1.乙酰丙酮的應(yīng)用

乙酰丙酮用途極廣，主要用于生產(chǎn)藥品、飼料添加劑和催化劑，此外還用作合成中間體的溶劑以及用于粘合劑，燃料添加劑和金屬螯合劑。在醫(yī)藥工業(yè)中，乙酰丙酮用于生產(chǎn)磺胺二甲基嘧啶等。在獸藥和飼料添加劑方面主要用于合成抗雞球蟲病藥物尼卡巴嗪的原料之一。乙酰丙酮在歐美主要用于生產(chǎn)獸藥及飼料添加劑，在日本主要用于生產(chǎn)催化劑。我國(guó)主要用于生產(chǎn)磺胺藥，部分用于獸藥，少部分用于生產(chǎn)催化劑。

2.乙酰丙酮的合成

乙酰丙酮的合成工藝主要有丙酮一乙酸乙酯法、丙酮一醋酐法、乙酰乙酸乙酯-醋酐法、丙炔-醋酸法、乙烯酮-丙酮法等。

2.1丙酮一乙酸乙酯法

在反應(yīng)釜內(nèi)加入金屬鈉、乙醚和冷的無水乙酸乙酯，攪拌下滴加丙酮，保反應(yīng)溫度為45-55℃，最佳pH值6~6.5。反應(yīng)物經(jīng)分離，精餾得乙酰丙酮。反應(yīng)過程中放出大量熱，當(dāng)溫度超過70℃時(shí)有副反應(yīng)發(fā)生。這種方法的缺點(diǎn)是產(chǎn)生大量廢水，20kg金屬鈉可制取50.3kg乙酰丙酮，副產(chǎn)物為34kg的氯化鈉，41.3kg醋酸鈉和153kg水。

摘要：乙酰丙酮又名2，4一戊二酮，是重要的醫(yī)藥中間體，有著極為廣泛的應(yīng)用。介紹乙酰丙酮的物性、用途和幾種制備工藝，概述了國(guó)內(nèi)外乙酰丙酮的生產(chǎn)現(xiàn)狀和市場(chǎng)需要并對(duì)今后發(fā)展提出了建議。

關(guān)鍵詞：乙酰丙酮；合成；應(yīng)用

乙酰丙酮又名2.4-戊二酮，二乙酰基甲烷，是一種重要的有機(jī)合成原料。常溫下乙酰丙酮為無色或微黃色易流動(dòng)的透明液體，熔點(diǎn)-23℃，沸點(diǎn)140.6℃。純品有酯的氣味，工業(yè)品因含有少量雜質(zhì)略有臭味，呈微黃色。乙酰丙酮微溶于水，能與乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、冰醋酸等有機(jī)溶劑混溶。乙酰丙酮可與許多金屬形成鹽，與氫氧化鉀作用形成丙酮和酮式兩種互變異構(gòu)體的混合物，處于動(dòng)態(tài)平衡中，其中烯酮式異構(gòu)體由于形成分子內(nèi)氫鍵，所占比例較大，為82%-83%。乙酰丙酮在水中不穩(wěn)定，易分解出醋酸和丙酮。光照射會(huì)自聚成樹脂，變成褐色液體。

1.乙酰丙酮的應(yīng)用

乙酰丙酮用途極廣，主要用于生產(chǎn)藥品、飼料添加劑和催化劑，此外還用作合成中間體的溶劑以及用于粘合劑，燃料添加劑和金屬螯合劑。在醫(yī)藥工業(yè)中，乙酰丙酮用于生產(chǎn)磺胺二甲基嘧啶等。在獸藥和飼料添加劑方面主要用于合成抗雞球蟲病藥物尼卡巴嗪的原料之一。乙酰丙酮在歐美主要用于生產(chǎn)獸藥及飼料添加劑，在日本主要用于生產(chǎn)催化劑。我國(guó)主要用于生產(chǎn)磺胺藥，部分用于獸藥，少部分用于生產(chǎn)催化劑。

2.乙酰丙酮的合成

摘要：乙酰丙酮又名2，4一戊二酮，是重要的醫(yī)藥中間體，有著極為廣泛的應(yīng)用。介紹乙酰丙酮的物性、用途和幾種制備工藝，概述了國(guó)內(nèi)外乙酰丙酮的生產(chǎn)現(xiàn)狀和市場(chǎng)需要并對(duì)今后發(fā)展提出了建議。

