-7]，其原料來源方便，價格便宜，工藝操作簡單，且品種多樣，可根據用戶需要選擇不同的生產工藝。因此，在工業上已經廣泛應用CMS代替羧甲基纖維素（CMC）。加快研制高品質CMS的進程，提高玉米淀粉的附加值，以創造更大的社會效益和經濟效益是現實生活對我們提出的要求。

4 參考文獻

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[3] 中華人民共和國化學工業部.食品添加劑：羧甲基纖維素鈉：GB1904-1989[S].北京：中國石油和化學工業協會，1989.

[4] 譚義秋，黃祖強，農克良.高取代度木薯羧甲基淀粉的合成及表征[J].過程工程學報，2010，10（1）：173-178.

[5] 張友松.變性淀粉生產與應用手冊[M].北京：中國輕工業出版社，1999：648-649.

篇9

目的測定玉金方對人胚肺成纖維細胞的傳代與微細胞結構的影響。方法用含玉金方的血清培養人胚肺成纖維細胞，同時設空白對照組和?？禈逢栃詫φ战M，比較細胞傳代情況和微細結構。結果玉金方組與陽性對照組細胞傳代數均比空白對照組多，且細胞衰老現象比空白對照組出現的遲緩。結論玉金方膠囊有顯著的體外抗衰老作用，也為其臨床應用提供了血清藥理學的依據。

【關鍵詞】 玉金方 人胚肺成纖維細胞 抗衰老作用

Abstract：ObjectiveTo study the effect of YuJinFang caps on cultivation and passage and fine structure of human embryonic lung fibroblast.MethodsTo cultivate human embryonic lung fibroblast with blood serum containing YuJinFang，meanwhile set up blank control group and FuKangLe positive control group，to compare condition of cell passage and fine structure. ResultsThe passage number in YuJinFang group and positive group was more than that in blank control group，and phenomenon of cell aging was slower than that in blank control group. ConclusionFuKang capsule has anti-aging effect，which can provide serum pharmacological basis for its clinical application.

Key words：YuJinFang; Human embryonic lung fibroblast; Anti-aging function

隨著人們生活水平的提高，青春常在成了人們的夢想?？顾ダ系乃幬镆搽S之不斷地被研究出來。玉金方膠囊［1］是由CH3、海馬、何首烏、黃精、獼猴桃等十幾種名貴中藥及生物抗氧化劑組成，是以中藥為主西藥為輔的復方制劑，主治因元氣虧虛，肝腎不足所致的心悸、胸痹，用于動脈硬化，高脂血癥，高血糖癥及精力不足，老年斑，早衰等保健治療。人胚肺成纖維細胞常用于研究細胞的衰老水平［2］。本文用人胚肺成纖維細胞，就玉金方抗衰老作用進行了體外實驗研究。

1 材料與儀器

1.1 動物家兔，體重2.0～2.5 kg，由河南省實驗動物中心提供。

1.2 藥物與試劑玉金方膠囊，規格0.25 g（由河南洛陽新春都生物制藥有限公司提供，批號：061218），?？禈纺z囊，規格每粒含鹽酸普魯卡因0.1 g，泛酸鈣0.005 g（由上海新亞藥業有限公司生產，批號：070130），人胚肺成纖維細胞（上海中科院細胞庫提供），羧甲基纖維素鈉，胎牛血清，鏈霉素，青霉素，α-MEM粉劑（美國Cellgro公司），胰蛋白酶、KCl，KH2PO4，NaCl，NaHCO3，Na2HPO4·7H2O，戊二醛，磷酸鹽緩沖液（PBS），鋨酸，丙酮，環氧樹脂。

1.2.1 培養液的制備α-MEM粉劑溶于三蒸水中，加鏈霉素100 μg/ml和青霉素100 μ/ml，用NaHCO3 調pH至7.2～7.4，最后加入15%胎牛血清。

