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摘要:排石合劑為我院新開發的一種制劑，以金錢草為君藥輔以懷牛膝和車前子等組成。可用于治療尿路感染、血尿和泌尿系統結石等疾病。建立本品的質量標準為質控提供依據。處方中的黃酮和皂苷用定性方法鑒別，金錢草和懷牛膝用TLC進行鑒別，其中的總黃酮按《中華人民共和國藥典》1995年版所載比色法測定實驗表明在0.008～0.048mg/mL范圍內濃度與吸收度呈良好的線形關系，其低、中、高濃度的加樣回收率分別為100.39%、102.36%和101.17%，本方法簡便、快速且重現性好。

StudiesontheQualityStandardofPaishiMixture

AbstractPaishimixtureisanewlydevelopedherbalpreparationcomposedofGlechomalongituba(Nakai)Kupr.asthemaincomponentsupplementedbyAchyranthesbidentata,Plantagoasiaticaandseveralotherminoringredients.Itwasproposedforthetreatmentofurinaryinfection,hematuriaandurinarycalculi.Theobjectofthepresentstudyistoestablishastandardforthequalitycontroloftheproduct.Thepresenceofflavonoidsandsaponinswerevarifiedbyspecificqualitativeidentification.G.longitubaandA.bidentataweredistinguishingbyTLC.Contentoftotalflavonoidswasdeterminedbycolorimetryasdescribedinthe1995editionofChinesePharmacopoeia.Theplotofconcentrationagainstabsorptiongaveastraightline([WTBX〗r=0.9996)overtherangeof0.008～0.048mg/mL.Theaveragerecoveryoflow,middleandhighconcentrationswere100.39%,102.36%and101.17%respectively.Themethodprovedtobesimple,rapidandreproducible.

KeywordsPaishiMixturetotalflavonoidcolorimetryGlechomalongituba(Nakai)Kupr.

排石合劑是我院的一種自制制劑，由金錢草、懷牛膝、車前子等中藥組成，具有利尿排石、清熱消炎、涼血止血等功效，用于治療泌尿系統結石、尿路感染、血尿等疾病，療效很好。為了制定控制內在質量的標準，我們根據處方中藥物的性質，對其中所含的黃酮類、皂苷類成分及金錢草、懷牛膝等藥物分別做了鑒別試驗，并進行了總黃酮的含量測定，從而為質量標準的制定提供了依據。

1儀器與試藥

UV-210PC型紫外分光光度計(日本島津)；紫外光燈(上海顧村電器廠)；硅膠G板(青島海洋化工廠)；聚酰胺薄膜(臺州市路橋四青生化材料廠)；蘆丁、齊墩果酸對照品(中國藥品生物制品檢定所)；排石合劑及藥材原料由我院制劑室提供。

2鑒別試驗

2.1皂苷類成分

2.1.1取本品適量，置于具塞試管中，密塞，強力振搖，產生大量泡沫并且在20min內不明顯減少。

2.1.2取本品10mL于具塞試管中，加無水乙醚10mL提取2次，合并乙醚層，減壓蒸干，加少許冰醋酸溶解，轉移至試管中，沿管壁緩緩加入硫酸適量，可見冰醋酸層為紅色，中間有紅褐色環，硫酸層有黃綠色熒光。

2.2黃酮類成分：取本品15mL于具塞試管中，用甲醇約10mL提取，離心，取上清液于分液漏斗中，用適量乙酸乙酯萃取2次，合并乙酸乙酯層，減壓蒸干，用無水乙醇約5mL溶解，取2mL，加鎂粉少許、鹽酸數滴，可見有大量氣泡產生，溶液漸變紅色，微熱，溶液呈透明的紅棕色。

2.3金錢草的TLC［1］：取本品10mL，用乙酸乙酯10mL提取2次，合并乙酸乙酯層，減壓濃縮至3mL作為供試品溶液。取金錢草5g，加100mL水煎煮，煎煮液減壓濃縮，加乙酸乙酯適量提取2次，合并乙酸乙酯層，減壓濃縮至3mL作為陽性對照品溶液，同時制備不含金錢草的陰性對照液。吸取上述溶液各5μL，分別點于聚酰胺薄膜上，以水-乙醇-乙酰丙酮(4∶2∶1)展開后，噴以2%AlCl3乙醇液顯色后，于110℃烘5min，于紫外光燈下觀察。

