導(dǎo)語：蜚蠊藥材質(zhì)量控制論文一文來源于網(wǎng)友上傳，不代表本站觀點，若需要原創(chuàng)文章可咨詢客服老師，歡迎參考。

1儀器與試劑

島津UV2550紫外-可見分光光度計，梅特勒電子天平AE240（瑞士），索氏提取器，DZKW-4水浴鍋（上海科析實驗儀器廠），超聲波清洗器（上海科導(dǎo)超聲儀器公司），ZY紫外分析儀（上海安亭），硅膠G254(青島海洋化工廠)。酪氨酸、亮氨酸、丙氨酸、a-氨基丙酸、甘氨酸對照品（中國藥品生物制品檢定所生產(chǎn)，批號:0856-200507，0833-200534，0832-200511，0853-200508，0815-200523），其它試劑均為分析純。

2方法與結(jié)果

2.1對照品溶液的制備

精密稱取80℃減壓干燥至恒重的酪氨酸對照品10.0mg，置100ml容量瓶中，加0.02mol/L的NaOH溶液10ml，水浴加熱至完全溶解，加水至刻度，搖勻，即得濃度為100.0μg/ml的酪氨酸對照品溶液（含量測定用）。

精密稱取80℃干燥至恒重的亮氨酸、丙氨酸、氨基丙酸、甘氨酸各2.0mg，用50%甲醇稀釋10ml，得濃度為200.0μg/ml的對照品溶液（薄層鑒別用）。

2.2供試品溶液的制備

取粉碎后的供試品10g，精密稱定，置燒瓶中加95%的乙醇100ml水浴回流提取3次，1h/次，過濾，合并濾液，殘渣加約30～40ml水，水浴加熱，充分溶解，放冷后過濾，除去脂肪，用少量水洗滌燒瓶及漏斗兩次，濾液于比色管中定容至50ml，加活性炭0.5g，振搖，過濾，濾液即為供試品溶液。

2.3藥材的薄層色譜鑒別

取“2.2”項制備的供試品溶液,另取“2.1”項制備的亮氨酸、丙氨酸、氨基丙酸、甘氨酸對照品溶液，吸取上述溶液各5μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以正丁醇∶醋酸∶水(5∶1∶1)的溶液為展開劑,展開約10～15cm,取出,晾干,用0.5%的茚三酮溶液噴霧顯色，檢視,供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點。樣品與對照品的薄層色譜圖見圖1。

2.4藥材中脂肪含量的控制測定

蜚蠊藥材中脂肪的含量參考國家標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)GB9695.1-1988《肉與肉制品-游離脂肪含量的測定》，使用索氏抽提法，用石油醚抽提樣品中的脂肪。然后于水浴上回收溶劑，蒸干后95～105℃干燥2h稱量,計算樣品中脂肪含量，結(jié)果見表1。表1蜚蠊藥材脂肪含量測定結(jié)果（略）

從表1可得，人工飼養(yǎng)的蜚蠊藥材中脂肪的含量明顯高于自然生長的藥材，這給藥廠的生產(chǎn)增加了處理成本，因此，有必要控制藥材中脂肪的含量。根據(jù)大量的實驗及藥廠生產(chǎn)的經(jīng)驗，本文將蜚蠊藥材中脂肪的含量控制在7.0%以內(nèi)。

2.5藥材中水分含量的控制取人工飼養(yǎng)的蜚蠊藥材適量，60℃真空減壓干燥至恒重，按表2取干燥后的藥材，并按比例加入一定量的水，混合均勻后于250ml廣口試劑瓶中密封保存，25℃恒溫放置，每隔15d取樣觀測，以考察水分含量與藥材穩(wěn)定性之間的關(guān)系，實驗結(jié)果見表2。表2蜚蠊藥材中水分與存放時間的關(guān)系（略）

從表2可知，蜚蠊藥材中水分的含量不得超過12.0%，否則藥材很容易發(fā)生腐敗變質(zhì)，故藥材中水分應(yīng)控制在12%以內(nèi)。

2.6藥材中總氨基酸的含量測定

2.6.1測定波長的選擇

取“2.1”項下配制的酪氨酸對照品溶液，加入1mlpH=5.0的檸檬酸緩沖液和1ml茚三酮顯色劑，搖勻，水浴加熱15min，取出，冷卻至室溫，加入60%乙醇3ml，搖勻，在紫外-可見分光光度計上于400～700nm范圍內(nèi)進(jìn)行全波長掃描，酪氨酸在570nm處有最大吸收。故選擇570nm為蜚蠊藥材中總氨基酸含量測定波長。