1.2.2 D-hank′s的制備KCl 0.4 g，KH2PO4 0.06 g，NaCl 8.0 g，NaHCO3 0.35 g，Na2HPO4·7H2O 0.06 g溶于1L三蒸水中。

1.2.3 胰酶的制備0.25 g胰蛋白酶溶于100 ml D-hank’s液中。

1.3 儀器低溫離心機（德國SIGMA公司）、CO2恒溫培養箱（艾拓思實驗設備有限公司）、恒溫水浴箱（杭州藍天化驗儀器廠），透射電子顯微鏡（日本日立公司）。

2 方法

2.1 含藥血清的制備家兔24只，隨機分為3組：空白對照組、陽性對照組（?？禈纺z囊）、玉金方組，每組8只，雌雄各半，灌胃前12 h禁食不禁水?？瞻讓φ战M以2 ml/kg 1%羧甲基纖維素鈉灌胃，陽性對照組以0.82 g/kg·d 1％羧甲基纖維素鈉灌胃，玉金方組以0.82 g/(kg·d)玉金方1%羧甲基纖維素鈉制成的混懸液灌胃，1次/d，連續7 d，末次給藥后2 h自耳靜脈取血，3 000 r/min離心10 min后取血清，56℃滅活30 min，0.22 μm濾膜過濾除菌。

2.2 細胞的傳代將人胚肺成纖維細胞培養于α-MEM培養液中，置于37℃飽和CO2培養箱中培養。當細胞于瓶底壁長成致密單層，進行傳代，傳代時棄去舊液，用吹打管以0.25%胰蛋白酶消化液反復有規律地吹打瓶壁細胞，制成單個細胞懸液，以1∶2分種傳代于兩個培養瓶中，于37℃飽和CO2培養箱中培養。當細胞傳至30代時，取9瓶，分為3組，分別為空白對照組、陽性對照組、玉金方組?？瞻讓φ战M細胞的培養液不變；陽性對照組3瓶細胞培養液中分別加入最終濃度為20%，10%，5%的含?？禈返难?；玉金方組3瓶細胞培養液中分別加入最終濃度為20%，10%，5%的含玉金方的血清。觀察細胞結構變化。

2.3 透射電子顯微鏡的制片參照文獻的方法［3］，將細胞置于4℃環境中，500 r/min離心6～8 min，收集5×106個細胞，將細胞用PBS洗2次。將細胞懸浮于2.5%戊二醛中，固定30 min，用PBS洗2次。將細胞懸浮于1%鋨酸中，固定1h。配制50%，70%，80%，95%，100%丙酮，細胞從50%丙酮逐步移至100%丙酮，每次脫水15 min，100%丙酮脫水2次。再將細胞置于丙酮－包埋劑（1∶1）中室溫置換1 h，然后用純的包埋劑包埋在膠囊中，37℃過夜。次日升溫至60℃，48 h固化。取出包埋塊，切片。經醋酸雙氧鈾飽和水溶液染色30 min，蒸餾水漂洗，干燥。枸櫞酸鉛飽和水溶液染色15 min，雙蒸水漂洗，0.02 mol/L NaOH分化，再用蒸餾水漂洗，干燥觀察。

3 結果

3.1 細胞的傳代數空白對照組細胞平均傳64代，陽性對照組細胞平均傳71代，玉金方組細胞平均傳71.3代。陽性對照組比空白對照組多傳7代，而玉金方組又比陽性對照組多傳0.3代。結果見表1。表1 各組細胞傳代數（略）

3.2 細胞的形態學變化

3.2.1 倒置顯微鏡觀察30代人胚肺成纖維細胞生長迅速，細胞排列緊密，多呈放射狀、編織狀或漩渦狀走行，有的交叉重疊生長。胞體呈長梭形或不規則三角形，胞質透明，突起短小，胞內顆粒少或未見，無空泡，胞膜清晰，細胞核呈橢圓形。3組細胞形態相差不大。而空白對照組細胞50代出現衰老現象，細胞排列不規則，體積較大，形狀扁平，胞漿區域增大，胞質突起多而大，胞內出現顆粒和空泡，邊界不清，形態不規則；55代成批的細胞出現固縮、脫落，有離壁漂起的現象。而陽性對照組和玉金方組則在60代出現衰老現象，65代左右出現成片固縮、脫落，離壁漂起的現象。