2.4懷牛膝的TLC［2］：取本品20mL，用乙醚(25，20，20mL)提取3次，水層再用乙酸乙酯(15，10，10mL)提取3次，水層再用水飽和的正丁醇(15，10mL)提取2次，合并正丁醇層，減壓蒸干，殘渣加乙醇10mL溶解，加鹽酸1mL，加熱回流1h，濃縮至約5mL，加水10mL，用石油醚(60℃～90℃)20mL振搖提取，蒸干，殘渣加乙醇1mL溶解，作為供試品溶液。另取齊墩果酸對照品加無水乙醇配成每毫升含1mg的溶液作為對照品溶液。同時制備懷牛膝的陽性對照液和不含懷牛膝的陰性對照液。分別吸取對照溶液、供試品溶液適量點于同一硅膠G板上，以氯仿-甲醇(40∶1)為展開劑展開后，噴以5%磷鉬酸試液顯色后于105℃烘5min，除陰性對照液外其它試液均可見在同一位置上顯藍色斑點。

3總黃酮的含量測定［3］

3.1測定波長的選擇：精密稱取蘆丁對照品5mg于25mL容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度(200μg/mL)。精密吸取對照品溶液4mL于25mL容量瓶中，加水至6mL，加5%的NaNO2溶液1mL，搖勻，放置6min；加10%的AlCl3溶液1mL，搖勻，放置6min；再加5%的NaOH溶液10mL，最后用水稀釋至刻度，搖勻，放置15min后于波長350～600nm間掃描，可見在510nm處有最大吸收。

3.2標準曲線的制備：精密吸取對照品溶液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL于25mL容量瓶中，各加水至6mL，以下按3.1項下自“加5%的NaNO2溶液1mL……”起處理，以第一份為空白，在510nm處測定吸光度A。得回歸曲線為C=0.08155A+2.378×10-3(r=0.9996)。。

3.3樣品加樣回收率試驗：精密吸取已知含量的樣品溶液適量于10mL容量瓶中，精密加入對照品溶液，用甲醇稀釋到刻度，渦旋混勻，轉移至離心管中離心，精吸上清液5mL于25mL容量瓶中，加水至6mL，以下按3.1項下自“加5%的NaNO2溶液1mL……”起處理，測定其吸光度，由回歸方程求出總黃酮的含量，計算回收率，結果低、中、高三個濃度的加樣回收率分別為100.39±2.88，102.36±0.99，101.17±0.36(n=3)。

3.4樣品含量測定：精密吸取經一定稀釋的本品適量置10mL容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，渦旋混勻，轉移至離心管中離心，精吸上清液4mL于25mL容量瓶中，加水至6mL，以下按3.1項下自“加5%的NaNO2溶液1mL……”起處理，測定其吸光度，由回歸方程求出總黃酮的含量(相當于含蘆丁的量)，結果見表1。

4與質量有關的項目測定

按中國藥典1995版檢測，結果見表1。

表1樣品測定結果

批號981201990101990601

相對密度1.17 1.171.12

pH測定4.614.824.54

總黃酮含量8.92±0.0411.88±0.018.60±0.18

注：總黃酮系1mL合劑中黃酮(相當于蘆丁的量)的毫克數。

5討論

5.1排石合劑中成分復雜，干擾因素多。本實驗做過排石合劑、金錢草水煎液及除去金錢草外的其他幾味中藥水煎液經甲醇提取后，同上所述進行一系列的顯色反應后的掃描曲線，發現前兩者的掃描曲線相似，而后者在相應位置上卻沒有吸收峰，所以用本法的含量基本可以反映君藥金錢草的質量。

5.2本實驗參考中華人民共和國藥典，采用比色法測定處方中總黃酮的含量，經顯色穩定性考察發現溶液的吸光度在15～60min內基本保持不變，因此建議測定應在該時間段內完成。

5.3上述試驗結果表明，排石合劑中可定性的檢出皂苷類、黃酮類、金錢草、懷牛膝等。依據上述結果，建議標準中規定，相對密度應不小于1.08，pH值在4.0～5.0之間，總黃酮含量以無水蘆丁(C27H30O16)計，每1mL應不少于5mg。Address：GeShengrong,AffiliatedRenjihsopital,ShanghaiSecondUniversityofMedicalSciences,Shanghai

參考文獻

1，楊曉穗.常用中藥材真偽理化鑒別.北京：中國醫藥科技出版社，1994：380

2，中華人民共和國藥典.一部.廣州：廣州科技出版社，1995：58

3，中華人民共和國藥典.一部.廣州：廣州科技出版社，1995：604

4，鄭芙蓉，陳華庭，胡衛東.時珍國藥研究，1997，8(6)：516