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【摘要】目的比較固相微萃取法和水蒸氣蒸餾法提取海桐花中的揮發性成分差異。方法采用GCMS測定其化學成分。結果分別鑒定了62種和58種成分。結論與水蒸氣蒸餾法相比，固相微萃取法得到的十一烷、壬烷等烷烴的含量增加；并且提取出了水蒸氣蒸餾法不能蒸餾出來的一些成分，如馬鞭草烯醇、γ欖香烯、白菖烯、α古蕓烯、綠花白千層醇等。

【關鍵詞】海桐花；固相微萃取；水蒸氣蒸餾；氣相色譜質譜聯用；揮發油

Abstract:ObjectiveToComparetheessentialoilextractedfromtheflowersofPittosporumtobiraAit.bysolidphasemicroextraction(SPME)andsteamdistillation.MethodsGCMSwasusedtoanalyzetheircomponents.ResultsTherewere62componentsidentifiedfromproductsofSPMEand58fromthoseofsteamdistillation.ConclusionComparingwiththoseofsteamdistillation,thecontentsofundecane,nonaneincreasedbySPME;andsomecomponentsthatwouldnotbeextractedbysteam;distillationwereextractedbySPME,suchasverbenol,yElenene,calarene,(1)aGurjunene,viridifloroletc.

KeywordsFlowersofPittosporumtobiraAit,SPME;Steamdistillation;GCMS;Essentialoil

海桐PittosporumtobiraAit.為海桐科植物，常綠小喬木或灌木，各地多有栽培，為園林綠化觀賞樹種。具有祛風活絡、散淤止痛、解毒止血等藥理作用。國外對海桐花化學成分的研究較少，主要是研究海桐的種子和果實；國內只有李兆琳等［1～4］對海桐花頭香化學成分進行了研究。未有文獻報道水蒸氣蒸餾方法與SPME方法提取海桐花揮發油研究，因此我們利用水蒸氣蒸餾和固相微萃取法固相微萃取法（SPME）提取海桐花的揮發油成分，并將這兩種方法所得到成分進行了比較。

SPME是一種適合色譜進樣分析的快速萃取方法，它以帶有特殊涂層石英纖維作為固相提取器將其浸入樣品溶液或頂空提取，然后直接進行GC，HPLC分析。它具有對被測樣品的選擇高，溶質更容易洗脫、幾乎無空白值和重現性好等特點［5］，本文將兩種方法提取的揮發油成分用GCMS來分析，并將SPME與GCMS聯用。

1材料與儀器

海桐花于200605采集于河南省開封市，經河南大學藥學院中藥教研室袁王俊鑒定為海桐科海桐屬植物海桐，標本存放于河南大學天然藥物研究所實驗室（No.MPBA06051402）。

美國惠普公司HP6890GC/5973MS氣相色譜-質譜聯用儀，美國Supelco公司手動固相微萃取（SPME）裝置，萃取纖維頭為：65μmPDMS/DVB。

2方法

2.1揮發油提取

2.1.1水蒸氣蒸餾法按《中國藥典》（2005年版Ⅰ部）方法，用揮發油提取器提取揮發油。取新鮮海桐花100g，以水蒸氣蒸餾收集揮發油，得到具有濃郁香氣的乳白色液體，貯于-4℃冰箱中。收油率為0.0391%。

2.1.2固相微萃取法稱取陰干海桐花（經粉碎）1.0g，置于15ml專用采樣瓶中，插入裝有65μmPDMS/DVB纖維頭的手動進樣器，90℃下頂空萃取保持30min取出，立即插入色譜儀進樣口（溫度250℃）中，脫附1.5min。

2.2色譜/質譜分析條件

2.2.1氣相色譜條件HP5MS石英彈性毛細管柱（30m×0.25mm，0.25μm）；載氣He，流量1ml/min；進樣口溫度：250℃；色譜柱初始溫度50℃（保持1min），以8℃/min升溫速率升至160℃（保持2min），以10℃/min升溫速率升至250℃，最后保持10min；不分流進樣。