2.6.2線性關(guān)系考察

精密吸取“2.1”項中制備好的酪氨酸溶液0，0.1，0.3，0.5，0.7，0.9，1.0ml于10ml容量瓶中，分別加入1mlpH=5.0的檸檬酸緩沖液和1ml0.5%的茚三酮溶液，搖勻，水浴加熱15min，取出，冷卻至室溫，分別加入60%乙醇3ml，定容，搖勻，照分光光度法于570nm處測定吸光度A［6］。以吸收度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程：A=0.067943C+0.009143，r=0.9999，結(jié)果表明酪氨酸含量在1.0～10.0μg范圍之間呈良好的線性關(guān)系。

2.6.3樣品中總氨基酸的測定

精密吸取供試品溶液1.0ml于10ml容量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項下的方法自“分別加入1ml檸檬酸緩沖液”起，依法測定吸收度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算出供試品溶液中氨基酸的含量（μg），并照下列公式換算為蜚蠊中總氨基酸的含量：

總氨基酸（mg/g）=（C×2.5×0.662）÷（W-W×水分含量%）

W為供試品含量（g）；C為氨基酸含量（μg）；2.5為樣品在配制過程中的稀釋倍數(shù)；轉(zhuǎn)換系數(shù)0.662是氨基酸的平均分子量120除以酪氨酸的的分子量181.2所得。

2.6.4精密度實驗

精密吸取同一供試品溶液,重復(fù)測定5次,總氨基酸含量的RSD為2.36%。

2.6.5穩(wěn)定性實驗

精密吸取同一供試品溶液,分別在放置0,1,2,3,4,5,6h后測定,總氨基酸含量的RSD為1.97%,表明供試品溶液在6h內(nèi)穩(wěn)定。

2.6.6重復(fù)性實驗

取同一批樣品,按“2.2”項下的方法制備5份供試品溶液,依法測定，蜚蠊藥材中總氨基酸含量的RSD為1.64%,表明方法重復(fù)性較好。

2.6.7加樣回收率實驗

取已知含量的蜚蠊藥材樣品5份,1.0g/份，分別加入對照品酪氨酸8.0mg,依法進(jìn)行樣品處理和測定,計算加樣回收率,結(jié)果總氨基酸的加樣回收率為100.36%，RSD為1.85%,方法的回收率較好。結(jié)果見表3。表3回收率實驗（略）

2.6.8樣品測定

按上述供試品溶液的制備方法和測定條件,測定了5批不同產(chǎn)地人工飼養(yǎng)的蜚蠊藥材中總氨基酸含量，結(jié)果見4。表4蜚蠊藥材中總氨基酸的含量測定（略）

3討論

從本研究建立的薄層色譜測定方法來看，薄層色譜展開系統(tǒng)分離效果好，斑點清晰，不拖尾，藥材供試品與對照品色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點。

由于蜚蠊藥材中主要有效成分為氨基酸、蛋白質(zhì)和多肽等富營養(yǎng)物質(zhì)，水分含量過高易引起腐敗變質(zhì)，故藥材中水分含量控制在12%以下有利于藥材的保存。

含量測定方法操作簡單,重復(fù)性好,可用于藥品生產(chǎn)企業(yè)及生產(chǎn)基地對蜚蠊藥材的質(zhì)量控制。

從對不同產(chǎn)地、不同采集時間的藥材中總氨基酸含量的測定結(jié)果來看,藥材中有效成分總氨基酸的含量有一定的地域性差異,同一地區(qū)的藥材不同批次間也有差異,這可能與生長環(huán)境、喂養(yǎng)飼料及采集時間不同有關(guān)系。

【參考文獻(xiàn)】

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［6］國家藥典委員會.中國藥典，Ⅱ部［S］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社,2005：22.

【摘要】目的建立蜚蠊藥材的質(zhì)量控制方法。方法采用薄層色譜法定性鑒別，色譜條件為正丁醇-醋酸-水（5∶1∶1），0.5%茚三酮顯色劑；采用索氏提取法測定脂肪含量；水分測定法檢查水分的最低控制限；分光光度法測定總氨基酸的含量，茚三酮顯色后檢測波長為570nm。結(jié)果蜚蠊藥材與對照品薄層色譜斑點清晰,易于識別，藥材中脂肪的含量不得超過7.0%，水分含量不得超過12.0%，分光光度法測定總氨基酸含量，回歸方程：A=0.067943C+0.009143，r=0.9999,酪氨酸含量在1.0～10.0μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。結(jié)論該方法簡便易行,重復(fù)性好,可用于蜚蠊藥材的質(zhì)量控制。

【關(guān)鍵詞】蜚蠊藥材薄層色譜法索氏提取法水分測定法分光光度法