導(dǎo)語(yǔ)：復(fù)樂(lè)霜的制備研究論文一文來(lái)源于網(wǎng)友上傳，不代表本站觀點(diǎn)，若需要原創(chuàng)文章可咨詢客服老師，歡迎參考。

［摘要］目的：擬定復(fù)樂(lè)霜的制備工藝和質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。方法：確定復(fù)樂(lè)霜的制備工藝流程，采用HPLC法對(duì)哈西奈德進(jìn)行含量測(cè)定。結(jié)果：哈西奈德在濃度8μg/ml~40μg/ml范圍內(nèi)，濃度與峰面積之比的線性關(guān)系良好(r=0.9999)，平均回收率為102.23%，RSD為0.69％。結(jié)論：處方設(shè)計(jì)合理，質(zhì)控方法可靠。

［關(guān)鍵詞］哈西奈德；制備；質(zhì)量控制

PreparationandQualityControlofFuLeCream

Abstract：ObjectiveTostudypreparationtechnology,qualitycontrolstandardofFuLecream.MethodsFuLeCream''''spreparationtechnologywasconfirmedandcontentofmaincomponent(Halcinonide)wasdetectedbyusingHPLC.ResultsHalcinonide''''scontentwasin8μg/ml~40μg/ml.Linearcorrelationofconcentrationcompareandpeakareawasgood(r=0.9999).Averagerecoverywas102.23%.RSD=0.69%.ConclusionPerformulationisreasonable,qualitycontrolisreliability.

Keywords:Halcinonide;Preparation;Qualitycontrol

在現(xiàn)有治療皮炎類外用制劑中，常見(jiàn)以單一激素類藥或單一抗組胺類藥的制劑，或以激素類藥與抗真菌類藥組成的復(fù)方制劑。我院試驗(yàn)用腎上腺皮質(zhì)激素類藥哈西奈德和抗組胺類藥鹽酸苯海拉明組成復(fù)方制劑，制備復(fù)樂(lè)霜，并建立起質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。現(xiàn)將其制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)報(bào)告如下。

1儀器與試藥

Waters515型液相色譜儀(美國(guó)Waters515泵、2487檢測(cè)器)；HW-2000型色譜工作站(上海千譜)；SuntekC18色譜柱；甲醇(色譜純)，哈西奈德(天津天藥藥業(yè)股份有限公司，批號(hào)FCL040601)，哈西奈德對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)101469502)，鹽酸苯海拉明(遼源市迪康藥業(yè)有限公司，批號(hào)20050805)。

2處方與制備

2.1處方哈西奈德1g、鹽酸苯海拉明10g、氮酮20g、乳膏基質(zhì)969g按處方量加入。

2.2制備先將哈西奈德用氮酮加熱溶解，然后加入到已加熱溶解的油相中，得A組分；再取鹽酸苯海拉明用50ml純化水加熱溶解，然后加入到已加熱溶解的水相中，得B組分；當(dāng)A、B兩組分的溫度在85℃時(shí)，在攪拌下，將A組分加入到B組分中，繼續(xù)攪拌到室溫，即得。

3質(zhì)量控制

3.1性狀本品為乳劑型基質(zhì)的白色乳膏。

3.2鑒別取本品1g，加乙醇5ml，微熱，振搖，分取醇溶液，加硫氰化鉻銨試液1滴，即發(fā)生粉紅色沉淀,為鹽酸苯海拉明的鑒別。

3.3檢查應(yīng)符合中國(guó)藥典軟膏劑下的各項(xiàng)規(guī)定。

3.4哈西奈德的含量測(cè)定

3.4.1供試品溶液的制備精密稱取復(fù)樂(lè)霜1.30g置50ml燒杯中,加甲醇30ml，在80℃水浴2min后超聲提取10min，移置50ml的量瓶中，放冷至室溫，用甲醇稀釋至刻度，置水浴2h以上，取出后迅速濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。

