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實驗化學是我國普通高等院校化學化工、生物、醫藥、農學、材料、環境、食品等諸多專業本科生的必修課程，涉及面非常廣，學生實驗數量多，該課程按照能力培養目標主要包括化學實驗基礎知識與基本技術、化學實驗基本技能培養、合成制備實驗、化學物質的分析等內容，具體實驗內容涉及到了無機化學、有機化學、分析化學以及物理化學等基礎課程。開設該課的主要目的是培養學生利用所學的一般原理知識和通用方法分析解決具體問題的能力，側重于培養學生的基本實驗操作能力、分析檢測能力以及實驗設計能力。每學期同時開設實驗化學課程的包括不同學科專業的班級有幾十個，學生超過千人，實驗藥品試劑用量大，種類繁多。實驗中這些藥品試劑所產生的大量實驗廢棄物，如有機廢液等，易于揮發，并且有一定的毒性，隨意排放則會對環境產生嚴重危害。在多年的教學實踐中，我們對部分實驗化學的內容進行綠色化改革，明顯節約了資源成本，減少了廢棄物排放。綠色化學[1-2]又稱環境無害化學，環境友好化學，清潔化學，即減少或消除危險物質的使用和產生的化學品和過程的設計，減少那些對人類健康、生態環境有害的原料、催化劑、溶劑和試劑、產物、副產物等的使用與產生，其根本目的是從節約資源和防止污染的觀點來重新審視和改革傳統化學，從而使我們對環境的治理可以從治標中轉向治本，綠色化學的發展將對環境保護產生重大影響。例如，有機溶劑是最常見的反應介質，這主要是因為它們能較好地溶解有機化合物。但有機溶劑的毒性和難以回收又使之成為對環境有害的因素，因此無溶劑反應、水相反應是綠色化學研究重點，也是我們實驗化學的重要改革內容。

我們主要從常量實驗改小量、微量半微量實驗、水相反應和無溶劑反應、溶劑的回收利用、實驗設備的串聯使用等方面進行了改進，取得了一定成效。在微量半微量實驗方面，我們主要對甲基橙的制備、香豆素-3-羧酸的制備和內型[2.2.1]-2-庚烯-5,6-二羧酸酐的合成進行了改進，這幾個合成實驗的共同點是產物均為固體，都可以通過重結晶進行提純，無需蒸餾等操作，即使進行微量半微量改進，學生仍然可以得到相應的固體產品。在甲基橙合成實驗中，對氨基苯磺酸的用量從5mmol降到了1mmol，只需要稱取0.21g即可，N,N-二甲基苯胺，亞硝酸鹽，濃鹽酸等試劑也相應的減少為原來的五分之一。最終可以得到大約0.25g左右的甲基橙粗產品，進一步重結晶提純，可得到0.2g左右的產品。

由于醋酸酐是易制毒的管制化學品，購買和使用困難，我們改用水楊醛和丙二酸酯的Knoevengel縮合反應制備香豆素-3-羧酸。水楊醛用量由原來2.5g的常規用量，減少為0.5g的半微量用量，丙二酸酯、濃鹽酸、催化劑等也相應的減少為原來的五分之一，可以得到0.6g左右的香豆素-3-甲酸酯，然后進一步水解酸化，可得到0.4g左右的香豆素-3-羧酸粗產品。在利用Diels-Alder反應制備內型降冰片的實驗中，常量用量一般為2g馬來酸酐固體和2mL環戊二烯，改為微量實驗后，用量分別為0.2g馬來酸酐固體和0.2mL環戊二烯，乙酸乙酯和石油醚分別用1.0mL即可。反應容器由原來的燒瓶改為15mL的試管，其他操作不變，最終可以得到0.2g左右的降冰片產品。以上這些實驗均為微量半微量實驗，所用實驗儀器為微量反應儀器，體積容量等比常規實驗要小很多，這對學生操作要求更高，需要課前進行認真預習，課上細心操作，稍有操作不當，則不能得到產品。通過實踐發現，微量半微量實驗可以更好地培養學生的動手能力和實驗操作水平。更重要的是，通過改為微量半微量實驗，實驗所需的藥品、試劑、酸堿等都大為減少，實驗所產生的化學廢棄物也明顯減少，降低了實驗教學成本，大大降低了對環境的污染。水相反應和無溶劑反應是綠色化學的重要組成部分，可以減少反應中有機溶劑的消耗量。我們參考查[3]等人的水相合成步驟，并加以改進，把水相中Barbier-Grignard反應作為一個基本實驗。烯丙基溴和活化鋅粉現場生成的有機鋅試劑可與新蒸的苯甲醛親核加成得到二級醇產物。本實驗用到萃取、干燥、旋蒸、柱色譜分離等操作，我們把萃取用的乙酸乙酯用旋轉蒸發儀蒸餾出來以后，加以收集，用于下個班級的萃取之用，實現了有機溶劑的循環利用，降低了成本，減少了污染。另外，我們參考張等人的報道[4]，引入了無溶劑法氧化制備苯甲酸反應，通過該反應，學生了解了綠色化學中的無溶劑反應，并且可以順利得到苯甲酸固體產物。

在溶劑的回收利用方面，主要對柱色譜和萃取所產生的廢乙醇、乙酸乙酯、石油醚等溶劑，通過收集、利用旋轉蒸發儀蒸餾純化以及標準樣品標定等步驟，進行回收利用，100多個班級實驗所用部分溶劑，有近一半的用量可以使用所回收的溶劑，且不影響實驗效果，每年可以節省幾十萬元溶劑費，并且顯著減少了廢液排放。新疆地區干旱缺水，水是寶貴的不可再生資源。在有機實驗中，蒸餾和回流是最常用的操作，這都要用到冷凝水。冷凝水實際上是干凈的自來水，一節課回流或者蒸餾30分鐘，即使冷凝水是中等流速，一個30人的班級也可消耗900升干凈的自來水，造成水資源的大量浪費。我們設計了串聯冷凝裝置，同一試驗臺的學生將所有的回流冷凝管或直型冷凝管用橡膠管進行串聯，只開啟一個水龍頭，這樣自來水的用量直接降為原來的四分之一。在冷凝出水口末端，我們用大的儲水裝置儲存流出的冷凝水，用于后續的儀器洗滌等用途，這進一步節約了水資源，通過這些改進明顯提高了大學生的綠色環保意識。

通過實驗化學的綠色化改革研究實踐，將當代綠色化學技術與傳統實驗化學相結合，通過微量半微量反應、水相/無溶劑反應、以及溶劑、冷凝水回收等創新，大大降低了實驗成本，節約了資源，減少了排放。同時，明顯提高了學生的操作水平和環保意識，提升了人才培養質量。

參考文獻

[1]LiCJ．Tetrahedron，1996，52(16)：5643．

[2]靳通收，王愛卿，張建設，等．有機化學，2006，26(12)：1723．

[3]查正根，鄭小琦，汪志勇．大學化學，2009，24，40．

[4]張明杰，施秀芳．大學化學，2003，18：47

作者:杜廣芬 李文娟 蔡志華 馬曉偉 單位:石河子大學