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環境監測是環境管理的耳目和哨兵，監測數據的“代表性、準確性、精密性、可比性和完整性”反映了監測工作的質量要求[1]。全過程質量控制是保障監測數據實現五性的先決條件，采樣作為監測活動的重要環節，其質量控制的好壞直接決定數據的空間代表性和時間代表性，并最終影響監測結果的準確性和可比性，因此樣品采集過程的質量控制在質量控制中有著重要作用。大氣監測手工采樣常用于環保設施竣工驗收監測、環境影響評價監測、科研監測以及污染糾紛仲裁監測等活動，監測結果直接決定企業項目的環評審批和竣工環境保護驗收審批、污染糾紛處理是否公正公平等，因而大氣監測手工采樣的質量控制尤為重要，必須引起重視。《檢驗檢定機構資質評審準則》里對“人、機、樣、法、環”有清晰的描述，如“人、機”的要素描述分別：應確保所有操作專門設備、從事檢測或校準以及評價結果人員的能力；應配備正確進行檢測和校準（包括抽樣）所要求的所有抽樣、測量和檢測設備等[2]。具體到手工大氣采樣則分別對應為：采樣人員、采樣設備、采樣樣品、標準規范、采樣環境條件。本文從“人、機、樣、法、環”五個要素出發，結合多年的采樣工作經驗，探討大氣監測手工采樣過程中的質量控制及其存在的問題，并提出避免措施。

1五要素中的質量控制內容和常見問題

1.1“人”的要素“人”的因素在采樣質量控制中占首要位置。首先質上，采樣人員須經上崗培訓取得合格證，要求對《環境空氣手工監測技術規范》、《環境空氣點位布設技術規范》、《大氣污染物無組織排放監測技術指導》等規范性文件熟練掌握，掌握各類采樣設備的采樣原理和操作方法等；其次，采樣人員須有認真負責的工作態度，科學嚴謹的工作方法嚴格按有關要求進行采樣工作；再次量上，人員數量應滿足工作需要，采樣活動應有不少于2名人員進行采樣操作、還要指定專門質量監督員，對采樣人員使用儀器、落實監測方案、執行技術規范等環節進行監督。人員因素在采樣質量控制中易出現的問題主要有：（1）人員配備不足。如在建設項目環保竣工驗收監測中要求每個無組織監測點位至少1人，另外1人負責現場氣象條件測定和判斷[3]，實際監測工作中常出現1人負責多點，更談不上專人負責氣象測定，無法保證監測點位隨氣象變化而改變位置。（2）人員過于依賴設備自動化。當前科技水平發達，使采樣儀器具備了自動定時、復電得啟、恒流、自動計算等功能，但再先進的設備也有出現故障的時候，人員過于依賴設備自動化而缺少采樣過程狀態的確認及檢查，如采樣中流量是否漂移、氣體吸收是否正常等，將不能保證所采樣品的代表性。（3）忽略現場專職質量監督員的配備。

