茯苓超微粉研究論文

時(shí)間:2022-02-28 05:09:00

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茯苓超微粉研究論文

1器材

1.1材料茯苓超微粉(300目)(均為同一批次靈芝藥材,產(chǎn)地貴州遵義并經(jīng)貴州仙龍飲片藥業(yè)有限公司檢驗(yàn)合格)。

1.2試劑所用試劑均為國(guó)產(chǎn)分析純?cè)噭?/p>

1.3儀器美國(guó)惠普公司(HcwlcttPackard)HP-6890/HP5973GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用儀;HP-INnowaxPolyethyleneGlycol彈性石英毛細(xì)管柱(30.0m×320μm×0.25μm)。

2方法

2.1樣品供試液的制備取茯苓500g,粉碎,加入水2000ml,正己烷4ml,充分搖勻,進(jìn)行水蒸氣蒸餾,得油狀物3.5ml(含正己烷),用無(wú)水硫酸鈉干燥,作為供試品。

2.2茯苓揮發(fā)油定性定量分析取茯苓有機(jī)溶劑萃取物1μl,進(jìn)樣,用GC-MS進(jìn)行測(cè)定。

2.2.1氣相色譜條件色譜柱為HP-INnowaxPolyethyleneGlycol彈性石英毛細(xì)管柱(30.0m×320μm×0.25μm)。柱溫50℃,保持2min,然后以4℃·min-1升溫至230℃,保持20min;氣化室溫度250℃;載氣為高純度氦氣(99.999%);柱前壓15.08psi,載氣流2.0ml·min-1;進(jìn)樣量1μl(揮發(fā)油與正己烷混合溶液);分流比40∶1。

2.2.2質(zhì)譜條件離子源:EI源;離子源溫度230℃;四極桿溫度150℃;電子能量70eV;發(fā)射電流34.6μA;倍增器電壓1936V;接口溫度280℃;質(zhì)量范圍10~550amu。

2.2.3定性分析通過(guò)HPMSD化學(xué)工作站檢索Nist98標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫(kù)和WILEY275質(zhì)譜圖庫(kù),同時(shí)結(jié)合有關(guān)質(zhì)譜圖文獻(xiàn)解析,以確認(rèn)茯苓超微粉揮發(fā)性物質(zhì)的化學(xué)成分。

2.2.4定量分析并通過(guò)HPMSD化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),按峰面積歸一化法進(jìn)行計(jì)算求出茯苓超微粉各化學(xué)成分的峰面積相對(duì)百分含量。

3結(jié)果

茯苓超微粉揮發(fā)性成分圖譜及各揮發(fā)性成分的峰面積相對(duì)百分含量見(jiàn)圖1及表1。表1茯苓超微粉揮發(fā)性成分及其相對(duì)百分含量

4討論

在茯苓超微粉揮發(fā)性成分研究中,共分離出131個(gè)成分,鑒定出67個(gè)化學(xué)成分,占揮發(fā)油總量的51.145%,其中相對(duì)百分含量大于2%的共6個(gè),分別為壬醛Nonanal2.058%;樟腦Camphor2.401%;2,3-二甲基萘烷Camphor3.819%;trans-Nerolidol反橙花叔醇2.266%;Farnesol金合歡醇3.322%;α-柏木醇α-Cedrol7.936%。通過(guò)對(duì)茯苓超微粉揮發(fā)性成分的分析鑒定及相對(duì)含量測(cè)定,為綜合利用茯苓植物資源等提供科學(xué)依據(jù)。

【參考文獻(xiàn)】

[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典,Ⅰ部[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:166.

【摘要】目的研究茯苓的揮發(fā)性成分。方法利用有機(jī)溶劑-水蒸氣蒸餾提取茯苓揮發(fā)性成分,用GC-MS進(jìn)行分離測(cè)定,結(jié)合計(jì)算機(jī)檢索技術(shù)對(duì)分離化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定,應(yīng)用色譜峰面積歸一化法計(jì)算各成分的相對(duì)百分含量。結(jié)果茯苓超微粉中分離出131個(gè)成分,鑒定出67個(gè)化學(xué)成分,占揮發(fā)油總量的51.145%,其中相對(duì)百分含量大于2%的分別確定為壬醛Nonanal2.058%;樟腦Camphor2.401%;2,3-二甲基萘烷2,3-dimethylDecalin3.819%;反橙花叔醇trans-Nerolidol2.266%;金合歡醇Farnesol3.322%;α-柏木醇α-Cedrol7.936%。結(jié)論首次報(bào)道利用簡(jiǎn)便的有機(jī)溶劑-水蒸氣蒸餾法提取茯苓超微粉揮發(fā)性成分。

【關(guān)鍵詞】茯苓超微粉;水蒸氣蒸餾;揮發(fā)油;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用