導(dǎo)語(yǔ)：大山楂丸中總黃酮含量分析論文一文來(lái)源于網(wǎng)友上傳，不代表本站觀點(diǎn)，若需要原創(chuàng)文章可咨詢(xún)客服老師，歡迎參考。

【摘要】目的建立大山楂丸中總黃酮的含量測(cè)定方法。方法采用分光光度法，以槲皮素為對(duì)照品，對(duì)其進(jìn)行絡(luò)合顯色，在510nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，從而測(cè)定大山楂丸中總黃酮的含量。結(jié)果線(xiàn)性范圍在0.020004～0.10002mg·ml-1(r=0.9993)之間，平均回收率為96.02%，RSD=1.22%(n=5)。結(jié)論該法簡(jiǎn)便易行、重現(xiàn)性好、結(jié)果可靠，可用于該制劑的質(zhì)量控制。

【關(guān)鍵詞】大山楂丸總黃酮分光光度法

Abstract：ObjectiveToestablishultravioletspectrophotometryforthecontentdeterminationofTotalFlavonesinDashanzhaPill.MethodsQuercetinwasselectedasreferencematerial,andthesamplesweredeterminedat510nm.ResultsThelinearrangeforquercetinwas0.020004～0.10002mg·ml-1(r=0.9993).Therecoveryratewas96.02%;RSD=1.22%(n=5).ConclusionThismethodiseasytohandlewithgoodaccuracyandreproducibility,andissuitableforthequalitycontrolofDashanzhaPill.

Keywords：DashanzhaPills;TotalFlavones;Spectrophotometry

大山楂丸由山楂、神曲、麥芽組成，具有開(kāi)胃消食的功能，用于食積內(nèi)停所致的食欲不振、消化不良、脘腹脹悶。主要化學(xué)成分有多種黃酮、有機(jī)酸、維生素及各種消化酶等。本實(shí)驗(yàn)采用分光光度法對(duì)總黃酮進(jìn)行含量測(cè)定。現(xiàn)將結(jié)果報(bào)道如下。

1儀器與試藥

UV-1800紫外分光光度計(jì)（北京瑞利），槲皮素對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所），大山楂丸（北京同仁堂制藥廠(chǎng)），水為本院實(shí)驗(yàn)中心自制純化水，其他試劑均為分析純。

2方法與結(jié)果

2.1對(duì)照品溶液制備精密稱(chēng)取槲皮素對(duì)照品20mg，置100ml容量瓶中，加入95%乙醇50ml溶解，再以50%乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得0.2mg/ml的對(duì)照品溶液。

2.2供試品溶液制備取105℃干燥2h的大山楂丸約6.5g，精密稱(chēng)定，置索氏提取器中，加入95%乙醇130ml,回流提取1.5h。將提取液定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，補(bǔ)加蒸餾水至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備精密量取對(duì)照品溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml，分別置于10ml容量瓶中。分別加入50%乙醇使成5ml；精密加入5%NaNO2溶液0.3ml，搖勻，放置6min；加入10%Al(NO3)3溶液0.3ml，搖勻，放置6min；加入1mol/LNaOH溶液4ml;分別用50%乙醇稀釋至刻度，搖勻，放置15min。以第1瓶作空白，于510nm處分別測(cè)其吸光度，以對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo)，以吸收度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，并計(jì)算回歸方程。結(jié)果見(jiàn)表1。

計(jì)算回歸方程得Y=4.854X-0.0051，r=0.9993。結(jié)果表明，槲皮素在0.020004～0.10002mg·ml-1范圍內(nèi)呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。

2.4穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一供試品溶液，分別于配制后0，15，30，45，60min，依照“2.3”項(xiàng)方法測(cè)定吸收度，分別為0.284，0.283，0.281，0.280，0.278，RSD=0.85%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果提示：供試品溶液制備后1h內(nèi)穩(wěn)定，吸收度無(wú)明顯變化。

2.5精密度實(shí)驗(yàn)取同一供試品溶液5份，依照“2.3”項(xiàng)方法測(cè)定吸收度，分別為0.281，0.278，0.285，0.277，0.280，RSD=1.11%。

2.6重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一批樣品（批號(hào)6015193）5份，每份各6.5g，依2.2項(xiàng)方法制備供試品溶液。精密吸取1ml供試品溶液，依“2.3”項(xiàng)方法測(cè)定，結(jié)果分別為22.906，23.066，22.513，22.434，22.276mg·g-1，平均含量為22.639mg·g-1，RSD=1.47%。

.7回收率實(shí)驗(yàn)精密稱(chēng)取5份已知含量的樣品（批號(hào)6015193），精密加入對(duì)照品適量，依“2.2”項(xiàng)方法制備供試品溶液。精密吸取1ml供試品溶液，依“2.3”項(xiàng)方法測(cè)定，計(jì)算回收率，結(jié)果表明，回收率的重現(xiàn)性好。結(jié)果見(jiàn)表2。

表1線(xiàn)性范圍考察結(jié)果（略）

表2回收率測(cè)定結(jié)果（略）

2.8樣品含量測(cè)定精密量取供試液1ml置10ml容量瓶中，加入50%乙醇使成5ml；照“2.3”項(xiàng)方法，自“精密加入5%NaNO2溶液0.3ml”起，依法操作，另精密量取5ml50%乙醇，照“2.3”項(xiàng)方法，自“精密加入5%NaNO2溶液0.3ml”起，依法操作，制成空白溶液。在波長(zhǎng)510nm處，以空白溶液校正基線(xiàn)，測(cè)定供試液的吸光度值，代入回歸方程，計(jì)算供試液中總黃酮的含量。結(jié)果見(jiàn)表3。

表3大山楂丸總黃酮含量測(cè)定結(jié)果（略）

3討論

目前，文獻(xiàn)報(bào)道總黃酮的含量測(cè)定方法，主要有紫外分光光度法，HPLC法，熒光光度法等［1～5］。本實(shí)驗(yàn)采用分光光度法測(cè)定大山楂丸中總黃酮的含量，簡(jiǎn)便易行、重現(xiàn)性好、結(jié)果可靠，為缺少昂貴設(shè)備的研究機(jī)構(gòu)提供了相應(yīng)的研究手段。

本實(shí)驗(yàn)以槲皮素為標(biāo)準(zhǔn)品，經(jīng)全波長(zhǎng)掃描確定最大吸收波長(zhǎng)510nm為檢測(cè)波長(zhǎng)。

通過(guò)考察樣品的提取方式，發(fā)現(xiàn)索氏提取法優(yōu)于超聲提取。

通過(guò)考察索氏提取樣品的時(shí)間，發(fā)現(xiàn)提取1.5h，基本能提盡樣品中的總黃酮。

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