導(dǎo)語：藍布正化學(xué)成分研究論文一文來源于網(wǎng)友上傳，不代表本站觀點，若需要原創(chuàng)文章可咨詢客服老師，歡迎參考。

【摘要】目的對藍布正GeumjaponicumThumb.var.chinenseF.Bolle乙醇提取物的化學(xué)成分的研究。方法利用SephadexLH-20,硅膠柱色譜和硅膠制備薄層色譜等分離方法反復(fù)分離純化，通過理化性質(zhì)及光譜數(shù)據(jù)確定化合物的結(jié)構(gòu)。結(jié)果從藍布正的乙醇提取部分分離得到5個化合物，分別鑒定為翻白葉苷A①，173-脫鎂葉綠素乙酯②,甘油-1-棕櫚酸酯③,棕櫚酸④，β-谷甾醇⑤。結(jié)論化合物1～5均首次從該植物中分離得到。

【關(guān)鍵詞】藍布正薔薇科黃酮苷

Abstract：ObjectiveTostudythechemicalconstituentsofGeumjaponicumThunb.var.chinenseF.Bolle.MethodsCompoundsfromtheplantwereseparatedandpurifiedbycolumnchromatography,preparativeTLCsilicagelandSephadexLH-20,andtheirstructureswereelucidatedbychemicalandspectralanalysis(NMR,IR,UV,andMS).ResultsFivecompoundswereobtained.TheirstructureswerecharacterizedaspotengrtillosideA(1),173-ethoxyphaeophorbidea(2),glycerol1-monopalmitate(3),palmiticacid(4)andβ-sitosterol(5),respectively.ConclusionAllcompoundsareobtainedfromthisplantforthefirsttime.

Keywords：GeumjaponicumThunb.var.chinenseF.Bolle;Chemicalconstituents;Rosaceae;Flavoneglycoside

藍布正為薔薇科水楊梅屬植物南水楊梅GeumjaponicumThunb.var.chinenseF.Bolle的干燥全草。分布于江蘇、浙江、安徽、湖北、湖南、四川、貴州等地。味辛、甘，性平，具有補虛益腎、活血解毒功效，適用于感冒咳嗽，腎虛頭暈，四肢無力，跌打損傷等病證［1］，貴州苗族用來治療“眩暈病”效果明顯。為了進一步揭示該植物的活性物質(zhì)基礎(chǔ)，對其化學(xué)成分進行研究。從藍布正的乙醇提取液中分離得到5個化合物，分別鑒定為potengrtillosideA①，173-ethoxyphaeophorbidea②,glycerol1-monopalmitate③,palmiticacid④，β-sitosterol⑤,化合物1～5均首次從該植物中分離得到。

1儀器與材料

核磁共振數(shù)據(jù)用INOVA-400MHz型超導(dǎo)核磁共振儀測定，TMS作內(nèi)標(biāo)；質(zhì)譜數(shù)據(jù)用HP-5973型質(zhì)譜儀測定；熔點用X-4型熔點測定儀測定（未經(jīng)校正）；UV用HP-8453型儀測定；柱色譜用硅膠（200～300目）、硅膠H和薄層色譜用硅膠GF254均為青島海洋化工產(chǎn)品；SephadexLH-20為Sigma產(chǎn)品。植物樣品采自貴州貴陽，經(jīng)貴州省、中國科學(xué)院天然產(chǎn)物化學(xué)重點實驗室嚴(yán)志堅博士鑒定為薔薇科水楊梅屬植物南水楊梅GeumjaponicumThunb.var.ChinenseF.Bolle的全草。

2提取與分離

藍布正干燥全草3.5kg，粉碎后依次用體積分數(shù)為95%，75%乙醇滲漉，合并濾液，濃縮得浸膏。浸膏加適量的水分散，分別用石油醚、氯仿、醋酸乙酯、正丁醇萃取并濃縮。醋酸乙酯部分（40.1g）經(jīng)硅膠柱色譜，石油醚-丙酮系統(tǒng)梯度洗脫，得10份。其中第4份（1.4g）經(jīng)硅膠柱色譜，氯仿-丙酮（8∶1）洗脫，得化合物1（35.2mg）；氯仿部分經(jīng)硅膠柱色譜分離得到化合物3（約25.2mg）；石油醚部分（14.7g）經(jīng)硅膠柱色譜、SephadexLH-20凝膠柱分離得到化合物2（約10.0mg）、化合物4（約20.3mg）和化合物5（225.5mg）。

