H68晶界工程處置及特征分布

時(shí)間:2022-08-06 05:52:37

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H68晶界工程處置及特征分布

0引言

工業(yè)黃銅h68(銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68%)具有較高的熱導(dǎo)率,常用作汽輪機(jī)凝汽器、大型熱交換器的管束材料。但黃銅管在有些工況條件下耐腐蝕性能較差,易發(fā)生晶界腐蝕,導(dǎo)致銅管因泄露而報(bào)廢,其平均使用壽命在8a左右[1]。自20世紀(jì)80年代Wa-tanabe[2]提出晶界工程(GBE)處理,也稱晶界特征分布(GBCD)優(yōu)化概念以來,GBE處理在提高許多中低層錯(cuò)能面心立方材料,如鉛合金、不銹鋼、鎳基合金等[3-10]的耐腐蝕性能方面已得到了成功應(yīng)用。GBE處理主要是指在合金中增加包括∑3在內(nèi)的、能量較低的、腐蝕抗力較高的低∑(∑≤29)重位點(diǎn)陣(CSL)晶界(亦稱特殊晶界)的比例,使之達(dá)到或超過某一定值[3]。黃銅是典型的低層錯(cuò)能材料,但國(guó)內(nèi)外有關(guān)通過GBE處理來改善黃銅制件耐蝕性能的研究報(bào)道甚少[11-12]。為此,作者對(duì)工業(yè)黃銅H68的初始試樣采取固溶預(yù)處理后再進(jìn)行小變形冷軋(6%),然后高溫退火(923K)的GBE工藝處理,通過分析不同退火時(shí)間下特殊晶界比例變化和晶界特征分布演化,研究該合金GBE處理過程和影響因素,為確定工業(yè)黃銅H68的GBE處理工藝及工業(yè)應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。

1試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為沈陽(yáng)市某有色金屬加工廠生產(chǎn)的工業(yè)黃銅H68棒材,直徑40mm。用線切割方法沿銅棒軸向切割出原始試樣,分三步進(jìn)行處理。(1)固溶處理:將原始試樣在953K保溫30min,以消除第二相的影響;(2)預(yù)處理:對(duì)固溶試樣進(jìn)行冷軋(壓下量10%)退火(773K×10min)處理;(3)對(duì)預(yù)處理后的試樣進(jìn)行6%冷軋,隨后在923K時(shí)分別進(jìn)行1~15min退火。將上述試樣進(jìn)行化學(xué)拋光處理。拋光液配比:48%正磷酸+26%冰醋酸+26%硝酸(體積分?jǐn)?shù))。用配有電子背散射衍射(EBSD)系統(tǒng)的FEISirion-200型熱場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡測(cè)定晶界的分布特征。為確保數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)平均性,每個(gè)試樣掃描3個(gè)250μm×200μm的區(qū)域,掃描步長(zhǎng)為4μm;收集由背散射電子菊池衍射花樣得到的晶體取向信息,重構(gòu)出取向成像顯微圖(OIM圖);采用Brandon[13]判據(jù)(Δθ≤15°∑-1/2)確定重位點(diǎn)陣晶界,低∑(1<∑<29)晶界被統(tǒng)計(jì)為特殊晶界。

2試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1晶界特征分布圖1中細(xì)灰色線標(biāo)記特殊晶界(SBs),而黑線標(biāo)記一般大角晶界(HABs)。可以看出固溶處理后黃銅中一般大角晶界網(wǎng)絡(luò)較完整,其特殊晶界比例(fSBs)為42%,且以平直的晶內(nèi)共格孿晶為主。將圖2和圖1比較可知,固溶再經(jīng)預(yù)處理后,一般大角晶界包圍的晶粒尺寸減小。觀察其晶粒組織特征,可以看出此時(shí)黃銅中有A、B兩種晶粒形態(tài)。A晶粒一般大角晶界網(wǎng)絡(luò)完整,晶內(nèi)包含平直的∑3晶界,晶粒尺寸約50μm;B晶粒尺寸較大(100μm左右),一般大角晶界網(wǎng)絡(luò)的連通性多處被特殊晶界所打斷;∑3晶界長(zhǎng)而彎曲,這種彎曲的∑3晶界是具有高可動(dòng)性的非共格晶界[10],B晶粒明顯處于GBE處理狀態(tài)。這說明經(jīng)預(yù)處理后,試樣中發(fā)生了兩種行為:以生成一般大角晶界包圍的新生晶粒為特征的再結(jié)晶行為和以生成∑3n(n=1,2,3)特殊晶界為主的再結(jié)晶行為。由圖3可見,預(yù)處理再經(jīng)6%冷軋并在923K退火時(shí),隨退火時(shí)間延長(zhǎng),特殊晶界比例變化的規(guī)律是先增后降;在退火10min時(shí)特殊晶界比例達(dá)峰值(fSBs=76%)。由圖4可見,經(jīng)GBE處理后由于一般大角晶界內(nèi)有∑3n(n=1,2.3)特殊晶界連接形成的特殊晶粒團(tuán)(如框區(qū)所示),使一般大角晶界網(wǎng)絡(luò)的連通性被打斷,實(shí)現(xiàn)了晶界特征分布(GBCD)的優(yōu)化。預(yù)處理試樣與其工藝相近時(shí)(10%冷軋+773K×10min)卻未實(shí)現(xiàn)GBCD優(yōu)化。詳細(xì)原因有待進(jìn)一步討論。