1.2“機”的要素“機”的因素是指在采樣活動中采樣設備（工具）是否符合規范的要求，是確保監測數據能可靠溯源的重要保證。設備質量控制的基本要求有三個方面：⑴采樣設備符合計量要求和環境保護產品認定技術要求，如《PM10采樣器技術要求及檢測方法》（HJ/T93-2003），也就是指監測采樣設備須經國家計量許可并經過環保認證；⑵設備應按要求定期檢定且合格；⑶設備在檢定期間要進行期間核查，使用前須檢查采樣流量、氣路氣密性、吸收瓶阻及效率等。目前設備因素在質量控制中主要存在四個方面的問題：⑴吸收瓶為非強制檢定類。市場上各個廠家的吸收瓶質量良莠不齊，產品沒有統一標準，缺乏質量保障，吸收瓶密封性、吸收瓶阻、吸收效率等達不到要求，即使達到要求的吸收瓶在使用一段時間后這幾項指標也會有較大變化，嚴重影響采樣的準確性。⑵重金屬類項目采樣濾膜的使用。環境空氣中鐵、銅、鋅、隔、鉻等重金屬成份分析采樣中要求使用過氯乙烯等有機濾膜采樣[4]，其采樣阻力較大，普通顆粒物采樣器不能滿足，存在使用超細玻璃纖維濾膜采樣，從而引入采樣誤差。⑶市場上部分設備不能滿足采樣要求。目前，市場上最好的采樣設備也是為特定項目研制的，如當前恒溫恒流的大氣采樣設備多為二氧化硫和氮氧化物的最佳吸收溫度設置，其樣品室溫度不可改變，適應性較差。此外，市場上還存在短時間采樣的非恒流樣品室未做溫度控制（還存在非恒流短時間采樣設備，樣品室也未做溫度控制），這都將導致樣品的吸收效率存在偏差。⑷用SUMMA罐采集揮發性有機物的自動采樣設備，價格昂貴，普及性不高，而其他的真空箱氣體采樣器效率差，且不能自動換樣。目前，多采用手工氣袋法直接采樣，采樣時間代表性較差，一般1L氣袋手工采樣2～3min即可完成，1h內等間隔采集4個樣品，真正有效采樣時間不足15min。針對上述問題，首先要選擇正規專業的廠家購買吸收瓶、濾膜、試劑等，必要時查看廠家生產濾膜的材質成份檢驗單、吸收瓶瓶阻和吸收效率等第三方檢測報告等，購買后自行抽檢，使用中定期檢查，及時淘汰不符合要求的產品。

1.3“樣”的要素中“樣”的因素主要是指采樣時所用到的濾膜、吸收液、富集管等以及樣品采集和保存過程，應符合采樣規范和采樣方法的要求。主要有兩個方面：一是能否按時按量準確采集到樣品；二是樣品在采集過程和貯存轉運中是否不受污染并得到有效保存，采集樣品的濾膜、吸收液等從實驗室至采樣現場，采樣結束后再至實驗室，路途遙遠，接觸外界時間長，應注意不同項目采樣過程中的注意事項，如采集硫化氫樣品時須在現場加顯色劑并避光低溫保存，顆粒物采樣前要保證濾膜平整無折痕、無針孔，采樣后要檢查塵斑邊界是否清晰等。“樣”的因素在采樣質量控制中存在的常見問題有：⑴對顆粒物和TSP判斷不清。顆粒物在污染源無組織排放煙（粉）塵監測中，采用中流量采樣器（無罩、無分級采樣頭）采樣[4]，但隨著越來越多行業標準的出臺，無組織排放顆粒物監測更趨向于TSP監測，如《水泥工業大氣污染物排放標準》（GB4915-2013）、《磚瓦工業大氣污染物排放標準》（GB29620-2013）、《鉛、鋅工業污染物排放標準》（GB25466-2010）中均明確指出無組織監測總懸浮顆粒物（TSP），因此應根據最新行業標準要求，來確定在監測采樣工作中切割頭是否加罩；⑵易忽視避免使用常見材質要求，如在氨氣、氯氣等采樣中避免使用橡膠類連接管[4]。

1.4“法”的要素“法”因素在采樣質量控制中主要是指采樣方法、標準規范的正確選擇，以及采樣方案的合理制訂，它是采樣工作的開展提供主要依據。一個項目有多種分析方法和采樣方法，其選取原則是優先采用標準引用方法，若標準無引用方法，如現行《大氣污染物綜合排放標準》GB16297-1996）中沒有引用或給出采樣方法，則應根據監測目的、評價標準、擬用方法的最低檢出限（一般應低于評價標準一個數量級）和自身實驗室認證能力進行確定。“法”的因素在采樣中存在的常見問題主要有：⑴采樣體積的確定問題。如無組織氨的采樣，若采用納試劑分光光度法進行分析，其采樣體積是30L[4]，采樣體積小導致氨未檢出，按最小采樣體積計算公式[4]來確定其最小采樣體積應為666L。若改用水楊酸分光光度法，由于其檢出限較低，其采集30L樣品則能滿足要求。此外實際工作中出現需加大采樣體積時，會有延長采樣時間和加大采樣流量兩種方式，此時應慎重選擇加大流量方式，加大流量在采樣中易引入較大的誤差，如顆粒物采樣中TSP粒徑的顆粒物切割是在0.3m/s流速下完成[4]，如流速改變則切割效率必然影響，同樣在溶液吸收中也存在最佳吸收流量，過快的氣體通過速度則易導致吸收效率降低。⑵方法中時間代表性問題。污染物排放標準中規定的濃度限值多為小時均值（或1h內4次等間隔樣品的均值），實際工作中對于需直接采樣的（如注射器采樣）往往忽視4次等間隔采樣；⑶標準落實難問題，如現行環境空氣質量標準對TSP、苯并芘[a]的日均值時效性規定為24h，實際工作中不論從電力保障、儀器設備等方面都較難保證連續24h全覆蓋。⑷方案制定中質量控制內容簡單或缺失。在采樣方案制定中只重視點位、時間、頻次、項目等要求，而質量控制方面的現場校準、空白樣、密碼平行樣等容易忽視。

