導(dǎo)語(yǔ)：清脂顆粒劑質(zhì)量控制論文一文來(lái)源于網(wǎng)友上傳，不代表本站觀點(diǎn)，若需要原創(chuàng)文章可咨詢客服老師，歡迎參考。

清脂顆粒由白芍、赤芍、茯苓、澤瀉等6味藥物組成，具有健脾化濕、活血化淤功效，用于由高血脂原因引起的動(dòng)脈硬化癥，治療療效明顯。按現(xiàn)代質(zhì)量控制原則，采用薄層色譜法對(duì)制劑中白芍、赤芍進(jìn)行定性鑒別，并采用高效液相色譜法對(duì)制劑中芍藥苷進(jìn)行含量測(cè)定。現(xiàn)報(bào)道如下［1～4］。

1器材

1.1藥品制備

白芍、赤芍、澤瀉、茯苓等各15g，加10倍量水煎煮兩次。第1次2.0h，第2次1.0h。合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至每毫升相當(dāng)于藥材2g，加入濃縮液1～2倍量的乙醇，攪拌均勻，靜置12h，濾過(guò)，濾液減壓回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度為1.25～1.30（80℃）清膏。取清膏1份，糊精1.3份，制成顆粒，干燥，即得。

1.2對(duì)照品

芍藥苷對(duì)照品，批號(hào)10736-200527，中國(guó)藥品生物制品檢定所。

1.3試劑

三氯甲烷，醋酸乙酯，甲醇，甲酸，環(huán)己烷，乙醇等，分析純，購(gòu)自天津市大茂化學(xué)試劑廠，20070419；甲醇，乙腈等，色譜純，為天津市科密歐化學(xué)試劑公司，20070505；水是三重蒸餾水；硅膠G、羧甲基纖維素購(gòu)自青島海洋化工廠20070426。

1.4儀器

LC-10AT型液相色譜儀泵主機(jī)（日本島津）、SPD-10A型紫外檢測(cè)器（日本島津）；N-2000色譜工作站（浙江大學(xué)智達(dá)公司）；萬(wàn)分之一電子天平（美國(guó)PE公司）；SB2200-T型超聲波清洗器（上海奧特賽恩斯儀器公司）。

2方法與結(jié)果

2.1薄層色譜鑒別白芍與赤芍取芍藥苷對(duì)照品，加乙醇制成每毫升含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。取白芍、赤芍藥材粉末1g，加甲醇10ml使溶解，超聲處理30min，取出，放冷，濾過(guò)，續(xù)濾液揮干，用1ml乙醇溶液作為對(duì)照藥材溶液。取本顆粒1g，同法制成供試品溶液。取缺白芍、赤芍顆粒同法制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法實(shí)驗(yàn)，吸取上述3種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸（40∶5∶10∶0.2）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱數(shù)分鐘，斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品和對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置，顯相同顏色斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無(wú)干擾。白芍與赤芍鑒別結(jié)果。見(jiàn)圖1。

2.2高效液相色譜測(cè)定總芍藥苷含量

2.2.1色譜條件色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱（4.6mm×250mm，5μm）；流動(dòng)相：乙腈－水（13∶87）；流速0.8ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)230nm；理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

2.2.2對(duì)照品溶液制備精密稱取芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱定，用稀乙醇制成每毫升含0.1mg的溶液，為對(duì)照品溶液。

2.2.3供試品溶液制備精密量取本品細(xì)粉1g，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率300W，頻率50kHz)30min，取出，放冷，再稱定重量，用稀乙醇溶解補(bǔ)足減失的重量，搖勻，靜置，取上清液濾過(guò)，取續(xù)濾液，為供試品溶液。

2.2.4陰性對(duì)照溶液制備按處方中除白芍和赤芍，按工藝制備陰性對(duì)照顆粒，按供試品的制備方法制備陰性對(duì)照溶液。

2.2.5空白實(shí)驗(yàn)

精密吸取陰性對(duì)照溶液10μl，注入液相色譜儀中測(cè)定，結(jié)果表明其他成分對(duì)芍藥苷測(cè)定無(wú)干擾。

2.2.6線性分析

精密量取1.8mg/ml的芍藥苷對(duì)照品溶液2，4，6，8，10μl，分別注入液相色譜儀中，測(cè)定其色譜峰面積積分值，以芍藥苷對(duì)照品進(jìn)樣量C（μg）為橫坐標(biāo)，相應(yīng)色譜峰面積積分值A(chǔ)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程A＝227120C+19375，r＝0.9994，n＝5。結(jié)果表明芍藥苷對(duì)照品在3.6～18μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。含量測(cè)定采用外標(biāo)法。

2.2.7重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)

精密量取1.8mg/ml的芍藥苷對(duì)照品溶液10μl，連續(xù)進(jìn)樣5次，峰面積RSD＝2.395%。

2.2.8測(cè)定法

分別精密吸取對(duì)照品溶液，供試品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀中，測(cè)定，即得。如圖2。

3討論

本顆粒是由白芍、赤芍、茯苓、澤瀉等6味藥組成，具有健脾化濕、養(yǎng)血安神的功效。白芍和赤芍是該方的主藥，藥理及臨床應(yīng)用證實(shí)，白芍和赤芍的芍藥苷為其主要有效成分。因此本實(shí)驗(yàn)研究對(duì)該方芍藥苷進(jìn)行鑒別和含量測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，清脂顆粒中白芍與赤芍定性檢出方法簡(jiǎn)單，本研究白芍與赤芍對(duì)照藥材是以鑒別出藥材中都含有芍藥苷，說(shuō)明提取方法可以把白芍和赤芍中的芍藥苷提取出來(lái)，顆粒樣品中也檢測(cè)出芍藥苷。由于白芍、赤芍中都含有芍藥苷，測(cè)含量都用相同的體系檢測(cè)，檢測(cè)出來(lái)的是總芍藥苷的含量。芍藥苷的定量測(cè)定用高效液相色譜法進(jìn)行，操作簡(jiǎn)便，處方中其他藥材的成分對(duì)芍藥苷的測(cè)定沒(méi)有干擾，結(jié)果準(zhǔn)確，專屬性強(qiáng)，重復(fù)性好，可作為該顆粒劑質(zhì)量控制使用。

摘要:目的研究并建立清脂顆粒劑的質(zhì)量控制方法。方法采用薄層色譜法對(duì)清脂顆粒劑中的白芍與赤芍進(jìn)行定性鑒別，利用高效液相色譜法測(cè)定總芍藥苷含量。結(jié)果薄層斑點(diǎn)清晰，陰性對(duì)照無(wú)干擾；芍藥苷含量在3.6～18μg范圍內(nèi)具有良好線性關(guān)系，測(cè)得清脂顆粒劑含有芍藥苷57.5626mg/g。結(jié)論該實(shí)驗(yàn)所建立清脂顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)合理可行，定量定性方法專屬性強(qiáng)，重復(fù)性好。

關(guān)鍵詞:清脂顆粒；質(zhì)量控制；芍藥苷

【參考文獻(xiàn)】

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