關(guān)鍵詞：乙酰丙酮；合成；應(yīng)用

乙酰丙酮又名2.4-戊二酮，二乙酰基甲烷，是一種重要的有機(jī)合成原料。常溫下乙酰丙酮為無色或微黃色易流動(dòng)的透明液體，熔點(diǎn)-23℃，沸點(diǎn)140.6℃。純品有酯的氣味，工業(yè)品因含有少量雜質(zhì)略有臭味，呈微黃色。乙酰丙酮微溶于水，能與乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、冰醋酸等有機(jī)溶劑混溶。乙酰丙酮可與許多金屬形成鹽，與氫氧化鉀作用形成丙酮和酮式兩種互變異構(gòu)體的混合物，處于動(dòng)態(tài)平衡中，其中烯酮式異構(gòu)體由于形成分子內(nèi)氫鍵，所占比例較大，為82%-83%。乙酰丙酮在水中不穩(wěn)定，易分解出醋酸和丙酮。光照射會(huì)自聚成樹脂，變成褐色液體。

1.乙酰丙酮的應(yīng)用

乙酰丙酮用途極廣，主要用于生產(chǎn)藥品、飼料添加劑和催化劑，此外還用作合成中間體的溶劑以及用于粘合劑，燃料添加劑和金屬螯合劑。在醫(yī)藥工業(yè)中，乙酰丙酮用于生產(chǎn)磺胺二甲基嘧啶等。在獸藥和飼料添加劑方面主要用于合成抗雞球蟲病藥物尼卡巴嗪的原料之一。乙酰丙酮在歐美主要用于生產(chǎn)獸藥及飼料添加劑，在日本主要用于生產(chǎn)催化劑。我國(guó)主要用于生產(chǎn)磺胺藥，部分用于獸藥，少部分用于生產(chǎn)催化劑。

2.乙酰丙酮的合成

摘要：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)是培養(yǎng)學(xué)生掌握實(shí)驗(yàn)基本技能和技術(shù)、提高動(dòng)手能力的必修課。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的廢液成分復(fù)雜，盡管目前廣大師生的環(huán)保意識(shí)比較強(qiáng)，實(shí)驗(yàn)室廢液能夠做到分類收集并交由有資質(zhì)的公司進(jìn)行處理，但是完全依賴環(huán)保公司的處理成本比較高。因此我們嘗試對(duì)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生的廢液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室原點(diǎn)處理，真正做到誰污染、誰治理，有效降低廢液的處理成本，并實(shí)現(xiàn)有機(jī)試劑的循環(huán)使用。

關(guān)鍵詞：綠色化學(xué)；有機(jī)化學(xué)；危險(xiǎn)廢棄物；原點(diǎn)處理

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)是有機(jī)化學(xué)課程不可分割的教學(xué)內(nèi)容，是培養(yǎng)學(xué)生掌握實(shí)驗(yàn)基本技能和技術(shù)、提高動(dòng)手能力的必修課。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中藥品復(fù)雜，產(chǎn)生的環(huán)境污染和能源消耗比較大。近年來，政府監(jiān)管部門對(duì)高校實(shí)驗(yàn)室危險(xiǎn)廢棄物的監(jiān)管力度逐漸增強(qiáng)。2005年7月26日，我國(guó)教育部和國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局聯(lián)合下發(fā)《關(guān)于加強(qiáng)高等學(xué)校實(shí)驗(yàn)室排污管理的通知》，將高校實(shí)驗(yàn)室排污納入環(huán)境監(jiān)督管理范圍。隨后，國(guó)家不斷出臺(tái)各種相關(guān)的法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)一步規(guī)范高校實(shí)驗(yàn)室危險(xiǎn)廢棄物的排放，其中包括《廢棄危險(xiǎn)化學(xué)品污染環(huán)境防治法》《實(shí)驗(yàn)室危險(xiǎn)廢物污染防治技術(shù)規(guī)范DB11T1368–2016》等。因此，安全、規(guī)范、有效地對(duì)高校實(shí)驗(yàn)室危險(xiǎn)廢棄物進(jìn)行管理成為高校實(shí)驗(yàn)室管理部門亟待解決的問題。