3.2.2 透射電子顯微鏡觀察空白對照組細胞30代時，胞核中核仁明顯，可見常染色質，核膜周圍有異染色質，胞漿中有粗面內質網、線粒體；50代時透射電鏡顯示細胞核質疏松，細胞漿內充滿了大空泡，線粒體呈退行性變，有嵴線不能見到，粗面內質網少，溶酶體增多。而陽性對照組和玉金方組則在60代后出現空白對照組50代時的現象。

4 討論

中醫學認為人的生長、發育、衰老，主要與腎有密切關系，腎氣旺則人體生命力強，健康少病，反之，生命力弱，早衰多病，因此，欲健康長壽，必先固護腎氣，當發病之后更應固護腎氣，方可達到延緩衰老之目的。而玉金方膠囊的主要成分有人參、海馬、制何首烏、黃精、獼猴桃原汁干粉、VB1、VC、VE、復方CH3（鹽酸普魯卡因、苯甲酸、偏重亞硫酸鉀、磷酸鈣）。方中所用諸藥，重在補腎填精，益氣壯陽，可使腎氣充實，元氣旺盛，起到祛病延年的作用。方中復方CH3經多年臨床觀察，確有延緩衰老的作用。在中藥為本的前提下，再配合確有成效的抗衰老藥，補中藥之不足。

人胚肺成纖維細胞年輕時的細胞生長旺盛，細胞折光度好，立體感強，排列規則、整齊；衰老細胞園縮蛻變，折光度與立體感均差，排列不規則。福康樂膠囊與玉金方膠囊的傳代數均比空白對照組傳代數多，而且細胞衰老的各現象均比空白對照組遲緩。?？禈纺z囊［4］（復方CH3）是經臨床確認有抗衰老功能的。玉金方膠囊與福康樂膠囊抗細胞衰老作用相當。從細胞微細結構和傳代數看，玉金方膠囊確有體外抗衰老的作用，為其臨床應用提供了血清藥理學的依據。

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篇10

【摘要】

目的為制定中藥制劑的快速TLC鑒別方法。方法采用TLC，在2塊薄層板上鑒別了痹康膠囊中的獨活、羌活，延胡索、青風藤和防己；在另2塊薄層板上鑒別了毒熱清膠囊中的牡丹皮、紫草、青黛，黃芩苷和人工牛黃。結果10味藥材的鑒別需4 h即可完成，方法簡便、快捷、實用。結論TLC鑒別方法可用于快速控制制劑的質量。

【關鍵詞】 薄層色譜 痹康膠囊 毒熱清膠囊

Abstract:ObjectiveTo establish a rapid method of TLC identification for the preparations of Chinese traditional medicine. MethodsRadix Angelicae Pubescentis， Rhizoma Et Radix Notopterygii，Rhizoma Corydalis，Caulis Sinomenii and Radix Stephaniae Tetrandrae in Bikang capsule were identified by TLC at two thin-layer chromatographic plates， Cortex moutan，Radix Lithospermi，Indigo Naturalis，baicalin and Calculus Bovis Syntheticum in Dureqing capsule was identified at other two thin-layer chromatographic plates. ResultsTLC identification of ten herbals were completed with four hours. These identification methods are simple ，rapid and useful . ConclusionThese identification methods can be used for rapid quality control of preparations.

Key words:TLC； Bikang capsul； Dureqing capsul

痹康膠囊和毒熱清膠囊是河北中醫藥研究院的醫院制劑，痹康膠囊由獨活、羌活、延胡索、青風藤、防己、雷公藤、黃芪、骨碎補等10味藥材組成，毒熱清膠囊由人工牛黃、黃芩苷、牡丹皮、紫草、青黛、連翹和金銀花等7味中藥組成。為簡便、快捷地控制制劑質量，受醫院委托對制劑的快速TLC鑒別，進行了探討研究。獲得在4塊薄層板上完成10味藥材鑒別的滿意結果。

1 器材

1.1 材料

痹康膠囊、毒熱清膠囊與其各自相應的藥材，由河北中醫肝病醫院提供；獨活對照藥材（批號120940-200205），羌活對照藥材（批號120935-200405），延胡索對照藥材（批號120928-0301），青風藤對照藥材（批號121251-0301），防己對照藥材（批號121006-200202），青黛對照藥材（批號121170-200001），人工牛黃對照藥材（批號121197-200101），黃芩苷對照品（批號110715-200212）等購自中國藥品生物制品檢定所。牡丹皮為毛茛科植物牡丹Paeonia suffruticosa Andr.的干燥根皮； 紫草為紫草科植物新疆紫草Arnebia euchroma(Royle)Johnst的干燥根。

