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【摘要】目的分析不同蒸餾時段的赤桉葉揮發油的化學成分,探討蒸餾時間對赤桉葉揮發油化學成分的影響。方法采用水蒸氣蒸餾法提取不同蒸餾時段的揮發油餾分，通過氣相色譜-質譜（GC-MS）聯用分析鑒定其化學成分。結果蒸餾初期的赤桉葉油以單萜類化合物為主，隨著蒸餾的進行，倍半萜類化合物的種類和含量逐漸增加。主成分1,8-桉葉油素主要集中在蒸餾的30min內，其相對百分含量大大高于在總揮發油中的含量。結論蒸餾時間對赤桉葉揮發油化學成分的影響很大，可以通過控制蒸餾時間提高赤桉葉油的品質。

【關鍵詞】赤桉揮發油氣相色譜-質譜聯用蒸餾時段

赤桉Eucalyptuscamaldulensis是桃金娘科桉屬植物，具有速生、高產、優質、耐寒能力強的特點，在我國廣東、廣西、福建、湖南、浙江、云南、四川等地均有栽培。赤桉是廣西中部地區的主要速生林品種之一，其木材被廣泛應用于造船、枕木、人造板和造紙方面［1］。該樹種枝葉繁茂，葉片富含揮發油，開發桉葉油資源是提高赤桉綜合利用價值的有效手段。田玉紅等［2］曾對赤桉葉油的化學成分進行了研究，其主要成分為1,8-桉葉油素、α-蒎烯、藍桉醇、乙酸松油酯、α-松油醇等，鮮葉中主成分1,8-桉葉油素的含量為50.17%，在醫藥和香料工業具有一定的開發價值。如何在生產中進一步提高1,8-桉葉油素的含量，從而提高桉葉油的品質，是赤桉葉油生產所要面臨的問題。

目前桉葉油的生產都是采用傳統的水蒸氣蒸餾工藝，蒸餾時間是影響桉葉油的質量的主要因素之一［3，4］。為了更好地指導生產，本文對赤桉葉油的化學成分與提取時間之間的關系進行了研究。

1儀器與材料

1.1儀器QP5050A型氣相色譜-質譜聯用儀（日本島津公司）；揮發油提取器。

1.2材料赤桉葉采自廣西黃冕林場波寨分場，經黃冕林場生產科陶明有工程師鑒定，樣品經自然風干后備用。實驗所用試劑皆為國產分析純。

2方法

2.1赤桉葉揮發油的提取

2.1.1總赤桉葉揮發油的提取將200g陰干的赤桉葉切成1～2cm2的碎片，于揮發油提取器中按常規水蒸氣蒸餾法提取6h，靜置分層后讀取揮發油的體積［5］。油被收集下來經無水硫酸鈉干燥后，進行成分分析。

2.1.2不同蒸餾時段赤桉葉揮發油的提取稱取200g陰干的桉葉樣品切成1～2cm2的碎片，于揮發油提取器中按常規水蒸氣蒸餾法提取，控制水的回流速度為4～5ml·min-1，分別收取0～10min（餾分1）、10～30min（餾分2）、30～60min（餾分3）、60～180min（餾分4）、180～360min（餾分5）5個時間段的油相成分，各餾分揮發油充分靜置至油水分層后讀取揮發油體積［4］。餾分1得到揮發油3.48ml，餾分2得到揮發油1.38ml，餾分3得到揮發油0.56ml，餾分4得到揮發油0.56ml，餾分5得到揮發油0.30ml。油被收集下來經無水硫酸鈉干燥后進行成分分析。

2.2氣相色譜-質譜工作參數

2.2.1氣相色譜條件DB-1型彈性石英毛細管色譜柱（J&WScientific,USA），規格為30m×0.25mm×0.25μm；采用程序升溫：60℃保持1min，升至140℃(3℃/min),再升至170℃(2℃/min),繼續升至250℃(8℃/min),于250℃保持5min；載氣為高純氦氣；柱前壓47kPa，分流比1∶50，進樣口溫度250℃，接口溫度230℃。