1高校化學(xué)實(shí)驗(yàn)室危險(xiǎn)廢棄物的管理現(xiàn)狀

隨著高校招生規(guī)模的擴(kuò)大和實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容的改革，學(xué)生人數(shù)和實(shí)驗(yàn)種類劇增，對(duì)試劑的消耗也隨之增大，產(chǎn)生廢液的數(shù)量和種類也隨之增加。這些廢棄物滲入土壤、地下水，或者飄入大氣，造成環(huán)境污染，最終影響人類健康。不同于化工企業(yè)產(chǎn)生的廢液種類單一、單種廢液數(shù)量大，高校化學(xué)實(shí)驗(yàn)室廢液的特點(diǎn)是種類多，每種廢液的數(shù)量相對(duì)較少。但是如果處理不當(dāng)，也會(huì)造成安全事故，對(duì)環(huán)境和人身造成傷害。近幾年，高校化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全事故頻發(fā)，因此，高校作為教學(xué)和科研的重要場(chǎng)所，必須進(jìn)一步加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室危險(xiǎn)廢棄物的收集與處置，為社會(huì)輸送具有安全與環(huán)保意識(shí)的大學(xué)生。繼國(guó)家出臺(tái)各種法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)后，目前各大高校結(jié)合本校的實(shí)際情況，逐步建立起實(shí)驗(yàn)室污染物排放管理機(jī)制，學(xué)校內(nèi)部對(duì)實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生的危險(xiǎn)廢棄物從收集、存儲(chǔ)、轉(zhuǎn)運(yùn)等方面進(jìn)行規(guī)范化、精細(xì)化管理，基本都制定了相應(yīng)的規(guī)章制度并不斷完善[1]。因此，高校實(shí)驗(yàn)室危險(xiǎn)廢棄物的排放管理逐漸走向正軌，現(xiàn)在絕大多數(shù)高校實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生的危險(xiǎn)廢棄物基本都能做到分類回收和存放，并將回收后的廢棄物交由有資質(zhì)的環(huán)保公司進(jìn)行處理。

2化學(xué)實(shí)驗(yàn)室廢液的回收方法

隨著我國(guó)農(nóng)業(yè)的快速發(fā)展，有機(jī)合成農(nóng)藥被廣泛使用于蔬菜種植業(yè)，其中有機(jī)磷農(nóng)藥用量占65%［1］。我國(guó)非常重視有機(jī)磷農(nóng)藥的用量限值與檢測(cè)方法，制定了多項(xiàng)有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)［2～4］。衛(wèi)生系統(tǒng)最常用的有機(jī)磷檢測(cè)方法是GB/T5009．20－2003《食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定》［3］，該法適用范圍廣，簡(jiǎn)單有效，但在實(shí)際的檢測(cè)工作中，有些看似簡(jiǎn)單的操作步驟，會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，出現(xiàn)測(cè)定誤差。本文針對(duì)國(guó)標(biāo)中第二法的測(cè)定進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)和方法改進(jìn)的研究，對(duì)一些影響測(cè)定結(jié)果的因素進(jìn)行探討，以期提高蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè)水平和工作效率。

1材料與方法

1．1儀器與試劑

HP－6890A氣相色譜儀，火焰光度檢測(cè)器(FPD)，1701毛細(xì)管柱(30m×0．32mm×0．25μm)，安譜氮吹儀(DC－12，上海安譜科學(xué)儀器有限公司)。

1．2試劑

敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化樂果、久效磷、甲基毒死蜱、樂果、毒死蜱、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所研制，均為100μg/ml);丙酮、乙腈、甲苯、二氯甲烷(色譜純，F(xiàn)isher公司)、無水硫酸鈉、活性炭(廣州化學(xué)試劑廠)。