1.2 儀器

超聲波震蕩儀，紫外光燈。

1.3 試劑、試藥

均為分析純。

2 方法與結果

2.1 痹康膠囊中獨活和羌活的薄層鑒別

取痹康膠囊內容物3 g，加甲醇20 ml，超聲處理10 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇3 ml使溶解，作為供試品溶液。另取獨活和羌活對照藥材各0.5 g，加甲醇3 ml，超聲處理10 min，上清液作為各自對照藥材溶液。再取各自陰性樣品，照供試品溶液的制備方法，制備各自陰性樣品溶液。吸取上述各種溶液3～5 μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠GF254薄層板上，以環己烷-醋酸乙酯-甲酸（6∶4∶0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中，在與獨活對照藥材色譜相應的位置上，至少顯3個相同顏色的熒光斑點；在與羌活對照藥材色譜相應的位置上，至少顯兩個相同顏色的熒光斑點。陰性樣品無干擾。見圖1。

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2.2 痹康膠囊中延胡索、青風藤和防己的薄層鑒別

取延胡索、青風藤和防己對照藥材各0.5 g，加甲醇3ml，超聲處理10 min，上清液作為對照藥材溶液。再取各自陰性樣品，照鑒別“2.1”項下供試品溶液的制備方法，制備陰性樣品溶液。吸取鑒別“2.1”項下的供試品溶液、各自的對照藥材和陰性樣品溶液各4 μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（7∶3∶1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視，供試品色譜中，在與延胡索對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；再噴以改良碘化鉍鉀試液，在與青風藤和防己對照藥材色譜相應的位置上，分別顯相同顏色的主斑點。陰性樣品無干擾。見圖2～3。

2.3 毒熱清膠囊中牡丹皮、紫草和青黛的薄層鑒別

取毒熱清膠囊內容物3 g，加甲醇20 ml，超聲處理10 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇3 ml使溶解，作為供試品溶液。另取牡丹皮對照藥材0.2 g，紫草對照藥材0.3 g，青黛對照藥材0.5 g，分別加甲醇3 ml，超聲處理5 min，取上清液作為各自對照藥材溶液。再取各自陰性樣品，照供試品溶液的制備方法，制備陰性樣品溶液。吸取供試品溶液、陰性樣品溶液和青黛對照藥材溶液各8～10 μl，丹皮對照藥材溶液2μl，紫草對照藥材溶液6 μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以環己烷-乙酸乙酯-甲酸（8.5∶1.5∶0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，日光下檢視，供試品色譜中，在與青黛對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點；再噴以1%三氯化鋁乙醇溶液，吹干后，置紫外光燈（365 nm）下檢視，在與牡丹皮對照藥材色譜相應的位置上，顯一個相同顏色的熒光斑點；在與紫草對照藥材色譜相應的位置上，至少顯一個相同顏色的熒光斑點。陰性樣品無干擾。見圖4～5。

2.4 毒熱清膠囊中黃芩苷和人工牛黃的薄層鑒別

取鑒別“2.3”項下供試品溶液，加甲醇稀釋2倍，作為供試品溶液。另取人工牛黃對照藥材0.2 g，加甲醇3 ml，超聲處理5 min，上清液作為對照藥材溶液。取黃芩苷對照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對照品溶液。再取各自陰性樣品，照供試品溶液的制備方法，制備各自陰性樣品溶液。吸取上述各種溶液3～5μl，分別點于同一以含1%氫氧化鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠GF254薄層板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（7∶3∶1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254 nm）下檢視，供試品色譜中，在與黃芩苷對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點；再噴以10%的硫酸乙醇溶液，100℃加熱約5～10 min，置紫外光燈（365nm）下檢視，在與人工牛黃對照藥材色譜相應的位置上，至少顯兩個相同顏色的熒光斑點。陰性樣品無干擾。見圖6～7。

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