千金子飲片質(zhì)量研究論文
時間:2022-02-09 11:06:00
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1儀器與材料
1.1藥材千金子濟(jì)南樣品購于建聯(lián)中藥店,濟(jì)寧樣品購于山東濟(jì)寧藥材站,德州樣品購于山東德州地區(qū)藥材站,臨沂樣品購于山東臨沂市藥材站,平邑樣品購于山東平邑縣中醫(yī)醫(yī)院,河南樣品購于河南省鞏義市醫(yī)藥公司,以上樣品經(jīng)我院吳履中研究員鑒定為EuphorbialathyrisL.的干燥成熟種子,揀去雜質(zhì),除去灰屑,剝?nèi)シN皮。
1.2儀器CL-6A高效液相色譜儀(日本島津),CS-9301C型薄層自動掃描儀(日本島津),UV-1型三用紫外分析儀(上海顧村電光儀器廠)。
1.3試藥磷鉬酸(菱湖化工試劑廠);秦皮乙素對照品由中國藥品生物制品檢定所提供;七葉樹苷對照品由德國E.MERCK公司提供。所用溶劑皆為分析純。
2方法與結(jié)果
2.1各地樣品中脂肪油含量的測定分別精密稱定各地樣品2g,置索氏提取器內(nèi),提盡脂肪油。各樣品脂肪油含量見表1。
2.2各地樣品中脂肪油物理常數(shù)的測定相對密度按相對密度測定法項(xiàng)下“比重瓶法”測定[1],折光率按折光率測定法[1],用WYA阿倍折光儀。結(jié)果見表2。
表1各地樣品中脂肪油的含量(略)
表2各地樣品中脂肪油物理常數(shù)(略)
2.3各地樣品中脂肪油薄層層析取各樣品脂肪油0.5ml,分別以石油醚定容于2ml容量瓶內(nèi),搖勻,作為供試品溶液,薄層條件同前[2]。結(jié)果見圖1。
1.濟(jì)南2.濟(jì)寧3.臨沂4.德州5.平邑6.河南
圖1各地樣品脂肪油薄層層析圖(略)
2.4新法制得的各地千金子霜成分含量測定
2.4.1樣品制備分別取各地千金子仁200g,分次提盡脂肪油,每個樣品得到的千金子粉各自混合研碎,過6號篩(100目),然后按千金子粉含油量21%返油,按我們制定的“提油返油法”新工藝制備即可得各地千金子霜。
以上樣品均置硅膠干爆器內(nèi)72h以上達(dá)水分平衡,按水分測定法項(xiàng)下“烘干法”[1]測定生品及霜品平衡水分含量。結(jié)果見表3。
表3各地千金子平衡水分含量(略)
2.4.2各地樣品總?cè)艹龀煞值臏y定
水冷浸物:按水溶性浸出物測定法項(xiàng)下“冷浸法”[1]測定。結(jié)果見表4。
醇浸物:按醇溶性浸出物測定法(冷浸法)[1]測定。結(jié)果見表5。
醚浸物:方法同水溶性浸出物測定法中“冷浸法”,溶劑為石油醚(60~90℃)。結(jié)果見表6。
表4各地千金子霜水溶性成分含量(略)
表5各地千金子霜醇溶性成分含量(略)
表6各地千金子霜醚溶性成分含量(略)
2.4.3各地樣品中秦皮乙素及七葉樹苷的含量測定
樣品溶液的制備:精密稱取各地千金子霜各2g,置索氏提取器內(nèi),石油醚脫脂后,揮干再以甲醇索氏提取4h,提取液濃縮定容至2ml容量瓶中,備用。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:精密稱取秦皮乙素、七葉樹苷各5mg,分別置5ml容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻備用。
成分含量測定:秦皮乙素的含量采用薄層掃描法,按前述測定條件進(jìn)行測定[3]。結(jié)果見表7。
七葉樹苷的含量采用高效液相法,按前述測定條件進(jìn)行測定[4]。結(jié)果見表8。
表7各地千金子霜秦皮乙素的含量(略)
表8各地千金子霜中七葉樹苷的含量(略)
3討論
不同來源的千金子樣品,其生品中脂肪油的含量存在較大差異,6種樣品最高的濟(jì)南樣品為68.12%,最低的河南樣品為47.20%,相差20.92%;其理化常數(shù)也不盡相同,相對密度為0.9261~0.9322,折光率為1.4725~1.4748;各樣品脂肪油薄層層析結(jié)果顯示,各地樣品在斑點(diǎn)大小、色澤、數(shù)目等方面無明顯差異,說明各地千金子樣品脂肪油組分差別不大。
各地樣品用新法制成霜后,水溶性成分范圍為5.75%~6.835%,醇溶性成分范圍為9.540%~13.47%,醚溶性成分范圍為20.86%~20.90%,由此可見水溶性成分和醇溶性成分各地樣品差異較大。由于各地樣品提油后再返油,其脂肪油含量以21%計,故其醚溶性成分無顯著差異。
各地樣品用新法制成霜后,其秦皮乙素的含量最高為濟(jì)南樣品,含量為0.0284%;最低為臨沂樣品,含量為0.0131%。二者相差0.0153%,相當(dāng)于53.87%。七葉樹苷含量最高為濟(jì)南樣品,含量為1.15μg/g;最低為臨沂樣品,含量為0.71μg/g。二者相差0.44μg/g,相當(dāng)于38.26%。這說明各地樣品在內(nèi)在質(zhì)量上存在較大差異。
各地樣品水分含量范圍為2.80%~6.50%,制成霜后,其水分含量范圍為2.67%~6.70%。
以上數(shù)據(jù)為制訂千金子飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了依據(jù)。
【參考文獻(xiàn)】
[1]國家藥典委員會.中國藥典,Ⅰ部[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:附錄40,附錄56.
[2]李群,王琦,黃春凌,等.千金子炮制品中脂肪油成分的研究[J].中成藥,1994,16(4):24.
[3]李群,盧偉,王文蘭,等.千金子炮制品中秦皮乙素含量的測定[J].中成藥,2000,22(2):137.
[4]李群,王琦,李濤,等.高效液相色譜法測定千金子中七葉樹甙的含量[J].中國中藥雜志,1994,17(7):403.
【摘要】目的通過對收集的市售千金子飲片進(jìn)行含量測定,為制定千金子質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。方法以脂肪油、浸出物、秦皮乙素和七葉樹苷為指標(biāo),對市售的6個樣品進(jìn)行含量測定。結(jié)果各地千金子樣品脂肪油組分、醚溶性成分差別不大,水溶性成分、醇溶性成分、秦皮乙素和七葉樹苷差異較大。結(jié)論各地市售樣品在內(nèi)在質(zhì)量上存在較大差異。
【關(guān)鍵詞】千金子飲片千金子霜浸出物素皮乙素七葉樹苷薄層層析
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