2.2晶界特征分布的演化由圖5可見,經(jīng)6%冷軋后在923K退火1min后黃銅的晶粒形態(tài)與預(yù)處理后的(圖2)相似,只是后者新生晶粒尺寸較小(<50μm),而GBE處理狀態(tài)晶粒的尺寸較大(>100μm,如晶粒A),這說明預(yù)處理過程中發(fā)生的兩種再結(jié)晶行為得以在后續(xù)的冷軋退火中延續(xù)。根據(jù)晶界工程理論,中低層錯(cuò)能面心立方材料的GBCD優(yōu)化是基于退火孿晶的[14],因此在儲(chǔ)能合適的條件下,再結(jié)晶向GBCD優(yōu)化方向進(jìn)行,這主要取決于∑3晶界的可動(dòng)性及∑3n(n=1,2,3)晶界反應(yīng)的幾率。初步分析認(rèn)為,小變形(6%~10%)時(shí)不同位向晶粒的變形量差異可引起界面能量升高[15]。退火使應(yīng)力釋放成為晶界遷移的驅(qū)動(dòng)力,發(fā)生所謂“形變誘發(fā)晶界遷移(STBM)”[16],即形變組織中某些低應(yīng)力分布區(qū)的晶粒通過微小的晶體取向調(diào)整得以保留并在界面應(yīng)力梯度和位向梯度的作用下,向周圍某些高應(yīng)力或有利位向區(qū)發(fā)生特定界面的優(yōu)先遷移。在這種機(jī)制下,黃銅中原有及新形成的非共格∑3晶界容易獲得高的遷移動(dòng)性,在遷移中彼此相遇并發(fā)生交互反應(yīng),派生出∑9和∑27晶界[15],使∑3n(n=1,2,3)特殊晶界的比例增大。由圖3可見,退火5min后的∑3及∑9+∑27晶界的比例同時(shí)激增,主要?dú)w因于∑3n(n=1,2,3)晶界反應(yīng);而退火7~10min后,∑9+∑27晶界比例增幅較小或略有下降,但特殊晶粒團(tuán)尺寸增大,如圖4,5所示,這一過程可歸結(jié)為小的特殊晶粒團(tuán)合并為大的特殊晶粒團(tuán),使一般大角晶界的數(shù)量減少,∑3晶界相對(duì)增加所致。而預(yù)處理過程中非共格∑3晶界的形成及再結(jié)晶引起的晶粒細(xì)化,提高了∑3晶界的可動(dòng)性及遷移中相遇的機(jī)會(huì),為后續(xù)冷軋退火中發(fā)生∑3n(n=1,2,3)晶界反應(yīng)提供了條件。固溶后組織中的特殊晶界以平直的共格∑3為主,共格∑3具有較低的遷移動(dòng)性,且晶粒尺寸粗大,因此在后續(xù)預(yù)處理時(shí)同樣經(jīng)小變形(10%)退火10min處理,卻未能完成GBCD優(yōu)化。

3結(jié)論

(1)工業(yè)黃銅H68經(jīng)過固溶和預(yù)處理后,再進(jìn)行6%冷軋并在923K退火10min,其組織中的特殊晶界比例達(dá)到76%,一般大角晶界包圍的特殊晶粒團(tuán)尺寸大于300μm,較好地阻斷了一般大角晶界網(wǎng)絡(luò)的連通性,實(shí)現(xiàn)了GBCD優(yōu)化。(2)預(yù)處理后試樣中非共格∑3晶界的形成及再結(jié)晶引起的晶粒細(xì)化,提高了∑3晶界的可動(dòng)性及遷移中相遇的機(jī)會(huì),為后續(xù)冷軋退火中誘發(fā)∑3n(n=1,2,3)晶界反應(yīng)提供了條件,這是黃銅H68發(fā)生GBCD優(yōu)化的主要機(jī)制;固溶試樣組織粗大,其特殊晶界以共格∑3為主,是后續(xù)預(yù)處理時(shí)未能完成GBCD優(yōu)化的主要原因。