3.4.2陰性對(duì)照品溶液的制備按制備工藝方法制備不含哈西奈德成分的陰性對(duì)照品，按供試品溶液制備方法制備陰性對(duì)照品溶液。

3.4.3對(duì)照品溶液的制備精密稱取哈西奈德對(duì)照品為0.0125g置100ml量瓶中,加甲醇76ml合溶解,取10ml加流動(dòng)相至50ml(25mg/ml)作對(duì)照品溶液。

3.4.4色譜柱條件色譜柱為SuntekC18(4250mm，5μm)，流動(dòng)相為甲醇水(80∶20)，流速1.0ml/min柱壓2370psi柱溫24℃檢測(cè)波長(zhǎng)238nmAUPS1.0進(jìn)樣量20μl。在此色譜條件下，陰性對(duì)照品、對(duì)照品及供試品的色譜圖，如圖1。

圖1(a)（略）

圖1(b)（略）

圖1(c)（略）

圖1陰性對(duì)照品(a)對(duì)照品(b)與供試品(c)的色譜圖（略）

3.4.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密稱取哈西奈德對(duì)照品0.0412g置100ml的容量瓶中,加甲醇76ml使溶解，加水至刻度，搖勻得線性試驗(yàn)的對(duì)照液。分別精密吸取1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml至50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度。在上述色譜條件下進(jìn)行測(cè)定，以峰面積(Y)對(duì)濃度(X)進(jìn)行線性回歸，得直線方程為：Y=1.3911×104+9.2076×104Xr=0.9999。說(shuō)明哈西奈德在濃度8μg/ml~40μg/ml范圍內(nèi)，濃度與峰面積比呈良好的線性關(guān)系。

3.4.6精密度試驗(yàn)取同一對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣5次，按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定峰面積，哈西奈德的RSD為0.51％。

3.4.7重現(xiàn)性試驗(yàn)取同一批號(hào)樣品3份，按供試品溶液制備的方法制備，依法測(cè)定哈西奈德含量，RSD值為0.52％，表明本法重現(xiàn)性較好。

3.4.8回收率試驗(yàn)上述3份供試品溶液各取2ml分別置3個(gè)50ml量瓶中，各加入3.0ml線性試驗(yàn)的對(duì)照液，加甲醇至刻度，照樣品測(cè)定項(xiàng)下的方法分別測(cè)定含量，計(jì)算哈西奈德的回收率，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1回收率試驗(yàn)結(jié)果（略）

3.4.9樣品含量測(cè)定取3個(gè)批號(hào)(分別為20060413、20060418、20060427)的復(fù)樂(lè)霜，按樣品液的制備方法配制出相應(yīng)的樣品液，取20μl進(jìn)樣，測(cè)定其樣品含量。結(jié)果分別為97.12％、103.8％、103.1％(占標(biāo)示量％)。

3.5穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)將3批樣品在常溫下放置6個(gè)月，避光保存,其外觀檢查無(wú)酸敗、異臭和變色等變質(zhì)現(xiàn)象，主藥含量也無(wú)明顯變化。

4討論

4.1本試驗(yàn)采用腎上腺皮質(zhì)激素類藥哈西奈德和抗組胺類藥鹽酸苯海拉明組成復(fù)方制劑，處方工藝有別于現(xiàn)有工藝，且制備工藝簡(jiǎn)單，制劑細(xì)膩、光滑、穩(wěn)定。下一階段將進(jìn)行該制劑在治療皮炎類皮膚病的臨床療效觀察。

4.2在試驗(yàn)色譜條件下測(cè)定哈西奈德的含量能排除鹽酸苯海拉明和乳膏基質(zhì)的干擾，哈西奈德在濃度8μg/ml~40μg/ml范圍內(nèi)濃度與峰面積之比的線性關(guān)系良好，回收率高，且重現(xiàn)性好，具有準(zhǔn)確、可靠、靈敏等特點(diǎn)，對(duì)控制復(fù)樂(lè)霜的質(zhì)量具有重要作用。