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一、前言

隨著工業的發展，水環境中有機污染日益嚴重，因此有機污染物監測已成為當今世界的研究熱點。斯德哥爾摩會議規定禁止或限制使用12種有機物，“加強環境調查，尤其是在發展中國家”是該次會議的重要基本原則之一。受到農藥和有毒物質污染的食品，禁止出口，許多國家提出了更高的衛生要求，出口食品農藥殘留量和有毒物質含量標準規定到了近乎苛求的地步，我國作為WTO的成員國，高效、快速地監測有機污染物已成為刻不容緩的艱巨任務。

有機污染物具有一定的生物積累性和“三致”作用，甚至有些痕量有機物的危害也是很大的，因此不斷尋求痕量、超痕量污染物的監測方法是當今有機污染物監測的重要任務。隨著經濟社會的快速發展以及對環境監測工作高效率的迫切需要，研究高效、快速的有機污染物監測技術已成為國際環境問題的研究熱點之一。

沉積物是水體污染物沉積的歸屬地，污染物在水和底泥的兩相間存在著遷移轉化行為，在一定條件下（如洪水爆發、河道清淤）又會污染水體。因此有效地分析監測河流和水庫沉積物中的污染物，對于治理水體污染有重要意義。此外，沉積物中的有機污染物和水體中的生物間還存在著二次污染問題，因而世界各地開展了一系列研究課題。我國地表水環境質量標準（GB3838-2002）水源地特定監測項目中規定了68種有機污染物的標準限值，因此，迫切需要有機污染物監測的先進技術普及與推廣，特別是在水利系統，對有機污染物的監測工作研究不夠，急需先進的監測技術支持并指導水質監督工作的發展。

有機污染物監測主要包括樣品前處理和儀器檢測兩部分。而樣品前處理技術在有機污染物監測中起著重要的作用，快速溶劑萃取技術就是一項先進的用于固相、半固相物質中痕量有機物前處理的方法。

二、有機污染物前處理現狀

固體樣品有機物的前處理主要是采用液固萃取方法，即利用有機物在不同溶劑中溶解度不同，將待測有機物提取出來，傳統的方法主要有索氏提取，以及后來進一步發展起來的自動索氏提取、超聲萃取、微波萃取、超臨界萃取等，但有機溶劑的用量仍然偏多，萃取時間較長，萃取效率不夠高。

水環境監測具有采樣點多、樣品數量大、時效性強等特點，特別是需要一些應急監測措施，上述前處理方法不能滿足水環境監測高效、經濟的現代化需要。近幾年來發展的全新的前處理方法——快速溶劑萃取法，是一種在提高溫度和壓力的條件下，用于萃取固體物質中有機物的自動化方法，與前幾種方法相比，其突出的優點是有機溶劑用量少、快速、回收率高，該法已被美國EPA選定為推薦的標準方法，具有世界領先水平，是解決水環境中底泥、土壤等固相物質中揮發性、半揮發性和持久性有機物（POPs）分析、監測的有效方法。

三、快速溶劑萃取技術

快速溶劑萃?。ˋcceleratedSolventExtraction，ASE）技術是根據溶質在不同溶劑中溶解度不同的原理，利用快速溶劑萃取儀，在較高的溫度和壓力條件下，選擇合適的溶劑，實現高效、快速萃取固體或半固體樣品中有機物的方法。在高溫條件下，待測物從基體上的解吸和溶解動力學過程加快，可大大縮短提取時間；由于加熱的溶劑具有較強的溶解能力，因此可減少溶劑的用量；在萃取的過程中保持一定的壓力可提高溶劑的沸點，提高萃取效率，保證萃取過程的安全性。

3.1技術原理

（1）升高溫度。溫度的提高有利于克服基體效應，加快解析動力學，降低溶劑粘度，加速溶劑分子向基體中的擴散，提高萃取效率。該儀器的允許溫度范圍：50℃-200℃。常規使用的溫度范圍75℃~125℃，對于環境中一般污染物常用溫度100℃。

在高壓下加熱，高溫的時間一般少于10min，實驗證明熱降解不甚明顯，可用于樣品中易揮發組分的萃取。

（2）增加壓力。液體的沸點一般隨壓力的升高而提高，增加壓力使溶劑在高溫下仍保持液態，并快速充滿萃取池，液體對溶質的溶解能力遠大于氣體對溶質的溶解能力，提高了萃取效率，并保證易揮發性物質不揮發，增加了系統的安全性。該儀器的允許壓力范圍：（1000-3000psi），常規使用壓力一般保持在1500psi（10MPa）。

（3）多次循環。根據分析化學中少量多次的萃取原則，在萃取過程中利用新鮮溶劑的多次靜態循環，最大限度的接近動態循環，提高萃取效率。常規采用2~3個循環，即可達到良好的萃取效果。