教育部政策法規(guī)司司長(zhǎng)孫霄兵曾說：人才培養(yǎng)模式的創(chuàng)新是人才培養(yǎng)體制改革的核心環(huán)節(jié)。創(chuàng)新人才培養(yǎng)模式要做到“三個(gè)注重”，即注重“學(xué)思結(jié)合”、“知行統(tǒng)一”、“因材施教”，是新的人才培養(yǎng)模式的核心與精髓。生物化學(xué)是一門發(fā)展迅速，新知識(shí)、新方法不斷涌現(xiàn)的學(xué)科，是生命科學(xué)中的前沿學(xué)科，主要是研究生命現(xiàn)象本質(zhì)與規(guī)律的科學(xué)，已經(jīng)廣泛滲透到醫(yī)學(xué)科學(xué)研究的各個(gè)領(lǐng)域；學(xué)習(xí)生物化學(xué)理論對(duì)培養(yǎng)醫(yī)學(xué)院校的創(chuàng)新性人才具有重要意義。對(duì)于醫(yī)學(xué)院校的教學(xué)改革來說，就是要不斷改革教學(xué)方法，培養(yǎng)具有創(chuàng)新精神、創(chuàng)新思維、創(chuàng)新意識(shí)及創(chuàng)新能力的高素質(zhì)醫(yī)學(xué)科學(xué)人才，如何培養(yǎng)學(xué)生的思維觀察能力和創(chuàng)新能力，是高校教師面臨的一項(xiàng)重要課題，而要滿足這個(gè)要求，對(duì)于醫(yī)學(xué)生必須和必要學(xué)好的一門重要基礎(chǔ)課程就是生物化學(xué)，通過培養(yǎng)學(xué)生具備扎實(shí)的生物化學(xué)理論知識(shí)、以及運(yùn)用其技術(shù)解決醫(yī)學(xué)實(shí)際問題的能力，為培養(yǎng)醫(yī)學(xué)創(chuàng)新性人才打下良好基礎(chǔ)。本文就如何進(jìn)行生物化學(xué)教學(xué)改革進(jìn)行了初步探討。

1注重理論教學(xué)的系統(tǒng)性

生物化學(xué)概念繁多、分子結(jié)構(gòu)復(fù)雜，新的理論和研究方法不斷涌現(xiàn)，學(xué)生不易理解和掌握，為了使學(xué)生能在有限的時(shí)間內(nèi)掌握這門課程的理論知識(shí)和現(xiàn)代生物技術(shù)，在教學(xué)過程中要注意理論知識(shí)的相關(guān)性和系統(tǒng)性。在講授糖代謝，脂類代謝，蛋白質(zhì)的分解代謝和核酸代謝時(shí)，不要把它們孤立分開來講，它們是相互聯(lián)系的[2]，在某些方面是相互轉(zhuǎn)變的，食物要豐富化，但短時(shí)間內(nèi)因各種原因不能進(jìn)食，血糖也可以維持在正常值的低水平，是先動(dòng)用了肝糖原，當(dāng)肝糖原消耗殆盡，蛋白質(zhì)分解成氨基酸，可通過氨基酸和小分子的乳酸和甘油等進(jìn)行糖異生維持血糖濃度，由于血糖比較低，不能作為能量，所以通過脂肪來提供能量，對(duì)于重要的組織需要脂肪轉(zhuǎn)變?yōu)橥w提供能量，其他組織直接利用脂肪通過β-氧化提供能量。通過這樣的講授把孤立的單個(gè)的代謝聯(lián)系在一起，使其達(dá)到相關(guān)性和系統(tǒng)性，人體就是一個(gè)復(fù)雜的相互交錯(cuò)的網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)，可以加強(qiáng)學(xué)生的理解和記憶。

2教學(xué)方式的形象化

目前大學(xué)教育正在進(jìn)行減負(fù)，提高學(xué)生課堂學(xué)習(xí)效率勢(shì)在必行。由于生物化學(xué)教學(xué)內(nèi)容抽象、微觀、難度大，需要通過提高學(xué)生的課堂學(xué)習(xí)效率以減輕學(xué)生課后學(xué)習(xí)負(fù)擔(dān)。一方面要求講述理論課時(shí)，充分運(yùn)用現(xiàn)代先進(jìn)的教學(xué)手段如多媒體技術(shù)[3-5]，將抽象、難以理解的理論制作成動(dòng)畫或圖表，展示給學(xué)生，幫助學(xué)生理解抽象的理論知識(shí)；另一方面，采取制作動(dòng)畫使不好理解的抽象內(nèi)容形象化和生動(dòng)化，使學(xué)生更好的理解。

