化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)及質(zhì)控分析

時(shí)間:2022-05-17 08:24:51

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化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)及質(zhì)控分析

按照相關(guān)測(cè)定和校正實(shí)驗(yàn)臺(tái)的功能操作要求,化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中需要應(yīng)用恰當(dāng)?shù)氖侄魏头椒ㄩ_(kāi)展一系列測(cè)定和檢驗(yàn)工作,并在檢驗(yàn)的過(guò)程中規(guī)范檢測(cè)手段的使用。結(jié)合ISO/IEC2005《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力通用要求》提出的要求,化學(xué)實(shí)驗(yàn)室需要應(yīng)用適合的方法和程序來(lái)進(jìn)行檢測(cè)和校準(zhǔn),開(kāi)展有效的驗(yàn)證工作。文章結(jié)合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求,就化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的方法驗(yàn)證和方法確認(rèn)問(wèn)題進(jìn)行探究,并結(jié)合影響化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)成效的因素,就如何優(yōu)化化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)質(zhì)量進(jìn)行策略分析

1化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法驗(yàn)證和確認(rèn)的實(shí)施程序

1.1方法驗(yàn)證的實(shí)施程序。化學(xué)實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證一般會(huì)面臨兩種情況,一種是在使用標(biāo)準(zhǔn)方法之前,另外一種是確認(rèn)方法做出細(xì)微調(diào)整之后。結(jié)合化學(xué)實(shí)驗(yàn)室手冊(cè)要求,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法的驗(yàn)證分為批量分析下的性能驗(yàn)證、首次使用某種標(biāo)準(zhǔn)方法之后的驗(yàn)證兩種。方法驗(yàn)證的實(shí)施程序表現(xiàn)如下:首先,考察實(shí)驗(yàn)室的精密度是否滿(mǎn)足定量分析的最低要求。其次,了解痕量分析的驗(yàn)證檢出限和定量限。最后,通過(guò)比對(duì)分析考察和方法驗(yàn)證和當(dāng)前方法使用的差異。1.2方法確認(rèn)實(shí)施程序。在需要確定一個(gè)檢測(cè)方法性能參數(shù)的時(shí)候需要對(duì)方法進(jìn)行確認(rèn)。方法確認(rèn)和分析系統(tǒng)存在密切的關(guān)聯(lián),分析系統(tǒng)中的一個(gè)構(gòu)件出現(xiàn)變化就需要及時(shí)對(duì)對(duì)方進(jìn)行“再確認(rèn)”。化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法確認(rèn)至少要包含:①客戶(hù)對(duì)測(cè)試的特殊要求。②針對(duì)不同需求、明確方法性能特點(diǎn)的定義。③考察分析方法是否滿(mǎn)足相關(guān)要求。

2化學(xué)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)

2.1檢測(cè)內(nèi)容。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲(chǔ)備條件進(jìn)行既愛(ài)奶茶,確定其是否在有限期內(nèi)、保存條件是否符合指定要求、容器是否出現(xiàn)了破損、溶液是否存在分層和沉淀現(xiàn)象。從國(guó)家化學(xué)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心單位購(gòu)買(mǎi)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在有效期內(nèi)按照指定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行保存。2.2檢測(cè)方法。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間檢測(cè)是應(yīng)用被證實(shí)合格的儀器設(shè)備來(lái)檢查標(biāo)準(zhǔn)誤的量值是否穩(wěn)定。從實(shí)際操作情況來(lái)看,具體檢測(cè)需要從化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際條件出發(fā),將被檢測(cè)物品和其他實(shí)驗(yàn)室的物品比對(duì);采取不同制造商或者同一制造商不同批號(hào)產(chǎn)品進(jìn)行比對(duì)檢測(cè)。2.3結(jié)果判定。巖石礦物樣品化學(xué)成分分析如表1所示。在檢測(cè)完成之后需要認(rèn)真分析數(shù)據(jù)并撰寫(xiě)相應(yīng)的報(bào)告,將核查報(bào)告和原始記錄進(jìn)行存檔處理,在發(fā)現(xiàn)被核查對(duì)象技術(shù)參數(shù)和原有參數(shù)出現(xiàn)較大的偏離之后要及時(shí)采取措施更正檢測(cè)數(shù)據(jù),及時(shí)停止對(duì)當(dāng)前使用標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用。