3.2工作過程

（1）樣品的準備。含水樣品會降低萃取效率，萃取前需通過自然風干或加入干燥劑（例如硅藻土等）進行干燥，但不要使用硫酸鈉，在高溫下會凝結。樣品顆粒的表面積越大，萃取的效率越高，萃取前需研磨顆粒粒徑小于0.5mm，聚合體樣品最好在低溫，例如液態氮保持低溫狀態下，通過加入添加劑后進行研磨。在萃取時要加入分散劑，例如顆粒較細的海砂或硅藻土，提高萃取效率。

（2）萃取劑的選擇。合理選擇萃取劑對于有效地萃取目標化合物有著重要的作用。除強酸（鹽酸、硫酸、硝酸）外，有機試劑、水和緩沖溶劑均可用于ASE，根據相似相溶原理，萃取劑的極性應接近目標化合物。不同極性溶劑的混合物可適用于多類型化合物的萃取。常規使用的溶劑有：二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚、丙酮等。

（3）技術特點。溶劑被泵入填充有樣品的萃取池，加溫、加壓，數分鐘后，萃取物從加熱的萃取池中輸送到收集瓶中，經凈化、脫水、濃縮處理，供色譜分析用。加速溶劑萃取儀的構成和工作程序如下圖所示（如圖1）。

ASE有機溶劑用量少，10g樣品只需15mL溶劑；快速萃取，完成一次萃取全過程的時間一般需15min；基體影響小，對不同基體可用相同的萃取條件；萃取效率高，選擇性好，已進入美國EPA標準方法，標準方法編號3545；便于方法的開發和發展，已成熟的溶劑萃取方法都可用于加速溶劑萃取法的開發利用；使用方便、安全性好，可達到12個樣品連續自動萃取，全程自動化。

3.3適用范圍

ASE可用于底泥等固體物質中酸性、堿性和中性物質的萃取，尤其對水環境中的有機氯和有機膦農藥、氯代除草劑、多氯聯苯類物質、二惡英、多氯二苯呋喃，總石油烴、柴油和廢油等的萃取十分有效。

四、ASE與其它前處理技術比較

4.1與各種傳統萃取技術比較

ASE方法可以完全取代人們所熟知的傳統的液固萃取方法，如索氏提取、自動索氏提取、超聲萃取等。表1是幾種傳統的萃取方法與ASE方法的對比情況。

從上表的對比數據可見，ASE萃取同樣的樣品量所用的溶劑最少，溶劑樣品比僅為1.5∶1；其它方法的萃取時間用小時計算，ASE僅需12-20分鐘。ASE是一個節省時間、節省溶劑、高效率的全自動萃取技術。

4.2與超臨界萃取技術比較

ASE技術比超臨界萃取技術具有更多的優勢，二者比較情況見表2。

由上表可見，ASE技術操作更簡便，適用范圍更廣泛。由于ASE萃取池最大為100mL，故一次可處理大量樣品，更適合于痕量、超痕量污染物的萃取。ASE已列入美國EPA標準方法，符合標準化要求。

4.3與索氏提取技術比較

索氏提取是傳統的萃取方法，也是目前大多數實驗室普遍使用的方法。ASE可以完全取代索氏提取，并有非常明顯的優勢，二者比較見表3。

采用ASE技術可在較短的時間內獲得更好的萃取效率；萃取溶劑的用量明顯減少，從而使得單個樣品的提取費用也顯著降低；由于采用密閉系統，大大降低了有機組分的損失，提高了回收率。

五、問題與展望

ASE是近年來發展的現代化萃取技術，由于其突出的優點，已受到環境污染監測工作者的極大關注。ASE技術在處理底泥等固相物質中具有強大的優勢，但仍具有其局限性，它不適于水中有機污染物的監測，因此在水環境監測中應進一步提高水中有機物監測技術水平。

水中揮發性有機污染物監測也應改變傳統的頂空氣相色譜法，發展吹掃捕集氣相色譜法；對于水中半揮發和難揮發、難降解有機物的監測，應發展固相萃取技術，促進水中有機污染物監測現代化技術的發展。

ASE技術的高效萃取性能及其儀器高度自動化的完美結合大大改善了環境污染物監測工作質量和效率，對實現環境監測的現代化有重要的現實意義。在水環境監測中，應系統地發展吹掃捕集、固相萃取、快速溶劑萃取（ASE）技術，這三種前處理技術的結合可對水環境中有機污染物進行較完整的處理，再與色譜技術的聯合使用，即可較全面地監測水環境有機污染狀況，為進行污染趨勢分析及研究控制對策提供可靠、全面的科學依據，從而促進水利現代化的可持續發展。

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