3結(jié)構(gòu)鑒定

化合物1：C30H26O13，淡黃色粉末，易溶于吡啶，微溶于甲醇。HC1-Mg粉反應(yīng)陽性，F(xiàn)eCl3反應(yīng)呈深綠色。UVλMeOHmaxnm：208nm,268nm,315nm；ESI-MSm/z：617.2［M+Na］+，595.1［M+H]+；EI-MSm/z：286,164,147,121；經(jīng)1H-13CCOSY、1H-1HCOSY及HMBC譜核磁共振信號歸屬如下：①1HNMR(400MHz,DMSO-d6)δ(ppm):12.57(1H,s,5-OH),10.87(1H,s,-OH),10.18(1H,s,4′-OH),10.03(1H,s,-OH),7.98(2H,d,J=8.8Hz,H-2′,6′),7.36(2H,d,J=8.8Hz,H-5,9),7.33(1H,d,J=20.0Hz,H-3),6.84(2H,d,J=8.8Hz,H-3′,5′),6.77(2H,d,J=8.8Hz,H-6,8),6.37(1H,d,J=1.0Hz,H-8),6.14(1H,d,J=1.0Hz,H-6),6.11(1H,d,J=20.0Hz,H-2),5.51(1H,d,J=4.4Hz,-OH),5.44(1H,d,J=7.2Hz,H-1″),5.30(1H,d,J=5.6Hz,-OH),5.24(1H,d,J=4.8Hz,-OH),4.26(1H,br,d,J=10.8Hz,H-6″a),4.02(1H,dd,J=10.8,6.4Hz,H-6″b),3.37(1H,br,t,J=9.2Hz,H-5″),3.18～3.25(3H,m,H-2″,3″,4″);②13CNMR(100MHz,DMSO-d6)δ(ppm):177.55(C-4),166.37(C-1),164.30(C-7),161.28(C-5),160.14(C-4′),159.94(C-7),156.61(C-9),156.50(C-2),144.80(C-3),133.15(C-3),131.01(C-2′,6′),130.35(C-5,9),125.05(C-4),120.89(C-1′),115.92(H-6,8),115.26(C-3′,5′),113.73(C-2),104.00(C-10),101.02(C-1″),98.93(C-6),93.84(C-8),76.30(C-3″),74.34(C-5″),74.26(C-2″),70.08(C-4″),63.08(H-6″)。綜合解析波譜數(shù)據(jù)并與文獻對照［2］，確定其結(jié)構(gòu)為翻白葉苷A（potengrtillosideA）。其結(jié)構(gòu)式見圖1。

化合物2：C37H40N4O5，有光澤,藍黑色粉末,溶于氯仿。ESI-MSm/z：470,454,428,256(4),213(4),185(6),171(6),157(6),143(6),129(18),111(15),97(23),71(25),57(100),43(61),30(15)；1HNMR（CDCl3,400MHz）δ：1.12(3H,t,J=7.2,H-175),1.68(3H,t,J=5.6,H-82),1.81(3H,d,J=7.2,H-181),3.22(3H,s,H-71),3.40(3H,s,H-21),3.66(2H,q,J=5.6,H-81),3.69(3H,s,H-121),3.88(3H,s,H-134),4.03(2H,m,H-174),4.22(1H,m,H-17),4.46(1H,m,H-18),6.17(1H,d,J=10.8,H-32(Z)),6.26(1H,s,H-132),6.28(1H,d,J=16.8,H-32(E)),7.99(1H,dd,J=17.6,11.2,H-31),8.56(1H,s,H-20),9.37(1H,s,H-5),9.51(1H,s,H-10)；13CNMR（CDCl3，100MHz）δ：142(C-1),131.9(C-2),12.1(C-21),136.5(C-3),129(C-31),122.8(C-32),136.3(C-4),97.5(C-5),155.6(C-6),136.1(C-7),11.2(C-71),145.2(C-8),19.4(C-81),17.4(C-82),151(C-9),104.4(C-10),137.9(C-11),129(C-12),12.1(C-121),129(C-13),189.6(C-131),64.7(C-132),173(C-133),52.9(C-134),149.6(C-14),105.1(C-15),161.2(C-16),51.1(C-17),29.8(C-171),31.1(C-172),172.1(C-173),50.1(C-18),23(C-181),169.6(C-19),93.1(C-20),60.5(C-174),14(C-175)。其波譜數(shù)據(jù)與文獻［3］比較,確定化合物為173-脫鎂葉綠素乙酯（173-ethoxyphaeophorbidea）。其結(jié)構(gòu)式見圖1。

圖1化合物1，2的結(jié)構(gòu)式

化合物3：白色粉末(CHCl3)，EI-MSm/z：299,256,239,134,98,57,43;1H-NMR(CDCl3，400MHz):0.88(3H,t,J-6.8Hz,CH3),1.25(24H,brs,×12CH2),1.62(2H,m,H-3),2.35(2H,t,J=7.5Hz,H-2),3.59(1H,dd,J=11.6,5.6Hz,H-3),3.70(1H,dd,J=11.6,3.8Hz,H-3),3.93(1H,m,H-2),4.14(1H,dd,J=11.6,4.4Hz,H-1),4.20(1H,dd,J=11.6,4.4Hz,H-1);.綜合解析波譜數(shù)據(jù)并與文獻對照［4］，確定該化合物為甘油-1-棕櫚酸酯（glycerol1-monopalmitate）。

化合物4：白色無定形粉末，EI-MS:m/z284,256［M+］，213,199,185,171,157,143,129,115,97,83,73,57,43,29。1HNMR(CDCl3)δ(ppm):2.50(2H,t,H-2),1.63(2H,m,H-3),1.30,1.25(24H),0.88(3H,t,H-16).綜合解析波譜數(shù)據(jù)并與文獻對照，確定其結(jié)構(gòu)為棕櫚酸（palmiticacid）。

化合物5：無色針狀結(jié)晶(CHCl3)，mp138℃～140℃;EI-MS:m/z414［M+］，396,381,329,303,233,259,43.1HNMR(CDCl3)δ(ppm):5.35(1H,d,H-6),3.53(1H,m,H-3),2.28(1H,m,H-41),2.04(1H,m,H-71),1.89(1H,m,H-42),1.00(6H,s),0.95(3H,s,-CH3),0.86(3H,s,-CH3),0.80(3H,s,-CH3),0.76(3H,s,-CH3),0.68(3H,s,-CH3)。綜合解析波譜數(shù)據(jù)，并與β-谷甾醇對照品共TLC一致，故確定其結(jié)構(gòu)為β-谷甾醇（β-sitosterol）。

致謝：核磁和質(zhì)譜數(shù)據(jù)分別由貴州省中國科學(xué)院天然產(chǎn)物化學(xué)重點實驗室張建新副研究員和王道平老師測定。

【參考文獻】

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