3教學(xué)方法的針對(duì)性

[摘要]利用大豆加工中的副產(chǎn)品開發(fā)生產(chǎn)出大豆多肽、大豆低聚糖、大豆膳食纖維及大豆卵磷脂這些高附加值的功能性食品,不僅可改善全民的營(yíng)養(yǎng)健康水平,同時(shí)也為大豆加工企業(yè)的資源綜合利用提供了一條新的有效途徑。

[關(guān)鍵詞]大豆卵磷脂;大豆蛋白;蛋白酶;氨基酸

一、大豆卵磷脂(Soybeanphosphatidylcholines)的概況

大豆毛油中含約1.1～3.5%的磷脂,以卵磷脂、腦磷脂及磷脂酰肌醇為主,其中卵磷脂是一種強(qiáng)乳化劑,能夠阻止膽固醇在血管內(nèi)壁的沉積并清除部分沉積物,使之保持懸浮狀態(tài)。促使脂類通過管壁為組織所吸收作用,同時(shí)還可以降低血液粘度,促進(jìn)血液循環(huán),對(duì)預(yù)防心腦血管病有重要作用;食物中的卵磷脂被機(jī)體消化吸收釋放出膽堿,并隨血液循環(huán)系統(tǒng)送至大腦,促進(jìn)大腦活動(dòng)提高,記憶力增強(qiáng)。它是大豆中主要的健腦益智、延緩衰老成分。

二、大豆卵磷脂的功能和作用

1.健腦益智:卵磷脂被小腸吸收后,能水解出膽堿來,隨著血液進(jìn)入大腦中,與醋酸結(jié)轉(zhuǎn)化為乙酰膽堿,也就是記憶素。它是一種神經(jīng)傳導(dǎo)物質(zhì),其含量越高,傳遞信息的速度越快,記憶力就越強(qiáng),所以卵磷脂對(duì)智力開發(fā)和增強(qiáng)記憶力有獨(dú)物功效,是知識(shí)必備的“腦的食品”。

【摘要】通過歸納和總結(jié)多年來的研究結(jié)果及國(guó)內(nèi)外的文獻(xiàn)，從生藥研究、化學(xué)成分研究、藥理毒理研究、臨床應(yīng)用幾個(gè)方面對(duì)伏毛鐵棒錘的研究進(jìn)展作一簡(jiǎn)要綜述。認(rèn)為伏毛鐵棒錘AconitumflavumHand.-Mazz.具有多種活性成分及較強(qiáng)的藥理活性，且有長(zhǎng)期作為民間藥和民族藥使用的歷史。指出該藥用植物的各種研究及合理應(yīng)用均有待深入，為今后的相關(guān)研究提供了有用信息。

【關(guān)鍵詞】伏毛鐵棒錘化學(xué)成分藥理作用

伏毛鐵棒錘AconitumflavumHand.-Mazz.系毛莨科烏頭屬植物，其干燥塊根俗稱“鐵棒錘”。其主要有效成分為各類生物堿，民間及臨床的應(yīng)用均取其消炎、鎮(zhèn)痛及麻醉等功效。

1生藥研究

毛茛科烏頭屬藥物作用強(qiáng)烈，療效較為肯定，且品種眾多。史上歷代本草著作多有關(guān)于川烏、草烏等的記載。本屬植物伏毛鐵棒錘A.flavum見于《全國(guó)中草藥名鑒》《中華本草》，作為回藥“雪上一枝蒿”的部分植物來源［1］。部頒標(biāo)準(zhǔn)將伏毛鐵棒錘A.flavum作為藏藥“榜那”的部分基源植物［2］。但四川大學(xué)華西藥學(xué)院等兩家單位對(duì)“榜那”幾類基源品種進(jìn)行一系列理化鑒定后指出，榜那的生藥名似不應(yīng)為“鐵棒錘”，其植物來源不應(yīng)定為毛茛科植物伏毛鐵棒錘A.flavum和鐵棒錘A.pendulum，此應(yīng)再作探討［3］。據(jù)報(bào)道，地處西北腹地的甘肅省大部分地區(qū)［4,5］、青海省內(nèi)［6］、寧夏六盤山地區(qū)［7,8］、陜西省寶雞地區(qū)的隴縣附近、四川省成都以西主產(chǎn)伏毛鐵棒錘A.flavum，民間作“鐵棒錘（又稱鐵牛七、三轉(zhuǎn)半、一枝箭等）”入藥。同時(shí)，伏毛鐵棒錘A.flavum與鐵棒錘A.pendulum，同為云南產(chǎn)著名草藥雪上一枝蒿主要植物來源［9,10］。伏毛鐵棒錘A.flavum作為從民間藥和民族藥開發(fā)出的新藥材，極大地豐富了我國(guó)的中藥材品種，也成為中藥材資源開發(fā)利用的一個(gè)方向［11］。