3化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量控制策略

3.1檢測(cè)結(jié)果內(nèi)部質(zhì)量控制策略。(1)空白分析。在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)活動(dòng)中,基體對(duì)空白有著十分重要的影響,為了減少空白值對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度的影響,需要采取有效措施進(jìn)行空白分析。影響空白分析的因素有很多種,其中最主要的是樣品污染。為此,在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的過(guò)程中需要相關(guān)人員強(qiáng)化對(duì)檢測(cè)過(guò)程的控制,特別是要嚴(yán)格把關(guān)器具清潔、操作規(guī)范等工作。(2)重復(fù)檢測(cè)。化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)本身是一項(xiàng)復(fù)雜化的工作,即便是對(duì)同一類(lèi)型的指標(biāo)進(jìn)行反復(fù)分析,也需要對(duì)這一指標(biāo)進(jìn)行反復(fù)檢測(cè),確保檢測(cè)人員對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)信息做到心中有數(shù)。(3)加標(biāo)實(shí)驗(yàn)。對(duì)于在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)過(guò)程中所添加的物質(zhì)濃度,需要相關(guān)人員能夠通過(guò)測(cè)試將添加的物質(zhì)濃度控制在適合的水平范圍內(nèi),確保樣品基體本身不會(huì)受到制約。加標(biāo)實(shí)驗(yàn)操作的本質(zhì)是在試樣中添加符合標(biāo)準(zhǔn)的物質(zhì)成分,按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格處理分析試驗(yàn)品的回收結(jié)果,實(shí)現(xiàn)對(duì)各類(lèi)數(shù)據(jù)信息的整合處理,從而幫助相關(guān)人員能夠更好的了解樣品的實(shí)際損失率。(4)加強(qiáng)對(duì)控制樣品的分析。在具體的化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作中,次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)類(lèi)別的劃分基本能夠達(dá)到控制樣品的目的。因而,控制樣品的分析在當(dāng)前化學(xué)實(shí)驗(yàn)室也被稱(chēng)作是檢測(cè)質(zhì)量控制工作的重要關(guān)鍵,為此,在進(jìn)行控制樣品分析的時(shí)候,化學(xué)實(shí)驗(yàn)室還需要嚴(yán)格按照所制定的計(jì)劃來(lái)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行定量分析。(5)標(biāo)準(zhǔn)溶液的審核化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室自配的標(biāo)準(zhǔn)溶液需要能夠符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),并按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核對(duì),確保實(shí)驗(yàn)室溶液濃度達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),為接下來(lái)的化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作提供重要支持。(6)制定標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)是用來(lái)描述被測(cè)物質(zhì)的濃度(或含量)與響應(yīng)值之間定量關(guān)系的曲線(xiàn)。一般表達(dá)式為y=bx+a,b為斜率,a為截距。校準(zhǔn)曲線(xiàn)分為標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)和工作曲線(xiàn)兩種。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)是省略化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)承┓治霾襟E的曲線(xiàn),工作曲線(xiàn)的制作過(guò)程和樣品的分析流程基本相同,通過(guò)校準(zhǔn)曲線(xiàn)能夠幫助人們更好的了解被檢測(cè)物的響應(yīng)數(shù)值、濃度。在制定標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的時(shí)候需要注意以下幾個(gè)方面的問(wèn)題:第一,曲線(xiàn)的選擇要符合國(guó)家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。第二,制作的樣品曲線(xiàn)濃度點(diǎn)要控制在7-9個(gè)。第三,每次檢測(cè)檢測(cè)的時(shí)候要同步繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn),并將校準(zhǔn)曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)控制在0.995以上。第四,校準(zhǔn)曲線(xiàn)應(yīng)在方法的線(xiàn)性范圍內(nèi)分布濃度點(diǎn)。3.2檢測(cè)結(jié)果外部質(zhì)量控制策略。(1)能力驗(yàn)證計(jì)劃。通過(guò)能力驗(yàn)證計(jì)劃能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室相關(guān)管理情況進(jìn)行公平公正的評(píng)價(jià),因而相關(guān)人員可以將能力驗(yàn)證計(jì)劃評(píng)價(jià)結(jié)果作為整個(gè)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力強(qiáng)化的重要參考依據(jù)。在檢測(cè)過(guò)程中需要注意的是,實(shí)驗(yàn)室想要有效實(shí)施能力驗(yàn)證計(jì)劃,需要對(duì)自身工作情況做出科學(xué)的評(píng)估。(2)實(shí)驗(yàn)室比對(duì)分析方法。方法比較分析是對(duì)同一樣品分別使用具有可比性的不同方法進(jìn)行測(cè)定,并將測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較。在對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室外部開(kāi)展質(zhì)量控制的時(shí)候還可以應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室比對(duì)方法,目的是為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)賦予科學(xué)的數(shù)值。在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室比對(duì)分析的時(shí)候可以通過(guò)觀察檢測(cè)結(jié)果來(lái)對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)室操作情況形成一個(gè)全面的認(rèn)識(shí),深入了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)水平。(3)能力驗(yàn)證計(jì)劃。化學(xué)實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制操作的時(shí)候會(huì)應(yīng)用到能力驗(yàn)證計(jì)劃,這種驗(yàn)證計(jì)劃是一種比較特殊的方法。從實(shí)踐操作情況來(lái)看,測(cè)量審核工作首先需要工作人員對(duì)需要檢測(cè)的物品進(jìn)行全面的分析,之后將分析的結(jié)果傳遞到實(shí)驗(yàn)室,由實(shí)驗(yàn)室對(duì)兩次檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)分析,最終判定化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)是否科學(xué)。

4結(jié)語(yǔ)

綜上所述,在《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》和《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》中對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量控制提出明確規(guī)定:化工實(shí)驗(yàn)室在運(yùn)行的過(guò)程中需要擁有質(zhì)量控制程序和質(zhì)量控制計(jì)劃來(lái)監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行結(jié)果是否有效,從而結(jié)合實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行發(fā)展實(shí)際情況進(jìn)一步強(qiáng)化對(duì)實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行管理的質(zhì)量控制,及時(shí)排除干擾化學(xué)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用的因素,為化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的穩(wěn)定運(yùn)行提供重要支持。

參考文獻(xiàn):

[1]田丙新.化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量控制淺析[J].江西建材,2016(10):274-274.

[2]房菲.化學(xué)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量控制的影響因素及控制對(duì)策[J].化學(xué)工程與裝備,2016(10):213-215.

作者:杜萌 單位:陜西北元集團(tuán)錦源化工有限公司