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1化驗過程的質量控制

器具洗滌、溶液配制、樣品處理需使用純水。試驗用純水分為3個等級，不同等級的純水可用于不同試驗。影響純水質量的主要因素有空氣、容器、管路。在做一些實驗時會使用到一些特殊要求的用水，如不含氯的水、不含氨的水、不含二氧化碳的水，這些水需進行特殊制備，以保障分析質量。

1．1化學試劑規格和選擇

化學試劑質量及選擇恰當與否直接影響到分析結果的成敗。選擇合適的化學試劑進行實驗分析也是質量管理的重要措施。化學試劑通常分為四級，即一級品(優級純)、二級品(分析純)、三級品(化學純)、四級品(試驗試劑)。其中一級品純度最高，適用于精密分析;二級品純度次之，稱為分析試劑，適用于比較精密的分析;三級品和四級品適用于一般和輔助試驗。另外有光譜純試劑、色譜純試劑和基準試劑等，光譜純試劑主要用于光譜分析中的標準物質，基準試劑通常用于直接配制標準溶液或標定其他標準溶液。

1．2全程序空白值的測定

指以純水代替實際樣品，并完全按照水樣的分析檢測程序同樣操作后所測得的值。空白試驗值的大小和它的分散程度，對分析結果的精密度和準確度有很大的影響，在一定程度上反映了化驗室及人員的水平。在常規分析中，每次測定2份全程序空白試驗平行樣，其相對偏差一般不大于50%，取其平均值作為同批次試樣測量結果的空白校正值。全程序空白值可反映用水質量、試劑純度、計量儀器性能、化驗室環境質量及分析人員的技術水平等因素對測定結果的影響。

1．3校準曲線的制作和檢驗

表述待測物質濃度與所測量儀器響應值的函數關系，制好校準曲線是取得準確測定結果的基礎。標準溶液一般可直接測定，但當水樣的前處理較復雜致使污染或損失不可忽略時，應和水樣同樣處理后再進行測定。比如總氮的檢測中，標準溶液也要和水樣一樣先進行消解再進行測定。標準曲線常隨環境溫度、試劑批號等條件的改變而變動。要注意在條件改變時對標準曲線進行校正。標準曲線檢驗包括線性檢驗、截距檢驗和斜率檢驗。(1)線性檢驗:根據方法測量范圍，配制一系列濃度的標準溶液，系列的濃度值應較均勻分布在測量范圍內，系列點≥6個(包括零濃度)，一般線性系數(r)在0．9990以上，否則查找原因加以糾正重新繪制出合格的校準曲線。(2)截距檢驗:檢驗標準曲線準確度。當截距的值與0有顯著差異時，代表回歸方程的計算結果準確度不高，應找出原因加以糾正。(3)斜率檢驗:檢驗分析方法的靈敏度。

1．4平行樣的測定

即對同一樣品的兩份或多份子樣在完全相同的條件下進行同步分析，一般做平行雙樣。可按樣品的復雜程度、所用方法和儀器的精密度等因素安排平行樣的數量。條件允許時應全部做平行雙樣分析，一般每批測試樣品隨機抽取10%－20%進行平行雙樣測定。平行雙樣測定的合格率＜95%時，除對不合格樣品重新做平行雙樣測定外，應再增加測定10%的平行雙樣。

1．5采用標準物質測定

(1)標準物質樣品或者配制已知濃度的標準溶液，用和樣品檢測完全相同的方法進行測定。測得結果與標準相近、在誤差范圍內說明該項化驗檢測的過程及人員、儀器狀況良好。測定值與標準值相差較大，應找出原因(包括試劑配制、儀器狀況、人員操作等)解決問題后重新測定。實驗室配制的質控樣品測試值應在90%－110%之間，標準樣品測試值應在95%－105%之間，對痕量有機污染物應在70%－130%之間。(2)加標回收也是對化驗結果有效檢驗的重要手段。加入量一般為試樣含量的0．5－2倍。加標后被測物的總量不應超出檢測上限，測得的絕對誤差和回收率應符合方法規定要求。所有儀器分析的項目全年測定兩次加標回收率。測得的加標回收率不應超過標準方法或統一方法中所列的回收率范圍。未列回收率范圍的一般控制在90－110%。

1．6樣品重復測定

樣品重復測定常用的有以下幾種:(1)同一分析人員對不同批次的保留樣品進行復測，考察兩批樣品間的測量精度。(2)不同分析人員用相同方法對同一樣品分別測定，考察不同化驗人員之間的測量誤差。(3)用不同方法對同一樣品進行測定，可以發現方法可能存在的系統誤差。

2化驗室的質量管理

1．儀器設備的質量管理:(1)國家強制檢定或需自行校準的儀器設備定期檢定并貼有統一標識。(2)儀器設備定期保養和維護，保障儀器正常使用。(3)每臺套儀器建立一份檔案，設專人負責儀器的保管、檢定、校準以及儀器檔案的管理。(4)每臺儀器設備旁邊應有使用記錄、儀器的操作規程及使用注意事項。(5)標準物質管理，保證標準物質來自有資質的機構，有標準樣品證書，進行合適的保存，在有效期內使用。2．化驗室技術人員的質量管理:化驗室技術人員要掌握相應的質量管理理論和熟悉本專業的標準和檢測技術;能勝任本職工作，有高度的責任感。技術人員應能及時技術培訓，考核合格執證上崗。管理者應鼓勵化驗室人員探索實驗新方法，對其持續必要的培訓，實現實驗室的長遠建設和發展。3．化驗室環境的質量管理:化驗室應保持干凈整潔滿足化驗檢測要求，做好防水、防震、防塵及通風的措施。特殊要求如無菌室需進行紫外消毒滅菌處理，以達到細菌分析要求。

3結語

污水處理水質化驗的工作中，通過選擇合適化驗試劑和純水，保持器具的良好潔凈程度，采用測定全程序空白值、加標回收、平行測定、標準物質樣品測定等質量控制手段和對化驗室儀器設備及技術人員的質量管理，建立起完善的質量保證體系，可提高化驗分析結果的準確性和可靠性，為污水處理提供更為科學的生產數據，以指導污水工藝的調整和控制。

本文作者:黃華工作單位:深圳市南方水務有限公司