陜西省中醫(yī)藥研究院對(duì)鐵棒錘藥材（伏毛鐵棒錘A.flavum來源）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了研究。該研究包括藥材性狀描述、顯微特征及薄層鑒定等。重點(diǎn)在含量測(cè)定及其方法學(xué)的探討，最終確定以乙醚-氯仿(3∶1)為提取溶媒，振搖作提取方法，實(shí)現(xiàn)對(duì)烏頭堿最佳提取效率，并通過空白實(shí)驗(yàn)、穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)、重復(fù)性實(shí)驗(yàn)、精密度實(shí)驗(yàn)及回收率實(shí)驗(yàn)證明對(duì)溶劑系統(tǒng)對(duì)測(cè)定結(jié)果無影響、供試品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定性良好、精密度等良好［12］。由此總結(jié)出了一套較為可靠的研究方法，為藥企業(yè)投料的準(zhǔn)確性和臨床應(yīng)用的安全性提供了有用信息。

胚乳是水稻的主要食用部位，胚乳的形成和發(fā)育直接影響著水稻的產(chǎn)量和品質(zhì)[1]。胚乳的主要成分是淀粉和蛋白質(zhì)，因此，籽粒灌漿過程也是淀粉和蛋白質(zhì)的合成與積累過程，在此過程中眾多的酶參與其中。有效地分離和鑒定灌漿過程中胚乳的蛋白質(zhì)對(duì)深入了解稻米品質(zhì)形成的生化學(xué)機(jī)理具有十分重要的意義。近年來，迅速發(fā)展的蛋白質(zhì)組學(xué)能使我們更深刻地了解蛋白質(zhì)的功能及其相互調(diào)控機(jī)制，而且在逆境生理、雜種優(yōu)勢(shì)、品質(zhì)研究中的應(yīng)用也較廣泛[2]。單彩云對(duì)470份國(guó)內(nèi)外大豆資源進(jìn)行室內(nèi)分級(jí)篩選，并對(duì)耐低溫資源綏農(nóng)14的子葉和真葉進(jìn)行低溫處理，利用2D技術(shù)尋找耐低溫相關(guān)蛋白。在綏農(nóng)14子葉處理試驗(yàn)中，處理與對(duì)照表達(dá)量相差3.5倍以上的蛋白質(zhì)點(diǎn)共獲得29個(gè)，其中4℃處理上調(diào)表達(dá)有13個(gè)點(diǎn)，下調(diào)表達(dá)蛋白質(zhì)點(diǎn)16個(gè)[3]。白月等用雙向電泳技術(shù)分析水稻少側(cè)根突變系MT10及其野生型IR8的根系全蛋白質(zhì)組，建立二者間的差異表達(dá)圖譜，得到了11個(gè)差異點(diǎn)，其中只在MT10中表達(dá)的蛋白點(diǎn)有2個(gè)，只在IR8中表達(dá)的蛋白點(diǎn)有4個(gè)，兩者間有明顯差異的蛋白點(diǎn)有5個(gè)[4]。劉文文等應(yīng)用雙向電泳（2-DE）技術(shù)分析了烯丙異噻唑誘導(dǎo)后水稻蛋白質(zhì)的差異表達(dá)，在誘導(dǎo)4d的雙向電泳圖譜上找到了10個(gè)差異表達(dá)蛋白質(zhì)點(diǎn)，選取其中3個(gè)進(jìn)行質(zhì)譜（MALDI-TOF-MS）分析，分別具有泛醌-細(xì)胞色素C還原酶、蘇氨酸肽鏈內(nèi)切酶和蘋果酸脫氫酶活性[5]。雙向電泳技術(shù)是蛋白質(zhì)組學(xué)的核心技術(shù)，它包括蛋白質(zhì)的提取、純化、等電聚焦和SDS-PAGE電泳、凝膠染色、圖像分析等技術(shù)[6]。其中蛋白質(zhì)提取和上樣量大小、膠條轉(zhuǎn)移等對(duì)蛋白質(zhì)分離效果影響很大。郝強(qiáng)等以北海道黃楊為模型植物，比較了TCA/丙酮法、酚法和酚/SDS法三種蛋白質(zhì)提取方法，結(jié)果表明三種提取方法使得電泳結(jié)果相差很大，而改進(jìn)的酚/SDS法所得結(jié)果最好[7]。本試驗(yàn)選用水稻抽穗后10d的籽粒，采用不同的蛋白質(zhì)提取方法和上樣量、膠條轉(zhuǎn)移等對(duì)胚乳蛋白質(zhì)進(jìn)行分離效果比較分析，旨在建立適用于水稻胚乳蛋白質(zhì)的雙向電泳技術(shù)體系，為分離鑒定水稻胚乳蛋白質(zhì)提供技術(shù)平臺(tái)。