1.5“環”的要素“環”即采樣環境，包括采樣的空間環境、氣象環境和生產工況環境。空間環境即點位布設時周邊環境滿足規范要求，如環境空氣監測時應避開局部污染源，采樣口平面應有270度無阻擋空間等；氣象環境即采樣時氣象條件滿足相關要求，如無組織采樣時應避開大風等空氣極不穩定狀態、特殊樣品采樣和運輸中應低溫避光等要求；生產工況環境即在驗收監測中根據不同的行業對生產工況或主要生產設備要求的工況不同等。“環”的因素在采樣質量控制中常見的問題主要存在于無組織排放監測中，主要有四方面：⑴采樣點位設置不規范，未考慮特殊因子。環境中有較大本底影響的監測因子如顆粒物、二氧化硫等項目按要求于無組織排放源的下風向設監控點，同時在其上風向設對照點[5]，其他污染則在周界外濃度可能最大處設點。但實際工作中無組織排放監測采樣點位布設時常將污染源下風監控點與周界外監控點混淆。⑵監測工況要求不一致，采樣人員易忽視無組織源工況。建設項目驗收監測要求企業驗收監測期間生產負荷達到設計能力的75%及其以上[3]，而《大氣污染物綜合排放標準》中無組織排放限值制定的原則是在最大負荷下生產和排放，以及在最不利于污染物擴散稀釋的條件下能達到的限值，兩者的矛盾讓采樣人員無所適從。⑶氣象條件的影響。由于地理環境和季節氣侯等原因，常出現風速不穩、風向變化大和大氣穩定度等不適宜監測的情況，若在采樣限定時間內完成采樣，則會出現在不適宜采樣的條件下進行采樣，結果導致采樣準確性。⑷缺少對現場實際情況的了解。采樣人員如對無組織排放源分布情況不了解，導致在現場點位布設中缺乏針對性從而影響其采集樣品代表性，最終導致評價判斷的不科學。

2結束語

綜上所述，大氣手工采樣的質量控制是一項系統性工作，為保證采樣環節的質量，不但需采樣人員嚴格按技術規范、標準方法進行操作，尤其是在現場條件較為艱苦的情況下，發揮監測人員科學嚴謹的職業素養，同時也需要上級部門從監測設備性能指標的強制統一、相關技術規范的完善等方面繼續努力，環保監測設備的不斷科技進步也是采樣質量控制的重要推手。

作者:范存峰 邱坤艷 單位:濟源市環境監測站

參考文獻：

[1]魏復盛等.水和廢水監測分析方法（第四版增補版）[M].北京：中國環境科學出版社，2002.

[2]國家質量技術監督局.檢驗和校準實驗室能力的通用要求（GB/T15481—2000）[S].北京：中國標準出版社，2000.

[3]劉芳，敬紅等.建設項目竣工環境保護驗收監測培訓教材（第二版）[M].北京：中國環境出版社，2013.

[4]魏復盛等.空氣和廢氣監測分析方法（第四版增補版）[M].北京：中國環境科學出版社，

[5]環境保護部.大氣污染物無組織排放監測技術導則（HJ/T55-2000）[S].北京：中國標準出版社，2000.