2.2.2質譜條件EI電離源，電子能量70eV，電子倍增器電壓1.5KV，質量掃描范圍33～550amu，全掃描方式。

3結果

3.1不同蒸餾時段赤桉葉油的提取率赤桉葉揮發油的相對提取率（體積分數）隨著蒸餾時間的延長而降低。在0～10min時段相對提取率為55.41%，10～30min時段為21.97%，30～60min時段為8.92%，60～180min時段為8.92%，180～360min時段為4.78%。

3.2不同蒸餾時段赤桉葉油的化學成分按上述GC-MS條件對總赤桉葉揮發油和不同蒸餾時段的揮發油餾分進行分析，得到總離子流色譜圖。經分析鑒定，總赤桉葉油確認了53個組分的化學成分，占總離子流出峰面積的94.14%。0～10min餾分鑒定了36個成分，占總峰面積的98.39%；10～30min餾分鑒定了51個成分，占總峰面積的97.12%；30～60min餾分鑒定了58個成分，占總峰面積的92.60%；60～180min餾分鑒定了46個成分，占總峰面積的89.28%；180～360min餾分鑒定了32個成分，占總峰面積的87.93%。采用計算機對各峰質譜圖進行NIST標準譜庫的檢索，根據質譜裂解規律進行核對，參考標準圖譜和相關文獻確定其化學結構［5～7］，利用峰面積歸一法計算各組分的相對含量。結果見表1。

表1不同蒸餾時段赤桉葉揮發油的化學成分（略）

“-”為未檢測出

由表1可見不同蒸餾時段的赤桉葉揮發油成分相差很大,在0～10min和10～30min餾分中基本上以單萜類化合物為主,倍半萜類化合物的含量皆不足10%。隨著蒸餾的進行，倍半萜類化合物的含量和種類逐漸增加，單萜類化合物的含量相應減少。在180～360min餾分中約70%的化合物為倍半萜類化合物。

4討論

不同蒸餾時段的赤桉葉油中，主成分1,8-桉葉油素的含量也相差很大。在0～10min餾分中1,8-桉葉油素的含量達到了76.86%，在10～30min餾分中為53.67%，而在30～60min，60～180min，180～360min的餾分中則分別只有19.49%，4.72%，1.64%。說明1,8-桉葉油素在蒸餾的前30min內，大部分已蒸出，且相對含量大大高于在總揮發油中的相對含量（47.35%），這對提高赤桉葉油的品質和1,8-桉葉油素的分離提純非常有利。

【參考文獻】

［1］祁樹雄.中國桉樹，第2版［M］.北京:中國林業出版社,2002：44.

［2］田玉紅，劉雄民，周永紅，等.赤桉和本泌桉葉精油的化學成分研究［J］.精細化工，2005，22（12）：920.

［3］張燕君,陳利芳.蒸餾時間與互葉白千層精油主要化學成分及出油率關系的研究［J］.林產化學與工業,2002,22(3):33.

［4］田玉紅，劉雄民，周永紅，等.不同蒸餾時段的粗皮桉葉精油的化學成分［J］.中國中藥雜志，2006，31(19)：1641.

［5］H.Li,J.L.Madden,B.M.Potts.VariationinvolatileleafoilsoftheTasmanianEucalyptusSpeciesII.SubgenusSymphyomyrtus［J］.BiochemicalSystematicsandEcology,1996,24:547.

［6］D.T.Wildy,J.S.Pate,J.R.Bartle.Variationsincompositionandyieldofleafoilsfromalley-farmedoilmallees(Eucalyptusspp.)atarangeofcontrastingsitesintheWesternAustralianwheatbelt［J］.ForestEcologyandManagement,2000,134:205.

［7］叢浦珠，蘇克曼.分析化學手冊·質譜分析［M］.北京:化學工業出版社,2000：848.