2.2.2質譜條件EI離子源，離子源溫度230℃，電子能量70eV，電子倍增器電壓1765V，質量掃描范圍30～350amu，四極桿溫度150℃，GCMS傳輸線溫度280℃。

3結果

采用GCMS法對海桐花揮發油化學成分進行分析，檢索Nist98標準質譜圖庫和Wiley275質譜圖庫，并結合有關文獻從基峰、γ相對豐度等幾個方面進行直觀比較，確定海桐花揮發油中的化學成分。峰面積相對含量分析是通過HPMSD化學工作站數據處理系統，按峰面積歸一化法進行。其結果見表1～2。

4討論

從水蒸氣蒸餾法提取的海桐花揮發油中，共分離了137個化合物，鑒定了其中的58個化學成分，已鑒定成分峰面積占色譜總餾出峰面積的73.48%。主要成分為：橙花叔醇（21.7%）、1Rα蒎烯（11.43%）、醋酸芐酯（5.91%）、壬烷（5.19%）、喇叭茶醇（3.97%）、十一烷（2.68%）、芳樟醇（1.74%）、β蒎烯（1.5%）、壬醛（1.45%）、橙花叔醇（1.25%）、苯甲酸芐酯（1.14%）等，與文獻報道的主要成分大致相同［6］。

表1固相微萃取法提取海桐花揮發性化學成分（略）

表2水蒸氣蒸餾法提取海桐花揮發性化學成分（略）

從固相微萃取法提取的海桐花揮發油中，共分離了106個化合物，鑒定了其中的62個化學成分，已鑒定成分峰面積占色譜總餾出峰面積的91.29%。主要成分為：十一烷（22.37%）、壬烷（18.91%.）、α蒎烯（18.76%）、α-蓽澄茄油烯（4.44%）、橙花叔醇（3.28%）、大根香葉烯d（2.48%）、反式β羅勒烯（2.41%）、β蓽澄茄油烯（1.93%）、2β蒎烯（1.89%）、β月桂烯（1.5%）、苯甲醇（1.33%）、α-胡椒烯（1.13%）等。與水蒸氣蒸餾法得到的揮發油相比，固微萃取法得到的揮發油中，十一烷、壬烷等烷烴的含量增加；同時提取出了水蒸氣蒸餾法不能蒸餾出來的一些成分，如馬鞭草烯醇、γ欖香烯、白菖烯、（）α古蕓烯、綠花白千層醇等；揮發油的提取時間明顯縮短。

固相微萃取技術（SPME）是近年來出現的和一種新型的無溶劑化樣品前處理技術，它集樣品采集、萃取、濃縮、進樣于一體，操作簡單、快速，廉價實用，環境污染小［7］，并且它可以與其它技術聯用。因而在分析化學與藥物分析領域得到了廣泛使用，具有良好的應用前景。

【參考文獻】

［1］FujiwaraY,KeijiH,KiyoshiM.StrusturesoftobiraxanthinsA1,A2,A3,B,CandD/newcarotenoiesfromtheseedsofPittosporumtobira［J］.TetrahedronLetters,2002,43：4385.

［2］FujiwaraYandtakashiM.StructureofpittosporumxanthinsA1andA2,novelC69carotenoedsfromthomtheseedsofPittosporumtobira［J］.TetrahedronLetters,2001,42：2693.

［3］AcquaricaID,CristinaMD,GasparriniF,etal.IsolationandstructureelucidationoffournewtriterpenoidestersaponinsfromfruitsofPittosporumtobiraAIT［J］.Tetrahedron,2002,58：10127.

［4］李兆琳，李海泉，陳寧，等.海桐花頭香化學成分的研究［J］.蘭州大學學報（自然科學版），1990，26（3）：70.

［5］黃志東.固相微萃取技術及其在藥物分析領域中的應用［J］.現代儀器，2003，2：15.

［6］NickaverB,SminG,YosefiM.VolatileConstituentsoftheflowerandfruitoilsofpittosporumtobira(Thunb.)Aet.growninIran［J］.Znaturforsch［C］.2004,59(3-4)：174.

［7］魏寧漪，段天璇，馬長華.固相微萃取技術及其在天然產物分析中的應用［J］.中國中藥雜志，2004，29（3）：197.