1材料與方法

1.1材料

選用東農(nóng)08-18穩(wěn)定品系的直鏈淀粉含量不同的兩個(gè)材料進(jìn)行盆栽試驗(yàn)。盆規(guī)格為直徑25cm，高度30cm，每盆4棵生長(zhǎng)一致的秧苗，穴間距一致，每個(gè)材料重復(fù)3次，按常規(guī)方法進(jìn)行肥水管理。抽穗時(shí)選取同一天抽穗掛牌標(biāo)記，抽穗后10d取掛牌標(biāo)記的5個(gè)穗，取穗中上部灌漿一致的籽粒，剝?nèi)シf殼置于凍存管中-80℃保存。

1.2方法

1.2.1水稻胚乳蛋白的提取

【摘要】目的合成鹽酸度洛西汀。方法以2-乙酰基噻吩、鹽酸二甲胺和多聚甲醛為起始原料，經(jīng)Mannich反應(yīng)、硼氫化鈉還原、手性拆分、成醚、單甲基化、成鹽、兩次重結(jié)晶等七步制得抗抑郁藥鹽酸度洛西汀，并對(duì)原工藝進(jìn)行了改進(jìn)。結(jié)果及結(jié)論目標(biāo)化合物的總收率為：24.1%，結(jié)構(gòu)經(jīng)質(zhì)譜、核磁共振氫譜及元素分析等確證，純度可達(dá)99％，本路線反應(yīng)條件溫和，原料來源方便，成本低，并經(jīng)中試驗(yàn)其收率仍在24％左右，說明可以進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。

【關(guān)鍵詞】藥物化學(xué)；制備；化學(xué)合成；度洛西汀

Animprovedsynthesismethodofduloxetinehydrochloride

【Abstract】ObjectiveTosynthesisduloxetinehydrochloride.MethodsThesynthesisstartedfromcommerciallyavailableof2-acetylthiophenebyasequenceofreactionsincludingMannichreaction,reductionbysodiumborohydride,resolutionwithL-(+)-mandelicacid,etherificationwith1-fluoronaphthalene,methylation,saltformationwithhydrochloricacid/ether,dualcrystallatios.ResultsThefinalproductwasfullycharacterizedbyHPLC-MS,1HNMR,elementanalysis,IR,UVandDTA.Theoverallyieldwas24.1%inhundredsgramsscale.ConclusionThisapproachismoreapplicableforindustrialproductioncomparedwiththereportedmethod.

【Keywords】medicinechemistry;preparation;chemicalsynthesis

鹽酸度洛西汀(6)，化學(xué)名為(S)-N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-1-丙胺鹽酸鹽，是一種對(duì)5-羥色胺和去甲腎上腺素的再攝取有雙重抑制作用的抗抑郁藥，商品名為Cymbalta。2002年9月經(jīng)美國(guó)FDA批準(zhǔn)治療重型抑郁癥,臨床上用其鹽酸鹽。2004年9月，美國(guó)FDA批準(zhǔn)了補(bǔ)充適用證，用于治療糖尿病性外因神經(jīng)疼痛。