導(dǎo)語：工業(yè)硅測定及完善思索一文來源于網(wǎng)友上傳，不代表本站觀點(diǎn)，若需要原創(chuàng)文章可咨詢客服老師，歡迎參考。

工業(yè)硅也稱金屬硅，通常由硅石和焦炭在電熱爐內(nèi)冶煉而成的產(chǎn)品，其純度為98%左右，由于其熔點(diǎn)高、耐熱性能好，具有較強(qiáng)的抗氧化作用，在陶瓷和耐火材料行業(yè)中應(yīng)用越來越廣泛，如工業(yè)硅與金屬鋁和碳化硅結(jié)合能提高產(chǎn)品的耐高溫性、耐磨損性、抗沖擊性，廣泛應(yīng)用于煉鋼爐、窯爐、窯具等。對于工業(yè)硅含硅量的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)卻相對落后，耐火材料檢測方法國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14849-2007中規(guī)定了工業(yè)硅中雜質(zhì)鐵、鋁、鈣、錳、鈦、鎳的測定，而對于工業(yè)硅中的含硅量檢測卻沒有詳細(xì)說明，工業(yè)硅產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T2881-2008只注明了一句話:硅含量以100%減去雜質(zhì)含量總和來確定。現(xiàn)在一些實(shí)驗(yàn)室也只檢測工業(yè)硅中的主要雜質(zhì)鐵、鋁、鈦、殘?jiān)暮浚雎云渌s質(zhì)，再用差減法來計(jì)算硅含量，而現(xiàn)在市場上的工業(yè)硅質(zhì)量參差不齊，如果測硅含量用100%僅僅減去鐵、鋁、鈣、錳、鈦、鎳、殘?jiān)陌俜趾康牟顪p法是不夠的，還要減去碳的含量，本文主要研究工業(yè)硅中的雜質(zhì)和碳的檢測。工業(yè)硅通常是在電爐內(nèi)由碳還原二氧化硅而制得，總過程可表示為：SiO2+2C→Si+2CO。所用原料是硅石和碳素原料，硅石是天然形態(tài)的二氧化硅，要求SiO2含量在99%以上，F(xiàn)e2O3含量小于0.5%、Al2O3含量小于0.2%、CaO含量小于0.1%,雜質(zhì)總和不大于0.6%。碳素原料即炭質(zhì)還原劑，主要有焦炭、煙煤、木炭等，要求還原劑固定碳含量要高、灰分要少。在生產(chǎn)工業(yè)硅過程中，硅石和碳素原料中的雜質(zhì)氧化物也被還原，所以工業(yè)硅有生產(chǎn)原料所帶進(jìn)的氧化物被還原的雜質(zhì)，通常認(rèn)為工業(yè)硅的主要雜質(zhì)是鐵、鋁、鈣，但是在生產(chǎn)過程中由于控制條件不同以及后序加工條件差異，導(dǎo)致有一部分殘留的碳存在。現(xiàn)在市場上工業(yè)硅的牌號(hào)就是根據(jù)主要雜質(zhì)鐵、鋁、鈣的含量來定的。主要類型見表1。所以現(xiàn)在一些實(shí)驗(yàn)室也只檢測工業(yè)硅中的雜質(zhì)鐵、鋁、鈣、殘?jiān)暮浚儆貌顪p法計(jì)算工業(yè)硅中的硅含量，公式為：ω（Si）=100-［ω（Fe）﹢ω（Al）﹢ω（Ca）﹢ω（殘?jiān)莞鶕?jù)工業(yè)硅的冶煉工藝，其反應(yīng)為2C+SiO2→Si+2CO，業(yè)硅中會(huì)有殘留的碳，如果用差減法測定硅含量還必須減去測出的碳含量。

1實(shí)驗(yàn)：碳的測定

1.1原理

工業(yè)硅在900℃高溫氧氣流中加熱燃燒生成二氧化碳，二氧化碳用燒堿石棉吸收，根據(jù)燒堿石棉的增重借以計(jì)算出碳的含量。C+O2→CO2CO2+2NaOH→NaCO3+H2O。

1.2儀器

定碳爐裝置、分析天平

1.3分析步驟

定碳爐各部分連接好，檢查整個(gè)裝置是否漏氣，直到每一部分都不漏氣，開始通電升溫并接通氧氣。首先斷開接收部分，通氧以排除空氣，直至爐溫升至850℃~900℃將吸收部分接通，繼續(xù)通氧，調(diào)節(jié)減壓閥使氧氣流量保持50ml/min左右，持續(xù)30分鐘后斷氧，關(guān)閉全部活塞，取下吸收二氧化碳的U型管，用綢布擦凈，置于干燥器中冷卻至室溫后轉(zhuǎn)動(dòng)瓶蓋，使瓶內(nèi)壓力與大氣壓力平衡，并立即關(guān)緊稱量，反復(fù)操作直至最后兩次稱量之差不超過0.0002克為止，如此反復(fù)操作時(shí)通氧20分鐘直至恒重。準(zhǔn)確稱取干燥500mg（視含碳量而定）均勻平鋪于瓷舟中（瓷舟需先在1050℃馬弗爐中煅燒以除碳，然后存放在干燥器中備用），打開燃燒管的塞子，用長鉤將瓷舟送入燃燒管表2的高溫處，立即塞上燃燒管的塞子，將吸收部分的活塞全部打開，吸收約20分鐘后關(guān)閉全部活塞，取下二氧化碳吸收U形管用綢布擦凈，置于干燥器中冷卻至室溫后打開瓶蓋并立即蓋嚴(yán)、稱量。如此反復(fù)操作時(shí)通氧20分鐘，直至恒重。分析結(jié)果的計(jì)算：式中：m2———吸收管與二氧化碳質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m1———吸收管質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；0.2729———二氧化碳換算成碳的換算系數(shù)。

2結(jié)果與討論

本實(shí)驗(yàn)對六個(gè)工業(yè)硅樣品進(jìn)行了碳和其他一些雜質(zhì)的測定，見表2。由表2可以看出對于現(xiàn)在市場上的工業(yè)硅質(zhì)量參差不齊，4號(hào)樣和5號(hào)樣已不是通常的純度為98%左右的工業(yè)硅了，5號(hào)樣的碳含量甚至高達(dá)7.95%，如果只檢測工業(yè)硅中的鐵、鋁、鈣、殘?jiān)荒苁菍φ找幌鹿I(yè)硅的牌號(hào)，若用差減法100%減去鐵、鋁、鈣、殘?jiān)暮慷贸龉韬匡@然是不對的，還必須減去碳的含量。

3結(jié)論

（1）通過對工業(yè)硅中的測定分析，可以確定工業(yè)硅中的主要雜質(zhì)不僅是鐵、鋁、鈣、殘?jiān)€有碳。

（2）GB/T14849-2007工業(yè)硅化學(xué)分析方法中有必要增加碳的檢測方法。

（3）在用差減法測定工業(yè)硅的含硅量時(shí)，必需增加碳雜質(zhì)的測定，硅含量以100%減去鐵、鋁、鈣、殘?jiān)⑻嫉入s質(zhì)含量之和來確定。