導(dǎo)語(yǔ)：紅景天提取分析論文一文來(lái)源于網(wǎng)友上傳，不代表本站觀點(diǎn)，若需要原創(chuàng)文章可咨詢客服老師，歡迎參考。

1材料

SCL-10AVP型高效液相色譜儀及UV-2201型紫外分光光度計(jì)為日本Shimadzu產(chǎn)品，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器為上海青浦滬西儀器廠產(chǎn)品，循環(huán)水式多用真空泵為鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司產(chǎn)品；電子恒溫水浴鍋為深圳國(guó)華儀器廠產(chǎn)品；高山紅景天藥材購(gòu)自于延邊土特產(chǎn)品經(jīng)銷公司，紅景天苷對(duì)照品由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供;ZTC1+1澄清劑為天津正天成澄清技術(shù)公司產(chǎn)品，大孔吸附樹脂為天津市海光華工有限公司產(chǎn)品，其他化學(xué)試劑均為分析純。

2方法與結(jié)果

2.1紅景天苷含量測(cè)定方法的建立與評(píng)價(jià)

2.1.1色譜條件色譜柱為HypersilODS2C18（5.0mm×150mm，5μm），流動(dòng)相為甲醇-水（20∶80），流速為0.5mL/min，柱溫為25℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm，進(jìn)樣量為5μL。

2.1.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精密稱取紅景天苷標(biāo)準(zhǔn)品2.2mg，置于10mL容量瓶中，加入甲醇溶解并定容至刻度，分別精密吸取75，100，125，175，225，250，300，500μL置于5mL容量瓶?jī)?nèi)，加入甲醇定容至刻度，所得溶液濃度分別為3.3，4.4，5.5，7.7，9.9，11.0，13.2，22.0mg/L，用0.45μm微孔濾膜過濾，分別進(jìn)樣.以峰面積為縱坐標(biāo)，紅景天苷濃度為橫坐標(biāo)，得回歸方程Y=1212.2X-2567（r=0.9996），提示紅景天苷溶液的濃度在3.3～22.0mg/L范圍內(nèi)濃度（Y）與峰面積（X）呈良好的線性關(guān)系。

2.1.3精密度試驗(yàn)取紅景天苷對(duì)照品適量，加入甲醇配制成11mg/L溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，結(jié)果示峰面積分別為11025，11108，11358，11267，11149，RSD為1.178%，提示此方法精密度良好。

2.1.4穩(wěn)定性試驗(yàn)將供試品制備后分別在0，24，48，72，96h給供試品溶液行進(jìn)樣測(cè)定，結(jié)果示溶液峰面積分別為13478，13349，13258，13186，13269，RSD為0.838%，提示供試品溶液在96h內(nèi)穩(wěn)定。

2.1.5重復(fù)性試驗(yàn)取同一批次紅景天藥粉5份，分別加入甲醇制備溶液，進(jìn)樣測(cè)定，結(jié)果示紅景天苷含量的RSD為2.02%.。

2.1.6加樣回收試驗(yàn)分別吸取紅景天苷對(duì)照品溶液，加入已知含量的供試品溶液，測(cè)定峰面積，計(jì)算回收率，結(jié)果示平均回收率為99.45%，RSD為0.876%（Table1）。

2.2紅景天苷提取工藝優(yōu)化

2.2.1提取方法的考察因素與水平根據(jù)紅景天所含成分的物理化學(xué)性質(zhì)及預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果采用回流提取法進(jìn)行提取，確定3個(gè)因素，即乙醇濃度（A）、加入溶劑量（B）及提取時(shí)間（C）.提取效率的影響因素與水平安排見Table2，以提取液中紅景天苷的含量作為考察指標(biāo)。

2.2.2樣品測(cè)定粉碎紅景天，精密稱取10.0g，浸泡12h，分別按Table3條件進(jìn)行提取，回收乙醇濃縮至浸膏，用甲醇溶解并定容至25mL.精密吸取0.25mL置于5mL容量瓶中，加甲醇至刻度，用0.45μm微孔濾膜過濾，按上述2.1.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算出紅景天苷含量，結(jié)果見Table3，Table4。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，因素A對(duì)紅景天苷的提取有顯著影響，因素B和C對(duì)紅景天苷的提取無(wú)影響。按A2B1C1方案進(jìn)行提取，即10倍量700mL/L乙醇，回流提取2次，每次1h，所測(cè)得樣品中紅景天苷含量為4.862g/kg。

2.3紅景天苷的精制

2.3.1醇沉法取6份紅景天粉，每份為10g，按A2B1C1提取工藝進(jìn)行提取，制成浸膏，加入10mL蒸餾水溶解，加入無(wú)水乙醇，使乙醇濃度達(dá)到700mL/L，放置24h，過濾，回收乙醇制成干浸膏，稱其質(zhì)量，加入甲醇溶解并定容至25mL，精密吸取0.25mL置于5mL容量瓶中，加甲醇至刻度，進(jìn)樣測(cè)定紅景天苷含量。

2.3.2大孔吸附樹脂法取6份紅景天粉，每份為10g，按A2B1C1提取工藝進(jìn)行提取，制成浸膏，加入25mL蒸餾水溶解，過濾，通過D101大孔樹脂柱（14mm×200mm，樹脂高度為80mm），流速控制在0.5mL/min，先用蒸餾水洗脫至流出液無(wú)色，再用700mL/L乙醇洗脫至洗脫液無(wú)色為止，回收乙醇;制成干浸膏，稱其質(zhì)量，加入甲醇溶解，并定容至25mL，稱取0.25mL，加入甲醇定容至5mL，進(jìn)樣測(cè)定紅景天苷含量。

3討論

正交分析結(jié)果示，乙醇濃度對(duì)高山紅景天中紅景天苷的提取影響較大，而溶劑用量和提取時(shí)間無(wú)明顯影響。從節(jié)約成本等因素考慮，本實(shí)驗(yàn)最終確定高山紅景天苷的最佳提取工藝為A2B1C1，即10倍量700mL/L乙醇，回流提取2次，每次1h.驗(yàn)證性試驗(yàn)結(jié)果示，按此工藝進(jìn)行提取，所測(cè)得高山紅景天中紅景天苷的含量為4.862g/kg，高于其他工藝提取的測(cè)定值。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，將ZTC1+1吸附法用于提取高山紅景天中紅景天苷可得到滿意效果，且得率與醇沉法及大孔吸附樹脂法相比有顯著性差異。綜上所述，A2B1C1可作為高山紅景天苷的最佳提取工藝，以ZTC1+1吸附法進(jìn)一步精制，具有穩(wěn)定、安全、高效、不破壞有效成分、使用方便且成本低廉等優(yōu)點(diǎn)。

摘要：目的：篩選高山紅景天的最佳提取工藝及精制方法。方法：使用正交分析法篩選高山紅景天的最佳提取方法，并采用醇沉法、大孔吸附樹脂法和ZTC1+1吸附澄清法分別對(duì)高山紅景天進(jìn)行精制，選擇最佳精制方法。結(jié)果：10倍量700mL/L乙醇，回流提取2次，每次1h為高山紅景天的最佳提取工藝，ZTC1+1吸附法為高山紅景天的最佳精制方法。結(jié)論：所確定的提取工藝及精制方法具有穩(wěn)定，安全，高效，且不破壞有效成分及成本低廉等特點(diǎn)。

關(guān)鍵詞：紅景天提取工藝分析